實驗室儀器設備管理范文課件

1、實驗室儀器設備管理1 實驗室儀器設備管理寧波市江東區(qū)疾病預防控制中心 實驗室儀器設備管理1 概 要儀器設備的配置儀器設備的驗收和建檔儀器設備的使用和維護的管理儀器設備的校準及期間核查儀器設備的維修、降級使用及報廢申請實驗室儀器設備管理1 實驗儀器設備的配置適合區(qū)域性疾病預防控制工作技術儲備和接軌先進檢測技術的引進及延伸經濟實用、滿足當前工作任務精度和適合本單位人力、技術、資本等資源具備前瞻性發(fā)展，考慮資源共享，樹立“不為所有，要為所用”的理念，積極參加區(qū)域間儀器設備協(xié)作共用網絡積極籌備根據衛(wèi)生部辦公廳和國家發(fā)改委辦公廳聯合頒發(fā)的“關于省、地、縣級疾控中心實驗室建設指導意見的通知”做好 （1）完

2、成常規(guī)工作所需的儀器設備； （2）按照基本功能必須裝備的基本儀器設備 （3）根據區(qū)域特點工作需求應裝備的基本儀器在三級疾控中心內部也應存在重點實驗室、國家實驗室和一般實驗室，實行分級和重點裝備。實驗室儀器設備管理1儀器設備的驗收驗收的要求（1）有充分的人員組織準備、技術準備和條件準備（2）根據儀器設備建檔要求收集所有儀器設備的技術資料（3）安裝調試要對所有技術指標進行驗收，特別是質量性能方面的指標和技術性能先進指標聘請專家給予評價（4）高度重視進口儀器設備的驗收和索賠問題驗收準備（1）組織準備成立由上機操作、設備管理、檔案管理、專家顧問共同組織的驗收小組，并在驗收前對該設備購置時的可行性報告中

3、相關技術、質量指標進行審查分工（2）技術準備主動收集該設備的性能原理、技術參數、操作規(guī)程、系統(tǒng)組成要害組件等資料，同時，可以將操作人員提前到有該型號的單位進行學習培訓，也可以聘請有關專家到現場評審（3）條件準備根據儀器設備對工作環(huán)境的要求，落實使用科室實驗室的硬件配套設施（必要時，應對使用環(huán)境條件進行評審），同時，準備設備調試和開展典型工作項目的標準、試劑等工作，待各項準備完畢后，儀器才能進場組織驗收，以免因準備不充分影響驗收，如果儀器驗收不合格，要立即進入法定程序申請索賠。實驗室儀器設備管理1前期資料的收集包括：購置申請表、技術調研論證報告、招投標文件、訂貨合同、裝箱單、安裝調試報告、儀器設

4、備驗收記錄、儀器設備使用說明書（維修說明書）、線路圖、合格證、儀器檢定證等使用資料的收集包括：作業(yè)指導書、歷年使用記錄、歷次儀器檢定資料、運行記錄、期間核查記錄、儀器維護維修記錄、檔案資料的借閱記錄等調撥（報廢）審批文件的收集包括：儀器設備調撥或報廢申請表、轉移批準相關文件、特殊的有參考價值的儀器設備批審表等使用人員的資質資料的收集包括：操作人員培訓資料、上機操作資質、儀器使用保養(yǎng)、維修資質、歷年操作人員的考核資料等儀器設備的建檔實驗室儀器設備管理1儀器設備的使用和維護的管理儀器設備的運行管理儀器設備的測量溯源性管理儀器設備的維修、維護管理儀器設備檢定/校準結果的合格評審儀器設備的信息反饋實驗

5、室儀器設備管理1儀器設備的運行管理編寫操作指導規(guī)程落實使用記錄制度儀器設備使用前檢查儀器設備使用過程中的校準檢查儀器設備使用后的性能評價儀器設備異地使用管理實驗室儀器設備管理1儀器設備的測量溯源性管理能用以直接或間接測出被測對象量值的儀器設備投入使用前應進行校準，保證測量可溯源到國際單位制（SI）強制性計量檢定的儀器設備由檢定機構根據計量檢定規(guī)程進行周期性檢定，非強制性檢定的儀器設備由使用單位根據計量器具的實際使用情況，本著科學、經濟和量值的原則自行確定測量設備的現場管理必須采用標志管理，標志管理需表明工作場所內設備的管理編號、校準結果、使用限值、有效期限、管理人員和單位等信息，并對各類設備進

