簡單的制備納米氧化鋅的制備方法

1、氨水沉淀法制備納米氧化鋅在水乙醇介質(zhì)中用氨水沉淀法制備出了納米Zn（OH）2和ZnO材料，討論了介質(zhì)組成對(duì)沉淀產(chǎn)物ZnO微粒的粒徑范圍及形貌的影響，并研究出由Zn(OH)2分解為納米ZnO的最佳干燥脫水條件為200、2h。表明本方法不需高溫處理就可得到顆粒均勻且分布窄的ZnO納米材料，粒徑可達(dá)176nm。一、試劑與儀器主要原料為氯化鋅、無水乙醇、氨水等，均為分析純?cè)噭?。儀器為微型滴定管、磁力攪拌器、恒溫干燥烘箱。二、試驗(yàn)方法以水乙醇為溶劑，其中醇的體積含量分別為0%（去離子水）、20%、60%、100%。將氯化鋅、氨水配制成不同濃度的溶液（不同濃度是多少？）。取一定體積（一定體積是多少？）的氯

2、化鋅乙醇溶液于燒杯中，加以適當(dāng)速度攪拌，不同濃度的氨水從微型滴管中緩慢滴入氯化鋅乙醇溶液中，使之進(jìn)行反應(yīng)?？刂瓢彼昧?，調(diào)節(jié)pH值為7.0左右，確定滴定終點(diǎn)。反應(yīng)得到的白色沉淀物，經(jīng)抽濾洗滌后自然風(fēng)干即為Zn（OH）2納米粉，Zn（OH）2經(jīng)干燥（200、2h）脫水后，為ZnO納米粉體。三、不同乙醇濃度對(duì)ZnO粒徑的影響樣品號(hào)1234醇含量/%（體積分?jǐn)?shù)）02060100粒徑范圍/nm28646100313814176這一結(jié)果表明，在此混合介質(zhì)中，乙醇的存在對(duì)反應(yīng)中生成的ZnO晶核的生長有明顯的抑制作用，并且含量越高，這種抑制作用也越強(qiáng)。四、氯化鋅和氨水不同濃度下ZnO粒徑大小ZnCl2濃度/

3、mol·L-1粒徑范圍/nm氨水濃度/%（體積分?jǐn)?shù)）粒徑范圍/nm0.532121032141.025151525152.0341025167氯化鋅的濃度對(duì)ZnO的粒徑影響不大，規(guī)律性不強(qiáng)；氨水的濃度對(duì)ZnO的粒徑稍有影響，濃度增大，粒徑是減小趨勢，濃度為15%時(shí)，粒徑為2515nm，濃度為25%時(shí)，粒徑為177nm。五、該方法操作簡單，條件溫和，所用原材料成本低，過程易控制等，是制備ZnO納米粉的好方法，值得推廣。固相合成氧化鋅一、試劑與前驅(qū)物的準(zhǔn)備七水硫酸鋅、無水草酸納均為分析純；準(zhǔn)確稱取mol比為1:1的七水硫酸鋅和無水草酸納，分別研磨后，充分混合，再轉(zhuǎn)入同一研缽中共研磨30m

4、in。熱水洗去副產(chǎn)物后，再用無水乙醇淋23次，于70烘干。二、納米氧化鋅的制備由前驅(qū)物的熱分析得ZnC2O4的熱分解溫度為400.將ZnC2O4置于馬弗爐中加熱升溫至分解溫度，保持3h，即得淺黃色納米氧化鋅。液相沉淀制備氧化鋅一、單組分鋅氨溶液的制備取0.25mol/LZnSO4600mL于1000mL燒杯中，攪拌下緩慢加入8mol/L氨水150mL（以生成Zn（NH3）42+計(jì)過量一倍），強(qiáng)烈攪拌下分次加入Ba（OH）225.6g，繼續(xù)攪拌6h，離心沉淀，并用3號(hào)砂心漏斗過濾。二、納米氧化鋅前驅(qū)體的制備將以上濾液轉(zhuǎn)入500mL圓底燒瓶中，接上回流冷凝管，置于集熱式磁力攪拌器上加熱除氨，當(dāng)pH

