中藥分析復(fù)習(xí)總結(jié)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上中藥分析 選擇（單選、多選、配伍）；填空；簡答；設(shè)計和分析第一章 概論P(yáng)1中藥：是指在中醫(yī)藥理論指導(dǎo)下用來預(yù)防和治療疾病的物質(zhì)。（PPT：以中醫(yī)藥學(xué)理論的術(shù)語表述其性味、功效和使用規(guī)律，并按中醫(yī)藥學(xué)理論指導(dǎo)臨床應(yīng)用的傳統(tǒng)藥物。）（植物藥、動物藥、礦物藥）P1中藥分析的特點(diǎn)：以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)思想、分析樣品的多樣性、化學(xué)成分的復(fù)雜性、雜質(zhì)來源的多途徑性?！綪PT：（一）化學(xué)成分的多樣性與復(fù)雜性；（二）原料藥材質(zhì)量的差別；（三）評價中藥制劑質(zhì)量要以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)原則；（四）輔料的特殊性；（五）雜質(zhì)來源的多途徑性；（六）有效成分非單一性】（分析重點(diǎn)：君藥、貴重藥、毒劇藥）

2、P4取樣的特點(diǎn)：真實(shí)性和代表性。 取樣方法：四分法、分層取樣法P4性狀：藥材的性狀系指對藥材的形狀、大小、色澤、表面特征、質(zhì)地、斷面特征及氣味等的規(guī)定。P5鑒別原則：中藥材及單方制劑直接采用適宜的方法進(jìn)行鑒別；復(fù)方制劑應(yīng)首選君藥、臣藥、貴重藥和毒劇藥進(jìn)行鑒別，一般按照“君-臣-佐-使”的順序依次選擇藥味鑒別；凡有藥材原粉入藥的，應(yīng)進(jìn)行顯微鑒別；復(fù)方制劑原則上處方中的所有藥味都應(yīng)該進(jìn)行鑒別，如有困難，至少要包括處方藥味的1/3；化學(xué)方法和儀器方法應(yīng)該互相結(jié)合，從而使各鑒別項(xiàng)目質(zhì)檢可以互相補(bǔ)充，互相佐證。鑒別包括：基源鑒別、形狀鑒別、顯微鑒別、理化鑒別。P6檢查圍繞中藥的安全性、有效性、純度和均一

3、性四個方面進(jìn)行。P6藥物純度是指藥物純凈的程度，它是判定藥品質(zhì)量優(yōu)劣的一個重要指標(biāo)。P6雜質(zhì)是指藥物中存在的無治療作用或影響藥物療效和穩(wěn)定性，甚至對人體健康有害的物質(zhì)。P7生物學(xué)方法是指對于某些有特殊生物效應(yīng)的中藥，可根據(jù)中藥的藥理活性將藥物通過一定的途徑給予微生物、動物或動物的離體器官，以觀察到的藥理作用為判斷依據(jù)的測定方法。P7驗(yàn)證的主要內(nèi)容有：準(zhǔn)確度、精密度、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性8個指標(biāo)。P8中藥含量測定基本原則：1)中藥材和單方制劑，要明確待測成分是有效成分還是指標(biāo)性成分，并建立相應(yīng)的測定方法；2)對于含有貴重藥材或者毒劇成分的中藥，應(yīng)盡可能建立含量測定方法，測定

4、其中的有效成分或劇毒性成分的含量，并且規(guī)定含量上下限；3)對中藥制劑，除上述原則以外，選擇測定成分還應(yīng)注意制劑的生產(chǎn)工藝。4)不應(yīng)選擇無專屬性的成分和微量成分（含量低于萬分之二的成分）；不應(yīng)選擇易降解的成分。5)含化學(xué)合成藥物的中藥制劑必須建立化學(xué)合成藥物的含量測定方法。P9藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：主要熟悉藥典相關(guān)內(nèi)容中國藥典（Chp.2010）分為三部。藥典一部收載（中藥材、中藥制劑）藥材和飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑等；二部收載化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品和藥用輔料；三部收載生物制品。P9藥品標(biāo)準(zhǔn)遵循“就高不就低”的原則P10中國藥典（2010）一部的基本結(jié)構(gòu)由凡例、正文、附