6、行永久性標記和非永久性標記當該儀器設備在校準后提供的不確定度對使用該設備檢測結果的不確定度相對貢獻較大甚至占主導地位，該類設備必須確保在自身承檢項目“測量范圍”內，應以清晰的文字描述以及簡明的量值溯源圖表清楚地表明其量值的可溯源性當測量不能溯源到國家測量標準時，實驗室必須明確自身檢測的可溯源性依據和出處（有證標準物質、約定方法和協(xié)議標準）實驗室儀器設備管理1儀器設備的維護管理應具有安全處置、運輸、存放、使用和有計劃維護測量設備的程序，以確保其功能正常并防止污染或性能退化儀器設備應由經過授權的人員操作，設備使用和維護必須嚴格按照儀器設備操作規(guī)程順序操作，并對使用前、后的儀器工作狀態(tài)及時記錄，操作

7、手冊和儀器使用過程記錄本應在每臺儀器設備明顯位置擺放用于檢測并對結果有影響的每一臺設備及軟件，均應加以唯一性標識和制訂年度維護計劃利用期間核查以保持儀器設備校準狀態(tài)的可信度，特別是對不太穩(wěn)定的或使用頻次較高的儀器需要制定期間核查計劃和編寫期間核查操作規(guī)程，期間核查結果應記錄歸檔 期間核查內容： （1）儀器的基本漂移、本底水平、信躁比、零點穩(wěn)定度 （2）光學儀器的波長重現性和靈敏度 （3）采用有證標準物質，對儀器進行準確度和精密度測量 （4）制作測量工作曲線，確認檢測范圍和檢出限量 （5）控制樣品再測試或作質控圖與校準時儀器設備的準確度比較曾過載或處置不當，給出可疑的結果或已顯示缺陷、超出規(guī)定限

8、度的設備均應立即停用，并予隔離以防誤用，加貼標簽、標記以清楚地表明該設備已停用無論什么原因，若設備脫離了實驗室直接控制，應確保該設備返回后，在使用前對其功能和校準狀態(tài)進行核查，并顯示滿意結果 實驗室儀器設備管理1 儀器設備的維修管理儀器設備發(fā)生故障或部分技術性能降低或功能喪失時，使用人員不得擅自拆卸檢修，應立即通知管理人員核實后，填寫儀器設備故障報告單，及時報告技術負責人批準維修必須由專業(yè)人員進行維修，修復的儀器設備應對其技術指標進行再校準或檢測表明能正常工作為止，必要時，應進行計量檢定經檢修的儀器設備的部分性能及指標無法滿足特定的檢測工作需要時，經批準后，可以降級使用。儀器設備所有功能均已喪

9、失或儀器使用年限超長，精度控制和準確度控制的不確定度在限值范圍出現系統(tǒng)誤差趨勢，經評審批準后可作報廢處理對停用、降級和報廢的儀器設備應予隔離以防誤用，并加貼清晰標識，報廢的儀器應及時撤出使用場所實驗室儀器設備管理1儀器設備檢定/校準結果的合格評審周期性檢定/校準結果的合格評審應考察儀器設備在檢測工作范圍控制精度和測量準確度有效利用數據利用提供的儀器設備檢定/校準不確定度考量對檢測結果總的不確定度貢獻了解并利用在檢定/校準過程中產生的修正值或檢測數據，保證其在儀器的使用過程中得到運用，同時應保證修正因子和參數的備份得到正確更新合格評審中應關注檢定/校準的條件和方式，對于采用絕對值的測量方式進行檢

10、定的儀器，可以直接使用檢定的參數作為測量不確定度的來源，對于使用相對測量方式進行檢定的儀器，標準物質的不確定度將是測量不確定度的主要來源強制檢定的儀器在符合測量工作范圍（參考檢定規(guī)程）內表明合格，可以不再進行合格評審，校準儀器必須由實驗室組織相關技術人員進行合格評審無法溯源到SI單位的儀器校準或非強制性檢定的儀器，可由實驗室組織技術人員對約定的方法/或協(xié)議標準、比對設備的可靠性、管理樣品的準確性等進行合格評審，該類評審必須包含測量不確定度的評審實驗室儀器設備管理1儀器設備的信息反饋依據儀器設備的檔案資料，合理調整儀器設備的各項管理工作及時準確的向管理部門反饋儀器使用信息，反映設備管理系統(tǒng)能否有

