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1、第二章 藥物的鑒別試驗(yàn)設(shè)計(jì)題1. 已知普魯卡因的結(jié)構(gòu)式如下,請(qǐng)根據(jù)藥物的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)三種鑒別方法。 (1)具有芳伯氨基重氮偶合反應(yīng) 應(yīng)用:鑒別。在稀鹽酸中,與亞硝酸鈉生成重氮鹽,加堿性-萘酚發(fā)生偶合反應(yīng),生成紅色的偶氮化合物。(2)叔胺的性質(zhì)其水溶液遇氯化金試液、碘化鉍鉀試液、碘試液、碘化汞鉀試液和苦味酸試液等反應(yīng)生成沉淀。 (3)酯鍵水解取本品約O.lg,加水2ml溶解后,加10%氫氧化鈉溶液lml,即生成白色沉淀;加熱,變?yōu)橛蜖钗?;繼續(xù)加熱,發(fā)生的蒸氣能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色;加熱至油狀物消失后,放冷,加鹽酸酸化,即析出白色沉淀。第三章 藥物的雜質(zhì)檢查計(jì)算題1. 維生素C中重金屬的檢查:
2、取本品1.0g,加水溶解成25ml,要求重金屬的含量不超過百萬分之十,應(yīng)量取標(biāo)準(zhǔn)鉛(0.01mgPb/ml)多少毫升?解:V=LSC 100%= =1.0(ml)2. 富馬酸亞鐵中砷鹽的檢查:取本品0.50g,加無水碳酸鈉0.5g,混勻,、4ml,置水浴上蒸干后,在500600熾灼2小時(shí),放冷,殘?jiān)愉?鹽酸溶液10ml與水15ml溶解,移至蒸餾瓶中,加酸性氯化亞錫試液1ml,蒸餾,流出液導(dǎo)入貯有水5ml的接收器中,至蒸餾瓶中約剩5ml時(shí),停止蒸餾,餾出液加水適量成28ml,按古蔡氏法檢查砷鹽。(1) 加入無水碳酸鈉的作用是什么?(2) 加入酸性氯化亞錫的作用是什么?(3) 加入濃度為1ugA
3、s/ml的標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml,在該測(cè)定條件下,砷鹽的限量是多少?解:(1)加入無水碳酸鈉的作用是破壞環(huán)狀結(jié)構(gòu)中得有機(jī)酸金屬鹽(富馬酸亞鐵鹽)(2)加入酸性氯化亞錫的作用是將五價(jià)的砷還原為三價(jià)的砷,還可以將被氧化為碘的碘化鉀還原為碘離子。(3)L= 100% = =410-6 =0.0004% 3氨苯砜中檢查“有關(guān)物質(zhì)”采用TLC法:取本品,精密稱定,加甲醇適量 制成10mg/ml的溶液,作為供試品溶液。取供試品溶液適量加甲醇稀釋制成20ug/ml的溶液,作為對(duì)照溶液。取上述兩種溶液各10ul點(diǎn)于同一塊薄層板上,展開。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn),與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較,顏色不得更深。請(qǐng)計(jì)算樣品中“有關(guān)
4、物質(zhì)”的限量。解:L=100% =100% =0.2%第四章 藥物的含量測(cè)定方法與驗(yàn)證1.用溴酸鉀法測(cè)定異煙肼的含量時(shí),反應(yīng)式如下: 3C6H7N30+2KBrO33C6H5NO2+3N2+2KBr+3H2O計(jì)算:溴酸鉀滴定液(0.01667mol/L)對(duì)異煙肼M(C6H7N3O)=137.14的滴定度。 解:T(mg/ml)=mM=0.01667137.14=3.429(mg/ml)2.司可巴比妥鈉的含量測(cè)定方法如下:取本品約0.1g,精密稱定,置250ml碘瓶中,加水10ml,振搖使溶解,精密加溴滴定液(0.05mol/L)25ml,再加鹽酸5ml,立即密塞并振搖一分鐘,在暗處放置15分鐘
5、后,注意微開瓶塞,加碘化鉀試液10ml,立即密塞,搖勻后,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。反應(yīng)式如下; + Br2Br2+2KI2KBr+I2(剩余)I2+2NaI+Na2S4O6已知:司可巴比妥鈉的摩爾質(zhì)量M=260.27;供試品的稱取量W=0.1022g;硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)濃度校正因素F=1.038;供試品滴定消耗硫代硫酸鈉滴定液15.73ml;空白實(shí)驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉滴定液23.21ml。計(jì)算:司可巴比妥的含量(%)。 解:TBr2=0.05260.27=13.01(mg/ml) 司可
6、巴比妥含量(%)=100% 代入數(shù)字為: 100%=98.8% 答:司可巴比妥的含量為98.8%第六章 芳酸類非甾體抗炎藥物的分析1.吡羅昔康含量測(cè)定方法如下:精密稱取本品0.2103g,加冰醋酸20ml使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)綠色,消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)6.19ml;另取冰醋酸20ml,同法滴定,消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)0.03ml7 已知:高氯酸滴定液(0.1mol/L)的濃度校正因數(shù)F=1.029;滴定度T=33.14mg/ml。計(jì)算:吡羅昔康含量。解:含量%=100%=100%=99.89%3. 甲芬那酸中有