5、錄和索引四部分組成。P13凡例的有關(guān)規(guī)定： 1ml：10mg，系指1ml中含有主藥10mg； “陰涼處”系指不超過20；“涼暗處”系指避光并不超過20；“冷處”系指210；“常溫”系指1030。 原料藥的含量（%），除另有注明者外，均按重量計。如規(guī)定上限為100%以上時，系指用本藥典規(guī)定的分析方法測定時可能達(dá)到的數(shù)值，它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并非真實(shí)含量；如未規(guī)定上限時，系指不超過101.0%。 “水浴溫度”除另有規(guī)定外，均指98100；“熱水”系指7080；“室溫”系指1030；“冷水”系指210；“放冷”系指放冷至室溫或25±2。 “精密稱定”系指重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分

6、之一；“稱定”：百分之一；“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效數(shù)位選用量具；“約”系指去用量不得超過規(guī)定量的±10%。 “恒重”，除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1h后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30min后進(jìn)行。P15藥典&縮寫：日本藥局方（JP）；美國藥典（USP）；英國藥典（BP）；中國藥典（Ch.P）；國際藥典（Ph.lnt）。P17藥品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)范（GLP）；藥物臨

7、床試驗(yàn)質(zhì)量管理規(guī)范（GCP）；中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（GAP）；藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（GMP）；藥品經(jīng)營質(zhì)量管理規(guī)范（GSP）第二章 中藥分析常用方法P20樣品的提?。狠腿》?、冷浸法、回流提取法、連續(xù)回流提取法、水蒸氣蒸餾法、超聲波提取法、超臨界流體萃取法。（特點(diǎn)）(一) 萃取法：乙酸乙酯提取黃酮類成分；三氯甲烷提取生物堿；非極性溶劑（乙醇、石油醚等）提取揮發(fā)油。(二) 冷浸法：操作簡便，適用于預(yù)熱不穩(wěn)定組分的提取，但所需時間較長。(三) 回流提取法：加快溶出速度，省時；適宜受熱穩(wěn)定的藥物；適宜較難溶出的組分；通過更換溶劑，使提取更完全。(四) 連續(xù)回流：索氏提取器連續(xù)回流，節(jié)省溶劑，回收方便

8、，適宜熱穩(wěn)定藥物，無需過濾，但費(fèi)時。(五) 水蒸氣蒸餾法：揮發(fā)油、一些小分子生物堿，某些分類物質(zhì)等可以用本法提取。用本法提取組分應(yīng)對熱穩(wěn)定。(六) 超聲提取法：提取效率高，便捷省時，有時候會發(fā)生降解、解聚、轉(zhuǎn)化或者催化氧化還原反應(yīng)。(七) 超臨界流體萃取法：以超臨界流體為提取溶劑提取待測組分的方法。優(yōu)點(diǎn)：1. 密度與液體相似，故溶解性能較強(qiáng)；2. 類似于氣體黏度系數(shù)小，質(zhì)量傳遞快；3. 表面張力為0，故易滲透到樣品中帶走組分；4. 正常狀態(tài)下變?yōu)闅怏w逸出，易濃集；5. 可在較低溫度下萃取，特別適合于分離熱穩(wěn)定性差的成分。P22樣品的純化：1.液-液萃取法；2.蒸餾法；3.色譜法；（補(bǔ)充：4.沉

9、淀法；5.柱色譜法；6.鹽析法；7.固相微萃?。㏄24雙相滴定法原理：系滴定過程在水及與水不相容的有機(jī)溶劑的雙相容易中進(jìn)行，被滴定的待測組分先溶于其中任一相中，用已知濃度的水溶液試劑滴定，邊滴定邊震搖，使滴定產(chǎn)物邊滴定邊溶于有機(jī)相中，當(dāng)?shù)味ㄟ^量時所加入的指示劑立即在水相或者有機(jī)相中產(chǎn)生顏色變化；或滴定劑本身顏色發(fā)生變化以示終點(diǎn)。（用于生物堿的滴定，酸性染料滴定法就是其中的方法。） 生物堿的酸性染料滴定法：是以離子對理論為基礎(chǔ)的，一個季銨鹽陽離子（R4N+）或一個生物堿鹽離子（BH+）在水中溶解度很大，當(dāng)在其中水溶液中加入一個合適的陰離子時，陽、陰兩種離子因形成離子對，用合適的有機(jī)溶劑（如三氯甲