11、效運行，能夠使決策者充分掌握設備的目前狀況和發(fā)展趨勢，為更新提供準確依據儀器使用者和管理者應對該類設備的先進程度、承擔工作量的使用效率、常見故障和售后服務等情況按時提交管理層實驗室儀器設備管理1實驗室標準物質的管理寧波市江東區(qū)疾病預防控制中心張立軍實驗室儀器設備管理1標準物質的定義標準物質 具有一種或多種良好特性，用于校準儀器、評價測量方法或給材料賦值的材料或物質。一級標準物質GBW 用絕對法或其他準確可靠的方法確定物質的特性量值，準確度達到國內最高水平并相當于國際水平，經國家主管部門批準、發(fā)布并附有證書的標準物質。二級標準物質GBW（E） 用絕對方法或相對法或其他準確可靠的方法確定物質的特性

12、量值，準確度能滿足使用的需要，經有關主管部門批準、發(fā)布并附有證書的標準物質。實驗室儀器設備管理1實驗室標準物質的儲備1、參考標準 用于儀器設備的校準和期間核查2、標準物質 用于實驗室配制工作標準的比對、量值 傳遞和測量方法的確認3、工作標準 用于檢測過程的量值控制和檢測方法的建立實驗室儀器設備管理1參考標準的管理實驗室購置的參考標準必須有能夠溯源到國際單位制（SI）基準的有關證書（包括校準證書）。用于自校準、設備正常維護和期間核查的參考標準必須適合開展檢測工作所承擔項目的測量值范圍，測量不確定度滿足檢測的項目需要范圍。 必須有專門的位置和環(huán)境條件要求進行貯存，使用和運輸后應對其完整性、準確性、

13、有效性進行評估實驗室儀器設備管理1參考標準的使用規(guī)定在開啟使用后，均采用減量法操作，高濃度參考標準物質一定要根據參考標準說明書要求稀釋配制，并作好配制記錄。再次使用時必須嚴格按照使用說明書要求控制使用用于自校準設備使用的參考標準（如玻璃溫度計、兆歐表等），在使用中應嚴格按照校準狀態(tài)要求的環(huán)境條件、有效范圍使用，而且只能用于校準。如果因為其他原因作為核查設備使用，使用后不得再用于校準必須由具有自校準資格的專業(yè)技術人員領用，在使用中應根據校準參考物操作規(guī)范和自校準作業(yè)指導書要求嚴格操作。如發(fā)現標準參考物的使用中與校準設備技術指標校準差距校大時，應首先對校準用參考標準進行檢定，防止因參考標準性質變化

14、造成誤差質量監(jiān)督員應在使用者使用參考標準時做好溯源和規(guī)范性使用的全程監(jiān)督檢查。管理人員應作好定期維護工作，必要時，應對參考標準進行準確性、有效性評審實驗室儀器設備管理1標準物質的管理購置要求購置要求根據檢測工作需要，由使用部門確定根據檢測工作需要，由使用部門確定測量使用的量值范圍、標準物質類型、包裝和數量、有效期等要求，提出購置計劃購置標準物質首先應從國家主管部門批準、發(fā)布的標準物質目錄中選擇國內外有資格的供應商提供的有證標準物質實驗室購置儲備的標準物質應盡可能為永久或固態(tài)長效的并多支分裝的產品實驗室購置的標準物質必須建立內部標準物質核查程序，并保證購置的標準物質基校準狀態(tài)的置信度實驗室儀器設

15、備管理1標準物質的管理標準物質的驗收標準物質的驗收（1）物品驗收）物品驗收標準物質名稱、編號、技術特性（均勻性、穩(wěn)定性、標準值及不確定度等）是否符合使用要求是否附有標準物質證書是否在有效的使用期限內儲存和使用環(huán)境條件的要求使用說明書的詳細要求和參考值的控制范圍（2）可靠性驗收可靠性驗收根據與過去的標準物質檢測結果做比對，或采用標準樣品的質量控制圖對其穩(wěn)定性、重復性和可靠性進行驗證間接使用管理樣品或關聯標準物質進行準確度測試，或參加實驗室間比對結果進行佐證驗收過程應做好記錄，提出驗收意見。必要時，由標準物質保管人提出質量評審要求，評審不合格的，不能投入使用。并通知采購部門退貨或作其他處理。實驗室

16、儀器設備管理1標準物質的管理標準物質的使用標準物質的使用嚴格按照使用指南操作使用使用時采用無污染減量操作標準物質超過有效使用期限或發(fā)現其有異常、變質等情況時，應停止使用，及時清理根據重量和溶液體積直接使用的標準物質必須使用國家一級或二級標準物質通過標定或間接測定得出濃度的標準物質，必須給出能夠溯源到國家基準的依據。配制和“標定”好的標準溶液應加貼標簽。標簽應寫明標準溶液名稱、濃度、配制日期、有效日期、配制人等標準溶液應在專用區(qū)域放置擺放整齊，標識清楚、明顯。當發(fā)現有混濁、變色、變質等現象時，應立即停止使用，并及時重新配制實驗室儀器設備管理1標準物質的管理標準物質的保管標準物質的保管購置的有證標