7、關(guān)物質(zhì)2,3-二甲基苯胺以氣象色譜法檢查,方法如下:取本品適量,精密稱定,用二氯甲烷-甲醇(3:1)溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含25mg的溶液,作為供試品溶液;另取2,3-二甲基苯胺適量,精密稱定,用二氯甲烷-甲醇(3:1)溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2.5ug的溶液,作為對(duì)照品溶液。精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各1ul,分別注入氣象色譜儀,記入色譜圖。供試品溶液中如有與2,3-二甲基苯胺保留時(shí)間一致的色譜峰,其峰面積不得大于對(duì)照品溶液中2,3-二甲基苯胺峰面積。計(jì)算雜質(zhì)2,3-二甲基苯胺的限量。解:L= 100% =100% =0.01% 設(shè)計(jì)題1 今有三瓶藥物分別為水楊酸
8、(A)、阿司匹林(B)和對(duì)乙酰氨基酚(C),但瓶上標(biāo)簽脫落,請(qǐng)采用適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)方法將三者區(qū)分開。解:取上述試劑的水溶液加入三氯化鐵試液,如果生成藍(lán)紫色可能為對(duì)乙酰氨基酚,作進(jìn)一步的鑒定,取本品在稀鹽酸中加熱,加入亞硝酸,然后再與堿性-萘酚反應(yīng),如果生成紅色偶氮化合物則為對(duì)乙酰氨基酚。取另外兩瓶中的任意一瓶適量,加入三氯化鐵試液,如果生成紫堇色則含有水楊酸結(jié)構(gòu),可能為阿司匹林或者水楊酸。再取兩試液加入碳酸鈉試液加熱水解,再加過量的稀硫酸,若生成白色水楊酸沉淀,并伴有醋酸的臭氣的為阿司匹林。酚羥基反應(yīng) 對(duì)乙氨基酚的水溶液加三氯化鐵試液即顯藍(lán)紫色。重氮化-偶合反應(yīng) 水楊酸反應(yīng):水解反應(yīng):2 已知某藥物
9、的結(jié)構(gòu)式、分子式與分子量如下:請(qǐng)根據(jù)藥物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì),設(shè)計(jì)含量測(cè)定方法,包括原理、操作要點(diǎn)(溶劑、滴定液、指示液等)、含量計(jì)算公式。解:直接滴定法。原理為:NaOHH2O操作要點(diǎn):阿司匹林在水中微溶,易溶于乙醇,故使用乙醇為溶劑。因本品相對(duì)于氫氧化鈉為弱酸,用氫氧化鈉滴定時(shí),化學(xué)計(jì)量點(diǎn)偏堿性故指示劑選用在堿性區(qū)變色的酚酞。因乙醇對(duì)酚酞指示劑顯酸性,可消耗氫氧化鈉而使測(cè)定結(jié)果偏高。所以,乙醇在使用之前需先用氫氧化鈉中和至對(duì)酚酞指示劑顯中性。含量%=100%七章 苯乙胺類擬腎上腺素藥物的分析計(jì)算題1. 稱取硫酸沙丁胺醇0.4135g,精密稱定,加冰醋酸10ml,微熱使溶解,放冷,加醋酐15ml和結(jié)
10、晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)綠色,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。消耗高氯酸滴定液(0.1034mol/L)6.97ml,空白消耗0.10ml,每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于57.67mg的(C13H21NO3)2 .H2SO4,求本品的百分含量?解:W=0.4135g F= =1.034 T=57.67 V=6.97ml V0=0.1ml含量%=100% =100%=99.07% 答:本品含量為99.07%2. 重酒石酸去甲腎上腺素含量測(cè)定:精密稱取本品0.2256g,加冰醋酸10ml溶解后,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/
11、L)滴定至溶液顯藍(lán)綠色,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。已知:高氯酸滴定液(0.1mol/L)的F=1.027(23),冰醋酸的體積膨脹系數(shù)為1.110-3,消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)6.80ml,空白消耗0.10ml,每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于31.93mg的(C8H11N3O).C4H4O6 。 求:(1)樣品測(cè)定時(shí)室溫20,此時(shí)高氯酸滴定液的F值是多少? (2)本品的百分含量?解:(1) F1= =1.017 (2)含量%=100%= 100%=96.44%設(shè)計(jì)題 已知某藥物的結(jié)構(gòu)式、分子式與分子量如下: 請(qǐng)根據(jù)藥物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì),設(shè)計(jì)含量測(cè)定方法,包括原理、操作要點(diǎn)(溶劑、滴定液、指示液等)、含量計(jì)算公式。解:
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