10、烷）提取，幾乎能定量地提取到有機(jī)溶劑內(nèi)。反之，也可在一個水溶性的陰離子水溶液中加入陽離子把陰離子提取到有機(jī)溶劑中。由于生物堿在一定pH條件下，可與酸性染料（多為磺酸肽類）結(jié)合成離子對，故可用來進(jìn)行含量測定。在這一方法中，必須使生物堿鹽的陽離子與酸性染料的陰離子完全結(jié)合成離子對，并且可定量地被提取至有機(jī)溶劑中，微過量的染料又可立即指示終點(diǎn)。P25非水堿量法：常以冰醋酸為溶劑，高氯酸的冰醋酸溶液作為標(biāo)準(zhǔn)酸溶液。非水酸量法：常用甲醇鈉的苯-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。P26重量分析法：揮發(fā)法、萃取法、沉淀法。色譜適用性試驗(yàn)4個指標(biāo)：理論板數(shù)（n）；分離度（R）；重復(fù)性（RSD）；拖尾因子（T）。紫外-可見分光光度

11、法（計算題）1. 吸收系數(shù)法： 2. 對照品對照法： （）3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線法P57中藥指紋圖譜：中藥指紋圖譜是指某些中藥材或中藥制劑經(jīng)適當(dāng)處理后，采用一定的分析手段，得到的能夠標(biāo)示其化學(xué)特征的色譜圖或光譜圖。 特性：整體性、模糊性。 要求：科學(xué)性、專屬性、重現(xiàn)性、實(shí)用性。第三章 中藥的定性鑒別P64性狀鑒別法：也叫“直觀鑒定法”，以眼觀、手摸、鼻聞、口嘗、水試、火試等簡便的方法，來鑒別藥材和制劑的外觀性狀，以確定中藥的真?zhèn)蝺?yōu)劣。（形狀、大小、色澤、氣、味、表面、質(zhì)地、斷面、水試、火試）P68顯微鑒別法：是利用顯微鏡觀察動植物藥材和制劑中藥材粉末的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)，細(xì)胞形狀、大小，排列狀況，細(xì)胞壁和細(xì)

12、胞內(nèi)含物特征、分布及礦物藥的光學(xué)特性等以鑒別中藥的真?zhèn)?、純度和品質(zhì)的質(zhì)量控制過程。P71理化鑒別法：是用物理、化學(xué)的或儀器分析的方法，對中藥所含的有效成分、主成分、特征性成分進(jìn)行分析，以鑒定中藥真?zhèn)蔚馁|(zhì)量控制方法。P75光譜鑒別法：紫外-可見分光光度法、紅外光譜法、質(zhì)譜法、核磁共振波譜法、X射線衍射法。P79色譜鑒別法：薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法、毛細(xì)管電泳法。P83【例3-17】大黃的高效液相色譜分析第四章 中藥的雜質(zhì)檢查P88藥物的雜質(zhì)是是指藥物中存在的無治療作用或影響藥物療效和穩(wěn)定性，甚至對人體健康有害的物質(zhì)。分類：一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)。一般雜質(zhì)：是指在自然界中分布較廣，在多中

13、藥材采收、加工及制劑的生產(chǎn)和貯存過程中容易引入的雜質(zhì)，如酸、堿、水分、氯化物、鐵鹽、硫酸鹽、砷鹽、重金屬等。特殊雜質(zhì)：是指在該藥物的生產(chǎn)或貯藏過程中，由其生產(chǎn)方法、工藝條件及該藥物本身性質(zhì)等因素可能引入的特定雜質(zhì)，是某藥物所特有的雜質(zhì)，如大黃流浸膏中土大黃苷、附子理中丸中的烏頭堿等。來源：（簡答）1. 中藥材原料帶入。例如大黃藥材中混有偽品大黃、用劣質(zhì)驢皮生產(chǎn)阿膠等。2. 生產(chǎn)過程中引入。原料中的結(jié)構(gòu)相似成分在提取時一并被提取出。如阿片提取嗎啡時引入阿撲嗎啡與其他生物堿等；生產(chǎn)時加入溶劑、試劑時引入。3. 貯存過程中引入。藥物的水解、氧化、分解、異構(gòu)化等；貯存不當(dāng)，如濕度、溫度、包裝破損等。P