17、準物質應由專人統(tǒng)一保管、建立標準物質目錄，同時保存相關的證書。保管時，應按照標準物質儲存要求存放，建立標準物質目錄內容包括：標準物質名稱、編號、級別、制造單位、購入日期、驗收情況或驗收結論、失效日期、存放要求、存放地點。領用有證標準物質必須進行使用登記，原始標準物質使用應在標準保管室內由保管人嚴格按減量法操作，不得污染原始標準物質，取出后的原始標準物質按原保存環(huán)境密封存放。超過有效期的或確認己變質的標準物質，要及時清理，并在標準物質目錄中及時注銷。實驗室儀器設備管理1工作標準的管理工作標準的選擇工作標準的選擇根據檢測操作作業(yè)指導書要求，使用的標準品可以選擇基準、優(yōu)級純、分析純或商品純的試劑作為

18、工作標準品的使用工作標準可以通過校準鏈進行比對核查，保持其校準狀態(tài)的置信度工作標準的使用工作標準的使用按照檢測操作作業(yè)指導書進行配制，使用前應通過關聯標準物質或質量控制程序進行比對校準，比對應有過程記錄和結果評價內容對于穩(wěn)定性較差的工作標準，每次使用必須通過核查，確保工作標準的準確、有效工作標準的保管工作標準的保管由使用人按操作規(guī)范在適合的環(huán)境區(qū)域保管 工作標準應有標簽，標簽應寫明標準名稱、濃度、配制日期、有效日期、配制人等不能確定有效期的工作標準應特別注明使用時進行比對的要求 實驗室儀器設備管理1標準物質的期間核查各類標準物質在使用過程中必須進行期間核查期間核查應制訂計劃，對于濃度較低或易受

19、環(huán)境條件影響的標準物質應在有效期內進行多次核查標準物質期間核查采用的方法：（1）使用參考標準與標準物質或工作標準進行準確性和精密性比對核查（2）作為控制樣開展與本實驗室以外的室間比對核查（3）使用質控圖的控制線核查（4）使用儀器特性或檢測方法特性（理論控制值）核查實驗室儀器設備管理1實驗室化學試劑的管理寧波市江東區(qū)疾病預防控制中心張立軍實驗室儀器設備管理1化學試劑管理辦法化學試劑管理辦法（1）化驗室的化學藥品及試劑溶液品種很多，化學藥品大多具有一定的毒性及危險性，對其加強管理不僅是保證分析數據質量的需要，也是確保安全的需要。（2）化驗室只宜存放少量短期內需用的藥品?；瘜W藥品要按無機物、有機物、

20、生物培養(yǎng)劑分類存放，無機物按酸、堿、鹽分類存放，鹽類中按金屬活躍性順序分類存放，生物培養(yǎng)劑按培養(yǎng)菌群不同分類存放，其中屬于危險化學藥品中的劇毒品應鎖在專門的毒品柜中，由品控經理加鎖保管、實行領用經申請、審批、雙人登記簽字的制度。實驗室儀器設備管理1危險品的化學藥品 易爆和不穩(wěn)定物質。如濃過氧化氫、有機過氧化物等。 氧化性物質。如氧化性酸，過氧化氫也屬此類。 可燃性物質。除易燃的氣體、液體、固體外，還包括在潮氣中會產生可燃物的物質。如堿金屬的氫化物、碳化鈣及接觸空氣自燃的物質如白磷等。 有毒物質。 腐蝕性物質。如酸、堿等。 放射性物質。實驗室儀器設備管理1化驗室試劑存放、使用要求化驗室試劑存放、

21、使用要求 易燃易爆試劑應貯于鐵柜（壁厚1mm以上）中，柜子的頂部都有通風口。嚴禁在化驗室存放大于20L的瓶裝易燃液體。易燃易爆藥品不要放在冰箱內（防爆冰箱除外）。 相互混合或接觸后可以產生激烈反應、燃燒、爆炸、放出有毒氣體的兩種或兩種以上的化合物稱為不相容化合物，不能混放。這種化合物系多為強氧化性物質與還原性物質。 腐蝕性試劑宜放在塑料或搪瓷的盤或桶中，以防因瓶子破裂造成事故。 要注意化學藥品的存放的期限，一些試劑在存放過程中會逐漸變質，甚至形成危害。 藥品柜和試劑溶液均應避免陽光直曬及靠近暖氣等熱源。要求避光的試劑應裝于棕色瓶中或用黑紙或黑布包好存于暗柜中。 發(fā)現試劑瓶上標簽掉落或將要模糊時