5、值降至89時(shí)，Zn(OH)2沉淀析出，用pH=9的氨水溶液洗滌沉淀至用Ba2+離子檢測不出SO42-離子為止，將沉淀抽濾，80干燥。三、納米氧化鋅的制備將干燥處理后放入Zn（OH）2沉淀送入450馬弗爐中煅燒3h，得到純白色納米氧化鋅粉體。直接沉淀法制備氧化鋅本實(shí)驗(yàn)是先將Zn（NO3）2·6H2O配制成適當(dāng)濃度的水溶液，在一定溫度和充分?jǐn)嚢璧臈l件下滴加適量沉淀劑NH3·H2O，待反應(yīng)完全后經(jīng)過濾沉淀，得到Zn（OH）2經(jīng)干燥，煅燒后制的納米氧化鋅。1、反應(yīng)物配比以0.5mol/L的Zn（NO3）2·6H2O：NH3·H2O=1:2,1:2.5,1:3,1

6、:4的配比，在其它條件下分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果顯示，配比為1:2.5時(shí)收率較高，股為最佳配比。2、反應(yīng)溫度：最佳反應(yīng)溫度為40直接沉淀法制備ZnO納米材料直接沉淀法的原理是在包含種或多種離子的可溶性鹽溶液中加入沉淀劑后，于一定條件下生成沉淀劑后從溶液中析出，將陰離子除去，沉淀經(jīng)熱分解值得納米ZnO。以氯化鋅為原料，直接沉淀法制備ZnO納米粒子；研究了制備過程中Zn2+濃度、焙燒溫度等條件對(duì)ZnO納米晶體粒徑的影響，并對(duì)其機(jī)理進(jìn)行了分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，較小的反應(yīng)濃度可以獲得較小的晶體粒徑；在其他反應(yīng)條件相同的情況下，制備的納米ZnO粒子，其晶粒尺寸隨著焙燒溫度的增加，晶粒逐漸增大，與體相ZnO粒子相

7、比，納米ZnO粒子在紫外區(qū)光吸收能力顯著增強(qiáng)，為ZnO的應(yīng)用開辟了更為廣闊的前景。一、反應(yīng)機(jī)理以氯化鋅為原料、氫氧化鈉為沉淀劑制備納米ZnO的反應(yīng)方程式： ZnCl2 + 2NaOH = Zn(OH)2 + 2NaCl熱處理： Zn(OH)2 = ZnO(s) + H2O二、工藝流程鋅鹽溶解沉淀反應(yīng)NaOH迅速加入并快速攪拌離心洗滌廢液去離子水、乙醇干燥煅燒產(chǎn)物三、原料及儀器氯化鋅、氫氧化鈉、去離子水、無水乙醇四、制備方法（1）前驅(qū)物的制備取濃度分別為0.1mol/L、0,5 mol/L、1.0 mol/L和1.5 mol/L的鋅鹽的溶液，在磁力攪拌的條件下迅速加入等摩爾的氫氧化鈉溶液（1.0

8、 mol/L），并強(qiáng)烈攪拌，生成物用離心機(jī)進(jìn)行離心，并用去離子水和無水乙醇進(jìn)行洗滌，放入60的烘箱中進(jìn)行干燥，得到前驅(qū)物。（2）納米ZnO的制備將制得的前驅(qū)物分別為200、300、400和500和條件下進(jìn)行焙燒2h，得到了納米ZnO粒子。尿素沉淀法制備氧化鋅現(xiàn)將分析純的尿素用二次去離子水溶解在燒杯中得到一澄清溶液，再補(bǔ)加適量的二次去離子水，達(dá)到所需的體積，實(shí)驗(yàn)中，尿素與硝酸鋅的摩爾濃度比為2:1，然后在95125下加熱溶液進(jìn)行反應(yīng)，由于水溶液在100以上的反應(yīng)在密閉容器中進(jìn)行，溶液在加熱的過程中會(huì)發(fā)生如下反應(yīng)，首先尿素在提高的溫度下開始緩慢水解：CO(NH2)2+2H2OCO2+2NH3·H2O水解產(chǎn)物與硝酸鋅反應(yīng)生成堿式碳酸鋅