14、89雜質(zhì)的限量檢查（計算題）雜質(zhì)限量：允許藥物含有雜質(zhì)的最大量。 雜質(zhì)限量的表示方法：通常用百分之幾（%）或百萬分之幾（ppm，即106）來表示。例：0.=0.0001%=1×106=1ppm 雜質(zhì)限量計算： 由于供試品（S或W）中所含雜質(zhì)的最大允許量在數(shù)值上可通過雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（V）與標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（C）的乘積來表示，因此雜質(zhì)限量（L）計算式又可寫成： 或 P92氯化物檢查法原理：利用藥物中的微量氯化物在硝酸酸性條件下與硝酸銀反應(yīng)，生成氯化銀膠體微粒顯白色混濁，與一定量標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在相同條件下產(chǎn)生的氯化銀混濁程度比較，判斷供試品中氯化物是否符合限量規(guī)定。P93鐵鹽檢查法原理：利用

15、鐵鹽在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸鹽作用生成紅色可溶性的硫氰酸鐵配位離子，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液用同法處理后所呈顏色進(jìn)行比較，判定供試品中鐵鹽是否符合限量規(guī)定。各試劑作用： 加入鹽酸：防止Fe3+的水解，防止醋酸鹽、磷酸鹽、砷酸鹽干擾。 加過硫酸銨：A. 使Fe2+ Fe3+；B. 防止生成物見光還原或分解褪色 過量加入硫氰酸銨（NH4SCN）：本反應(yīng)為可逆反應(yīng)，過量加入硫氰酸銨可增加反應(yīng)靈敏度和生成物穩(wěn)定性；防止Cl-與Fe3生成絡(luò)合物；防止Hg2+、Zn2、Sb3+的干擾 若供試液與對照液顏色不一致或紅色太淺，可用正丁醇提取后，分取正丁醇層比色P93重金屬檢查法第一法（硫代乙酰胺法）：適用溶于水、稀

16、酸和乙醇的藥物原理：利用硫代乙酰胺法在弱酸性（pH3.5）條件下水解產(chǎn)生的硫化氫與重金屬例子生成有色硫化物混懸液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液經(jīng)過同法處理以后所呈顏色進(jìn)行比較，判斷其是否符合限量規(guī)定。醋酸鹽緩沖液（pH3.03.5）：A. 可使硫化物沉淀較完全，酸度過大過小都使PbS顯色過淺 B. 可防止Fe3+生成Fe2S3(pH4)第二法（熾灼后的硫代乙酰胺法）適用于難溶于水、稀酸、乙醇和堿的有機(jī)藥物、中藥材、中藥制劑原理：中藥的重金屬常與有機(jī)物結(jié)合存在，一般需要先進(jìn)行熾灼破壞，有機(jī)物分解、破壞完全，使重金屬游離后，再按第一法進(jìn)行檢查。熾灼重金屬：500600；熾灼殘?jiān)?00800第三法：（硫化鈉法

17、）適用于溶于堿的藥物原理：在堿性介質(zhì)中，以硫化鈉為顯色劑，使Pb2+生成PbS混懸液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液經(jīng)同法處理后所呈顏色比較，判斷供試品中重金屬是否符合限量規(guī)定。第一法第二法第三法pH33.5NaOH檢測范圍0.010.02mgPb2+ /27(25)mL試劑硫代乙酰胺硫化鈉適用范圍可溶于水,稀酸和乙醇的藥物不溶于水,稀酸和乙醇的藥物溶于堿的藥物PPT供試品若有色：內(nèi)消色法（倍量法）；外消色法：A. 用稀焦糖溶液調(diào)對照液顏色、B. 用標(biāo)準(zhǔn)比色液或指示液調(diào)色、C. 加合適的試劑使供試液褪色P95砷鹽檢查法第一法（古蔡氏法）：原理：利用金屬鋅與鹽酸作用所產(chǎn)生的新生態(tài)氫與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成揮

18、發(fā)性的砷化氫，與溴化汞試紙生成黃色至棕色的砷斑，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液在相同條件下所產(chǎn)生的砷斑比較，判定供試品中砷鹽是否符合限量規(guī)定。各種試劑的作用：（1）鋅粒、鹽酸 ：（鋅粒應(yīng)大小適宜2mm）；（2）碘化鉀（KI）：A. 使 As5+As3+B. 抑制銻干擾（100mgSb）C. 使氫氣均勻而連續(xù)地發(fā)生（3）酸性氯化亞錫（SnCl2）:A. 使 As5+As3+B. 抑制銻干擾（100mgSb）C. （碘褪色）D. 使氫氣均勻而連續(xù)地發(fā)生（4）醋酸鉛棉花（Pb(Ac)2）：消除鋅粒及供試品中少量硫化物的干擾（5）溴化汞試紙（HgBr2）：第二法二乙基二硫代氨基甲酸銀法、Ag-DDC法）：原理：利