22、應立即貼好標簽。無標簽或標簽無法辯認的試劑都要當成危險物品重新鑒別后小心處理，不可隨便亂扔，以免引起嚴重后果。 化學試劑定位放置、用后復位、節(jié)約使用，但多余的化學試劑不準倒回原瓶。實驗室儀器設備管理1實驗室內試劑使用的管理各類實驗室檢測配制和使用的試劑應分區(qū)、分類存放，配制試劑的存放量應按照工作計劃適量存放配制或存放的工作試劑應有明確的標簽，標簽應標明試劑名稱、濃度、配制日期、配制人，必要時，應標明有效期和儲存要求特殊試劑的配制和存放應在標簽上注明試劑可靠性驗證信息和注意事項等危險性試劑應根據其特性隔離存放，并按照其注意事項在控制條件下配制和存放實驗室儀器設備管理1GB601-2002 標準滴

23、定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源標準滴定溶液的制備主要依據是GBT 601化學試劑標準滴定溶液的制備 實驗室儀器設備管理1GB601-2002 GBT 6012002化學試劑標準滴定溶液的制備主要修改內容 新增加的內容 一般規(guī)定中增加了以下內容： 1)規(guī)定了滴定速度。 2)標準滴定溶液濃度平均值的擴展不確定度。 3)可使用二級純度標準物質或定值標準物質代替工作基準試劑進行標定或直接制備，并在計算標準滴定溶液濃度值時，將其質量分數代入計算式中。 4)規(guī)定了標準滴定溶液貯存容器材料。 實驗室儀器設備管理1標準滴定溶液的制備中增加以下內容： 1)重鉻酸鉀標準滴定溶液、碘酸鉀標準滴定溶液、氯化鈉

24、標準滴定溶液、碘標準滴定溶液和硫氰酸鉀標準滴定溶液標定方法增加了方法二； 2)高氯酸標準滴定溶液配制方法中增加了方法二； 3)增加了氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液。 附錄中增加的內容 1)附錄A中補充了碳酸鈉標準滴定溶液、氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液的補正值; 2)附錄B標準滴定溶液濃度平均值不確定度的計算。 實驗室儀器設備管理1 修改內容 工作基準試劑稱量的精確度； 工作基準試劑的質量； 工作基準試劑摩爾質量的有效位數； 標定重復性臨界極差； 標定時的滴定體積和量取被標定溶液的體積； 氫氧化鈉標準滴定溶液、硫代硫酸鈉標準滴定溶液配制方法； 溴標準滴定溶液的基本單元； 乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液c(

25、EDTA)=0.05mol/L)的標定方法和c(EDTA)=0.02mol/L的計算式； 氯化鋅標準滴定溶液、氯化鎂標準滴定溶液、硫氰酸鈉標準滴定溶液的標定方法。 實驗室儀器設備管理1取消內容 取消了原標準“3.6”和“3.7”條中有關“比較”的相關規(guī)定 取消了氫氧化鈉標準滴定溶液、鹽酸標準滴定溶液、硫酸標準滴定溶液、硫代硫酸鈉標準滴定溶液、碘標準滴定溶液、高錳酸鉀標準滴定溶液、硫酸鈰標準滴定溶液、硫氰酸鈉標準滴定溶液和硝酸銀標準滴定溶液共九種的“比較”法。 實驗室儀器設備管理1濃度單位 本標準的濃度單位采用GB/T1.1-2000標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫規(guī)則、GB/T 200

26、01.4-2001標準編寫規(guī)則第4部分：化學分析方法所規(guī)定的濃度單位。在此要特別說明的是：3.2.1本標準中數值以“”表示的均為質量分數，GB 3102.8-1982量和單位規(guī)定“物質B的質量分數以WB表示”，即原標準中的含量均應改為質量分數。 “氯化鈉含量99.5”、“氯化物(C1)0.02”、“鹽酸溶液(20)”中的“”均表示質量分數。 但是乙醇(95)中的“95”是指體積分數，這是產品名稱的一部分，這是化學試劑標準中的特例。 實驗室儀器設備管理1本標準中標準滴定溶液的濃度以摩爾每升(molL)表示。 例如：氫氧化鈉標準滴定溶液c(NaOH)=1moI/L。 前版本中標準滴定溶液的濃度單位

