碘量法測定銅合金中銅的含量

1、碘量法碘量法測定銅合金中銅的含量測定銅合金中銅的含量實驗原理：實驗原理： 銅合金試樣用銅合金試樣用HCl-H2O2 溶解后，在溶解后，在pH34的弱酸性條件下，的弱酸性條件下，Cu2+與過量與過量KI作用生成作用生成CuI沉淀，同時析出與銅量相當?shù)牡?，析出的沉淀，同時析出與銅量相當?shù)牡?，析出的I2以淀粉為指示劑，用以淀粉為指示劑，用Na2S2O3標準溶液滴定。由于標準溶液滴定。由于CuI沉淀強烈吸附沉淀強烈吸附I3-，故在近終點時加入適量，故在近終點時加入適量NH4SCN，使，使CuI沉淀轉化為溶解度更小沉淀轉化為溶解度更小的的CuSCN沉淀，釋放出被吸附的沉淀，釋放出被吸附的I3-，參加反應

2、。，參加反應。 2 Cu2+ + 4 I- = 2 CuI+ I2 I2 + 2 S2O32- = 2 I- + S4O62- 實驗內容：實驗內容：1硫代硫酸鈉溶液濃度的標定硫代硫酸鈉溶液濃度的標定 稱取稱取K2Cr2O7 三份于三份于250ml錐形瓶中溶解，加入錐形瓶中溶解，加入20% KI溶液和溶液和1:1 HCl溶液，蓋上表面皿置于暗處反應溶液，蓋上表面皿置于暗處反應35min后，以后，以Na2S2O3溶液滴定溶液滴定至紅棕色明顯變淺，加入淀粉指示劑繼續(xù)滴定至藍色剛好消失而呈現(xiàn)至紅棕色明顯變淺，加入淀粉指示劑繼續(xù)滴定至藍色剛好消失而呈現(xiàn)透明綠色，即為終點。計算透明綠色，即為終點。計算Na

3、2S2O3溶液的濃度。溶液的濃度。2銅合金試樣分析銅合金試樣分析 準確稱取銅合金試樣三份于準確稱取銅合金試樣三份于250ml錐形瓶中，加入錐形瓶中，加入1:1 HCl 溶液和溶液和30%H2O2 溶解試樣后，加熱煮沸趕盡溶解試樣后，加熱煮沸趕盡H2O2。冷卻后滴加。冷卻后滴加1:1氨水至渾氨水至渾濁出現(xiàn)，再加入濁出現(xiàn)，再加入1:1 HAc 溶液，加入溶液，加入20% NH4HF2 溶液，溶液，20%KI溶液，溶液，以以Na2S2O3標準溶液滴定至淺黃色，加入淀粉指示劑繼續(xù)滴定至淺藍標準溶液滴定至淺黃色，加入淀粉指示劑繼續(xù)滴定至淺藍灰色，再加入灰色，再加入10% NH4SCN溶液充分搖動后，繼續(xù)

4、滴定至藍灰色消失，溶液充分搖動后，繼續(xù)滴定至藍灰色消失，即為終點。計算銅合金中銅的百分含量。即為終點。計算銅合金中銅的百分含量。實驗內容：實驗內容：1硫代硫酸鈉溶液濃度的標定硫代硫酸鈉溶液濃度的標定 稱取稱取K2Cr2O7 三份于三份于250ml錐形瓶中溶解，加入錐形瓶中溶解，加入20% KI溶液和溶液和1:1 HCl溶液，蓋上表面皿置于暗處反應溶液，蓋上表面皿置于暗處反應35min后，以后，以Na2S2O3溶液滴定溶液滴定至紅棕色明顯變淺，加入淀粉指示劑繼續(xù)至紅棕色明顯變淺，加入淀粉指示劑繼續(xù)滴定至藍色剛好消失而呈現(xiàn)滴定至藍色剛好消失而呈現(xiàn)透明綠色，即為終點透明綠色，即為終點。計算。計算Na

5、2S2O3溶液的濃度。溶液的濃度。2銅合金試樣分析銅合金試樣分析 準確稱取銅合金試樣三份于準確稱取銅合金試樣三份于250ml錐形瓶中，加入錐形瓶中，加入1:1 HCl 溶液和溶液和30%H2O2 溶解試樣后，加熱煮沸趕盡溶解試樣后，加熱煮沸趕盡H2O2。冷卻后滴加。冷卻后滴加1:1氨水至渾氨水至渾濁出現(xiàn)，再加入濁出現(xiàn)，再加入1:1 HAc 溶液，加入溶液，加入20% NH4HF2 溶液，溶液，20%KI溶液，溶液，以以Na2S2O3標準溶液滴定至淺黃色，加入淀粉指示劑繼續(xù)滴定至淺藍標準溶液滴定至淺黃色，加入淀粉指示劑繼續(xù)滴定至淺藍灰色，再加入灰色，再加入10% NH4SCN溶液充分搖動后，繼續(xù)

6、滴定至藍灰色消失，溶液充分搖動后，繼續(xù)滴定至藍灰色消失，即為終點。計算銅合金中銅的百分含量。即為終點。計算銅合金中銅的百分含量。 注意事項：注意事項：1K2Cr2O7與與KI的反應速度受酸度影響較大，提高酸度可使反應加快，的反應速度受酸度影響較大，提高酸度可使反應加快，實驗中應嚴格控制酸度。實驗中應嚴格控制酸度。2淀粉指示劑應在臨近終點時加入，不可加入過早。淀粉指示劑應在臨近終點時加入，不可加入過早。3Fe3+ 能氧化能氧化I- 干擾測定，可采用干擾測定，可采用NH4HF2掩蔽。掩蔽。NH4HF2對玻璃有腐蝕對玻璃有腐蝕作用，滴定結束后應立即將溶液倒去并洗凈。作用，滴定結束后應立即將溶液倒去并洗凈。實驗思考題：實驗思考題：1Na2S2O3溶液應如何配制？并說明理由。溶液應如何配制？并說明理由。2碘量法的主要誤差來源是什么？如何克服？碘量法的主要誤差來源是什么？如何克服？ 3溶解銅合金樣品時若用溶解銅合金樣品時若用HNO3作溶劑，會產生什么影響？如何處理？作溶劑，會產生什么影響？如何處理？ 4測定銅的含量時，為什么需將溶液的測定銅的含量時，為什么需將溶液的pH調節(jié)至調節(jié)