19、用金屬鋅與鹽酸的作用，產(chǎn)生新生態(tài)的氫和微量砷鹽反應(yīng)生成砷化氫，而砷化氫使二乙基二硫代氨基甲酸銀還原為紅色膠態(tài)銀，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)砷溶液同法處理后所得溶液顏色比較，或者在510nm處波長測定吸光度，判定供試品中砷鹽的限量或者測定含量。方法適用范圍試劑結(jié)果古蔡式法Sb10mgZn、HCl、KI、SnCl2、HgBr2砷斑Ag-DDC法Sb500mgZn、HCl、KI、SnCl2、Ag-DDC紅色膠態(tài)銀P97有害元素測定：原子吸收分光光度法P102熾灼殘?jiān)鼨z查法：熾灼殘?jiān)赣袡C(jī)藥物或者無機(jī)藥物經(jīng)過加熱碳化分解后，高溫?zé)胱?，殘留的非揮發(fā)性無機(jī)雜質(zhì)的硫酸鹽，也稱為硫酸灰分。在700800熾灼至完全灰化，移

20、至干燥器內(nèi)，放冷到室溫，精密稱定后再700800熾灼至恒重即得。（熾灼重金屬：500600）P102干燥失重測定法：常壓恒溫干燥法：干燥溫度一般是105。減壓干燥法：壓力在2.67kPa（20mmHg）以下。干燥劑干燥法：常用干燥劑：五氧化二磷、硫酸、硅膠。熱分析法P104水分測定法：第一法（烘干法）；第二法（甲苯法）；第三法（減壓干燥法）；第四法（氣相色譜法）。P106灰分測定法： 總灰分（生理灰分）：中藥樣品的細(xì)胞組織及其內(nèi)含物經(jīng)高溫?zé)胱坪髿埩舻幕曳?。溫度?00600。 酸不溶性灰分：不溶于稀鹽酸的總灰分，主要為泥土、砂石等外來雜質(zhì)。溫度：700800。P107農(nóng)藥殘留量測定法測定方法：

21、氣相色譜法。提取方法：浸漬法提取法、振蕩提取法、索式提取法、超聲萃取和微波萃取等。P109特殊雜質(zhì)檢查方法（例子）大黃流浸膏：土大黃；人參：西洋參；阿膠膏劑：揮發(fā)性堿性物質(zhì)；制川烏：酯型生物堿；附子理中丸：烏頭堿；P115黃曲霉毒素的測定方法：有薄層色譜法、高效液相色譜法、熒光分析法、高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、免疫化學(xué)分析法等。P116微生物限度檢查法：檢驗(yàn)量：即一次試驗(yàn)所用的供試品量（g、ml或cm2）。除另有規(guī)定外，一般供試品的檢驗(yàn)量為10g或10ml；膜劑為100 cm2；貴重藥品、微量包裝藥品的檢驗(yàn)量可以酌減。第五章 中藥植物藥分析（含量計算）P121生物堿理化鑒別：沉淀反應(yīng)。常用生物

22、堿沉淀劑：碘化汞鉀、碘化鉍鉀、碘-碘化鉀、硅鎢酸、磷鎢酸、磷鉬酸、苦味酸、三硝基間苯二酚、四苯硼鈉、雷氏鹽（硫氰酸鉻鹽）、氯化金、氯化汞、鐵氰化鉀。色譜鑒別法：薄層色譜法。TLC法是ChP中藥制劑常用的鑒別方法，大多用硅膠為吸附劑。硅膠是弱酸性吸附劑，會吸附生物堿，用中性展開劑時，Rf 小，并會產(chǎn)生斑點(diǎn)拖尾現(xiàn)象。防止拖尾的三種方法：A. 展開劑中加入堿性試劑（如氨水、二乙胺、吡啶） B. 用硅膠鋪板時加堿液（如氫氧化鈉） C. 改用其他吸附劑（如堿性氧化鋁）P123【例5-5】延胡索的鑒別P125酸性染料比色法：（概念、原理）在一定pH條件下，生物堿陽離子和酸性染料陰離子可以定量的結(jié)合生成離子