27、采用摩爾濃度(mol/L)與當量濃度(N)或克分子濃度(M)對比的形式。新版標準取消了當量濃度(N)和克分子濃度(M)的表示方法，即標準滴定溶液的濃度單位以后不允許使用“當量濃度(N)”和“克分子濃度(M)”的表示方法。 實驗室儀器設備管理1化學試劑標準中其他溶液的濃度的表示。 1)溶質為固體的溶液的濃度：一般以克每升(g/L)表示。 如：淀粉指示液(10g/L)、氫氧化鈉溶液(100g/L)。 2)溶質為液體的溶液的濃度：一般以質量分數表示，數值以“”表示。 如：鹽酸溶液(20)、乙酸溶液(5)。 實驗室儀器設備管理1工作基準試劑的摩爾質量的有效位數 本標準中所用的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀

28、、無水碳酸鈉、重鉻酸鉀、三氧化二砷、碘酸鉀、草酸鈉、乙二胺四乙酸二鈉、氯化鈉、硝酸銀、無水對氨基苯磺酸的摩爾質量比前版本多一位有效數字，即為五位有效數字。即提高了標準滴定溶液濃度值的準確度，也可降低標準滴定溶液濃度平均值的不確定度。同時符合計算過程多一位有效數字的原則。 本標準中所用的工作基準試劑只有氧化鋅未調整其摩爾質量的有效數字，其原因是國際相對原子質量表中鋅的相對原子質量是65.39，因此氧化鋅的摩爾只能為四位有效數字。 實驗室儀器設備管理1工作基準試劑的質量、標定時的滴定體積和量取被標定溶液的體積 前版本稱量工作基準試劑的質量是按滴定體積30mL計算所得，本標準是按滴定體積35mL40

29、mL計算的，這樣即增加了工作基準試劑的質量，同時增加了滴定體積，可降低標準滴定溶液濃度平均值的不確定度，同時提高了標準滴定溶液濃度平均值的準確度。 本標準將被標定溶液的量取體積“30.00mL35.00mL，調整為“35mL40mL。其目的同上。 實驗室儀器設備管理1按GB/T 20001.4-2001標準編寫規(guī)則第4部分：化學分析方法的要求，修改了計算式的書寫和式中工作基準試劑摩爾質量的含義 例如:氫氧化鈉標準滴定溶液修訂前后對比： 前版本為“與1.00mL氫氧化鈉標準溶液c(NaOH)=1.000molL相當的以克表示的鄰苯二甲酸氫鉀的質量”。 新版本改為“鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量的數值，

30、單位為克每摩爾(gmol)M(KHC8H4O4)204.22” 實驗室儀器設備管理1對用戶返饋信息解釋 GBT 601-2002化學試劑標準滴定溶液的制備國家標準發(fā)布實施以來，用戶返饋信息主要集中在以下幾點： 對標準中3.6條規(guī)定“標定標準滴定溶液的濃度時，須兩人進行實驗，分別各做四平行，每人四平行測定結果極差的相對值不得大于重復性臨界極差CrR95(4)的相對值0.15，兩人共八平行測定結果極差的相對值不得大于重復性臨界極差CrR95(8)的相對值0.18”的要求不易達到。 對標準中3.6條規(guī)定“每人四平行測定結果極差的相對值不得大于重復性臨界極差CrR95(4)的相對值0.15，兩人共八平

31、行測定結果極差的相對值不得大于重復性臨界極差CrR95(8)的相對值0.18”的要求不易理解。 對標準中3.7條規(guī)定“本標準中標準滴定溶液濃度平均值的擴展不確定度一般不應大于0.2，可根據需要報出，其計算參見附錄B”的要求不易理解。 針對用戶的反饋信息，對GB/T 601化學試劑 標準滴定溶液的制備修訂情況以及一些相關內容做一簡單說明。 實驗室儀器設備管理1關于標準中3.6條規(guī)定的要求不易達到的問題。 標準中3.6條要求“標定標準滴定溶液的濃度時，須兩人進行實驗，分別各做四平行，每人四平行測定結果極差的相對值不得大于重復性臨界極差CrR95(4)的相對值0.15，兩人共八平行測定結果極差的相對

32、值不得大子重復性臨界極差CrR95(8)的相對值0.18”。 標準中第3章一般規(guī)定中3.2條、3.3條、3.4條對保證測定的重復性臨界極差CrR95(4)的相對值提出了非常明確的要求。 實驗室儀器設備管理13.2條規(guī)定“本標準制備的標準滴定溶液的濃度，除高氯酸外，均指20時的濃度。在標準滴定溶液標定、直接制備和使用時若溫度有差異，應按附錄A補正。標準滴定溶液標定、直接制備和使用時所用分析天平、砝碼、滴定管、單標線容量瓶、單標線吸管等均須定期校正?！?實驗室儀器設備管理1本條規(guī)定需特別注意的是： 1)分析天平、砝碼均須定期由計量部門進行校正。 2)標定標準滴定溶液的濃度時所用滴定管、單標線容量瓶

33、、單標線吸管等均須定期校正。 這里要說明的是有的計量部門依據國家計量檢定規(guī)程JJG 196-1990常用玻璃量器的規(guī)定，檢定證書給出了校正值，但按JJG196-1990校正滴定管時的滴定速度與標定標準滴定溶液的濃度時的滴定速度不同，其校正后滴定體積存在一定的差距；有的計量部門僅給出滴定管是A級或B級的檢定結果，這種檢定結果的滴定管不能用于標定標準滴定溶液濃度值的。 因此在標定標準滴定溶液的濃度時所用的滴定管，應按國家計量檢定規(guī)程JJG 196-1990常用玻璃量器和本標準第3.3條規(guī)定的滴定速度對所用滴定管進行校正。 實驗室儀器設備管理1 3.3條規(guī)定“在標定和使用標準滴定溶液時，滴定速度一般

34、應保持在6mL/min8mL/min”。 前版本未對滴定速度提出要求。 滴定速度對定量滴定分析的測定結果影響較大。做為滴定分析的量值溯源的標準滴定溶液濃度值的標定，前版本未規(guī)定滴定速度，顯然是不合理的。因此本標準規(guī)定在標準滴定溶液濃度值的標定和常規(guī)定量滴定分析時，一般情況下控制滴定速度在6mL/min8mL/min之間。 這是由于在滴定分析中標準滴定溶液或樣品溶液從滴定管中流出速度的不同，使溶液在管壁上殘留附著量也不同，故對于標定和使用標準滴定溶液都應對其流出速度做統(tǒng)一規(guī)定，以便提高滴定分析的精密度。將流出速度規(guī)定為“6mL/min8m/min，到達滴定終點后不必等一定時間，而是立即讀數，則溶

35、液的殘留附著量已經少到可以忽略不計，從而避免了可能產生的讀數的系統(tǒng)誤差，保證了滴定分析的準確度。 實驗室儀器設備管理1 在滴定分析中從滴定管快速流出標準滴定溶液或樣品溶液，然后等若干分鐘再讀數的方法，不適用于標準滴定溶液的標定和化學試劑成分分析等對準確度要求較高的滴定分析，可以采用高錳酸鉀標準滴定溶液或碘標準滴定溶液做一個簡單的試驗證明這一點：取兩支相同規(guī)格的滴定管，用同一瓶中的高錳酸鉀標準滴定溶液c(KMnO4)=0.1moI/L，按上述兩種方法分別放出相同體積的標準滴定溶液(如35mL)，讀數后立即以白色為背景，比較兩支滴定管壁上附著的所用溶液的紫紅色，結果會表明，后一種方法即使等若干分鐘

36、后讀數，其紫紅色仍明顯深于前一種方法的管壁顏色，說明標準滴定溶液在管壁上殘留附著量要大。實驗表明后一種方法易引入系統(tǒng)誤差。 實驗室儀器設備管理1 3.4條規(guī)定“稱量工作基準試劑的質量的數值小于等于0.5g時，按精確至0.0 1mg稱量；數值大于0.5g時，按精確至0.1mg稱量。” 版本在一般規(guī)定中未規(guī)定稱量精確度，對稱量工作基準試劑的精確度的要求是在第4章中相應的標定方法中，其規(guī)定均為“稱準至0.0001g”，即使用萬分之一天平進行稱量。 以國家化學試劑質量監(jiān)督檢驗測試中心的電子天平為例，按附錄B中式(B.11)計算GB/T 601-1988中稱量工作基準試劑不同質量的相對標準不確定度（數值

37、以“%”表示），見表1。 實驗室儀器設備管理1 表1 天平不同檔的相對標準不確定度的對比 基準試劑質量 萬分之一檔 十萬分之一檔0.15g(2) 0.163 0.038 0.2g5) 0.122 0.029 0.25g(1) 0.098 0.023 0.5g(2) 0.049 0.011 0.6g1) 0.041 0.0095 0.8g(2) 0.031 0.0071 1.6g(2) 0.015 0.0036 2.5g1) 0.0096 0.0023 3g(1) 0.0082 0.0019 6g1) 0.0041 0.00095實驗室儀器設備管理1 中國計量科學研究院檢定證書給出的型號為R20