23、對（BH+·In-），此有色離子對可以用有機(jī)溶液提取，在一定的波長處測定有機(jī)溶劑提取液的吸光度或經(jīng)堿化后釋放的染料的吸光度。對照品同樣操作，即可計算出生物堿的含量。P129皂苷理化鑒別：1. 泡沫反應(yīng)；2. 顯色反應(yīng)：醋酐-硫酸反應(yīng)、三氯甲烷-硫酸反應(yīng)、三氯乙酸反應(yīng)、五氯化銻反應(yīng)。3. 薄層色譜法P132黃酮類理化鑒別：（1）鹽酸-鎂粉（或鋅粉）反應(yīng)；（2）與金屬鹽的配位反應(yīng)（鋯鹽顯色反應(yīng)）；（3）四氫硼鈉（鉀）反應(yīng)；（4）薄層色譜法P134醌類理化鑒別：1. 升華法；2. 顯色反應(yīng)：堿性溶液中發(fā)生顏色變化，顏色加深；3. 薄層色譜法P136【例5-23】大黃藥材中總蒽醌的含量測定P

24、137香豆素類成分理化鑒別：1. 熒光反應(yīng)；2. 異羥肟酸鐵反應(yīng)；3. 薄層色譜法P138揮發(fā)油類理化鑒別：1. 與溴、高錳酸鉀、香草醛顯色反應(yīng)；2. 與醛類的縮合反應(yīng)（銀鏡反應(yīng)）；3. 與三氯化鐵產(chǎn)生呈色反應(yīng)；4. 薄層色譜法和氣相色譜法P141【例5-31】山楂中有機(jī)酸的含量測定P144木脂素類理化鑒別：硫酸反應(yīng)、三氯化鐵反應(yīng)、Labat反應(yīng)（沒食子酸-硫酸反應(yīng)）、Ecgrine反應(yīng)（變色酸-硫酸反應(yīng)）、薄層色譜法。第六章 中藥動物藥與礦物藥分析動物藥的分析：牛黃解毒片（PPT）P158礦物藥的分類：原礦物（大多數(shù)為可供藥用的天然礦物），如朱砂、石膏、爐甘石、赭石等。以礦物為原料的加工品，

25、如輕粉、紅粉、芒硝。動物或動物骨骼的化石，如龍骨、龍齒、石燕等。含砷礦物藥：雄黃（As2S2）、雌黃（As2S3）、砒石（As2O3（信石）、 砒霜（As2O3）；含汞礦物藥：水銀（Hg）、朱砂（HgS）、升藥（HgO（紅粉）、輕粉（Hg2Cl2（甘汞）。P160礦物藥的分析前處理1. 水飛法處理2. 常用的分解方法：溶解法（濕法）；熔融法（干法）；微波消解法。第七章 中藥制劑分析P175丸劑的一般質(zhì)量要求：性狀；水分；重量差異；裝量差異與裝量；溶散時限；微生物限度。P176丸劑樣品的預(yù)處理：水蜜丸、水丸、糊丸、蠟丸、濃縮丸：樣品直接研細(xì)粉碎蜜丸：用小刀切成小塊，直接加溶劑提取。加分散劑如硅藻

26、土1:0.52(g/g)在研缽中研磨至蜜丸分散均勻。加水/醇溶散后加硅藻土攪勻，溶劑提取。注意：硅藻土對某些成分有吸附能力含F(xiàn)e3+時對測定黃酮有干擾P176【例7-1】牛黃解毒丸的分析&三黃片的分析P179片劑的一般質(zhì)量要求：性狀；重量差異；崩解時限；微生物限度。（片劑的計算）P182顆粒劑的一般質(zhì)量要求：性狀；粒度；水分；溶化性；裝量差異與裝量；微生物限度。P185散劑的一般質(zhì)量要求：性狀；粒度；外觀均勻度；水分；裝量差異與裝量；無菌；微生物限度。P192栓劑的一般質(zhì)量要求：性狀；重量差異；融變時限；微生物限度。P194滴丸劑的一般質(zhì)量要求：性狀；重量差異；溶散時限；微生物限度。P196【例7-12】復(fù)方丹參滴丸的分析P196液體制劑一般進(jìn)行外觀性狀、相對密度和總固體含量、pH值、裝量差異、乙醇量、甲醇量、防腐劑量、微生物限度檢查等檢查。P196合劑的一般質(zhì)量要求：性狀；相對密度；pH值；裝量；防腐劑用量；微生物限度。P199酒劑和酊劑的一般質(zhì)