38、0D的電子天平最大允許誤差：萬分 一檔0.3mg、十萬分之一檔0.07mg。 從表1的稱量工作基準試劑不同質量的相對標準不確定度的數據對比可以看出： 1) 用萬分之一天平稱量0.15g工作基準試劑質量時，可能引入的最大相對標準不確定度是0.163 (對標定影響較大)，而用十萬分之一天平稱量工作基準試劑質量為0.15g時，可能引入的最大稱量相對標準不確定度是0.038。也就是說用十萬分之一天平稱量的相對標準不確定度比用萬分之一天平稱量的相對標準不確定度提高了4.3倍。稱量其他質量時情況也是如此。當用萬分之一天平稱量工作基準試劑質量為0.6g時，可能引入的最大稱量相對標準不確定度是0.041，與用

39、十萬分之一天平稱量工作基準試劑質量為0.15g時，可能引入的最大稱量相對標準不確定度0.038非常接近。 2) 從本標準規(guī)定的單人四平行測定結果極差相對值不得大于重復性臨界極差CrR95(4)的相對值即0.15、兩人共八平行極差相對值不得大于重復性臨界極差CrR95 (8)的相對值即0.18來看，當用萬分之一天平稱量工作基準試劑的質量小于0.5g時，稱量誤差對平行測定結果影響很大。 3) 從標準修訂過程中收集到的六個單位的數據來看，上海試劑總廠、天津質量監(jiān)督檢驗站和國家化學試劑質檢中心在標準滴定溶液的標定工作中早已使用十萬分之一天平(其他三個單位使用萬分之一天平)。 新版標準以相對標準不確定度

40、為 0.05為前提，將前版本規(guī)定的使用萬分之一天平修訂為：“稱量工作基準試劑的質量的數值小于等于0.5g時，按精確至0.07mg稱量；數值大于0.5g時，按精確至0.1mg稱量”。當然稱量數值大于0.5g時，也可按精確至0.01g稱量。 綜上所述，要保證平行標定標準滴定溶液的濃度值的重復性臨界極差相對值符合要求，首先要保證儀器設備符合要求，即所用分析天平、砝碼、滴定管、單標線容量瓶、單標線吸管等均須定期校正，另外檢驗人員的經驗和熟練程度也是重要因素之一。 實驗室儀器設備管理1關于標準中關于標準中3.6條規(guī)定不易理解的問題條規(guī)定不易理解的問題 標準中3.6條要求“標定標準滴定溶液的濃度時，須兩人

41、進行實驗，分別各做四平行，每人四平行測定結果極差的相對值不得大于重復性臨界極差CrR95(4)相對值0.15，兩人共八平行測定結果極差的相對值不得大于重復性臨界極差CrR95(8)的相對值0.18。取兩人八平行測定結果的平均值為測定結果。在運算過程中保留五位有效數字，濃度值報出結果取四位有效數字?！?如果將這條要求略加修改，更容易理解： “標定標準滴定溶液的濃度時，須兩人進行實驗，分別各做四平行，每人四平行測定結果極差的相對值不得大于重復性臨界極差CrR95(4)的相對值，即0.15，兩人共八平行測定結果極差的相對值不得大于重復性臨界極差CrR95(8)的相對值，即0.18。取兩人八平行測定結

42、果的平均值為測定結果。在運算過程中保留五位有效數字，濃度值報出結果取四位有效數字。”前版本的相關內容 “3.6標定或比較標準溶液濃度時，平行試驗不得少于八次，兩人各作四平行，每人四平行測定結果的極差與平均值之比不得大于0.1。兩人測定結果平均值之差不得大子0.1，結果取平均值。濃度值取四位有效數字”。 比較前后版本的要求可見，新版本比前版本的要求有所放寬。 實驗室儀器設備管理1關于對不確定度要求不易理解的問題關于對不確定度要求不易理解的問題。 標準中3.7條要求“本標準中標準滴定溶液濃度平均值的擴展不確定度一般不應大于0.2，可根據需要報出，其計算參見附錄B。” 本條是新增加的內容。其原因：一

43、方面是用戶的需要，有些標準滴定溶液的銷售單位反映，有的用戶提出了標準滴定溶液應有不確定度的要求；其次國家的有關政策要求質量監(jiān)督、進出口商檢等部門所用標準滴定溶液應有不確定度的要求；第三，國際和國內關于不確定度的應用已經較為廣泛，尤其是國際上關于不確定度的應用已相當普遍。國內也已制定了國家計量技術規(guī)范JJF 1059-1999測量不確定度評定與表示，在八十年代制定的國家標準、第一基準試劑、GB 10737-1989 工作基準試劑稱量電位滴定法通則、GB 10738-1989工作基準試劑稱量滴定法通則以及一級純度標準物質、二級純度標準物質、定值標準物質等等均應用了不確定度的概念，近來有些單位在制定標準滴定溶液的純度標準物質時也