壓電陶瓷材料鈦酸鋇的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上化學(xué)化工學(xué)院材料化學(xué)專業(yè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)名稱： 壓電陶瓷材料鈦酸鋇的制備年級(jí):2015級(jí)材料化學(xué) 日期：2017/09/27姓名：汪鈺博 學(xué)號(hào)：0016 同組人:向澤靈一、 預(yù)習(xí)部分鈦酸鋇（BaTiO3）是經(jīng)典的鐵電、壓電陶瓷材料，由于其具有高的介電常數(shù)，良好的鐵電、壓電、耐壓及絕緣性能，主要用于制作高電容電容器、多層基片、各種傳感器、半導(dǎo)體材料和敏感元件；在電子陶瓷、化學(xué)化工、國(guó)防軍事、航空航天等諸多領(lǐng)域中有著極為廣泛的應(yīng)用。隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展和電子元件的小型化、高度集成化，需要制備與合成符合發(fā)展要求的高質(zhì)量的鈦酸鋇基陶瓷粉體。目前鈦酸鋇的主要制備方法有固相

2、法，即氧化物固相燒結(jié)法；液相法，即溶膠凝膠法、水熱法和共沉淀法等。由于固相法無(wú)法對(duì)鈦酸鋇生產(chǎn)過程中粉體微觀結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行物理、化學(xué)方法的有效控制，從8O年代開始，液相法逐漸成為各國(guó)普遍重視的方法。水熱法制備的粉體，由于特殊的反應(yīng)條件，具有粒度小、分布均勻，團(tuán)聚較少的優(yōu)點(diǎn)，且其原料便宜，易得到符合化學(xué)計(jì)量比并具有完整晶形的產(chǎn)物；同時(shí)粉體無(wú)需高溫煅燒處理，避免了晶粒長(zhǎng)大、缺陷的形成和雜質(zhì)的引入，具有較高的燒結(jié)活性等。但這些工作或者合成的BaTiO3為亞穩(wěn)態(tài)的立方相結(jié)構(gòu)而非四方相，無(wú)法滿足電子元件性能的需要；或者水熱所需的溫度高，時(shí)間長(zhǎng)，從而導(dǎo)致設(shè)備成本過高；又或者水熱合成需要使用有機(jī)鈦為原料，從而

3、導(dǎo)致生產(chǎn)成本過高。這些原因?qū)е聼o(wú)法實(shí)現(xiàn)四方相BaTiO3納米粉末水熱合成的規(guī)?；a(chǎn)。同時(shí)水熱法在粉體中存在雜質(zhì)，也限制了該法的應(yīng)用，因此，尚未見該法在工業(yè)上應(yīng)用的報(bào)道，基本上處于實(shí)驗(yàn)室探索的階段。溶膠-凝膠法多采用蒸餾或重結(jié)晶技術(shù)保證原料的純度，工藝過程中不引入雜質(zhì)粒子，所得粉體粒徑小、純度高、粒徑分布窄。但其原料價(jià)格昂貴、有機(jī)溶劑具有毒性以及高溫?zé)崽幚頃?huì)使粉體快速團(tuán)聚，并且其反應(yīng)周期長(zhǎng)，工藝條件不易控制，產(chǎn)量小，難以放大和工業(yè)化。沉淀法，具有方法簡(jiǎn)單，材料成本低，設(shè)備投資少，在生產(chǎn)中可以添加摻雜元素，直接制得某種配方的粉體原料，最適用于陶瓷元件的制造。沉淀法是工業(yè)生產(chǎn)鈦酸鋇粉體較為廣泛的一

4、種方法，也是最先商業(yè)化生產(chǎn)的方法。但該方法也存在一些缺點(diǎn)，如難以得到粒徑很小的納米粉體，顆粒容易團(tuán)聚，粒徑分布寬，需要一定的后處理，合成的粉體隨著反應(yīng)條件的微小變化，鈦比鋇波動(dòng)較大，同時(shí)很容易引入BaCO3雜質(zhì)，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。本實(shí)驗(yàn)力求在低溫下制備出鈦酸鋇粉體，并對(duì)其產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行分析。二、實(shí)驗(yàn)部分(一) 實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)采用直接沉淀法制備BaTiO3,其反應(yīng)方程為：該法最大的優(yōu)點(diǎn)是可以直接得到結(jié)晶的BaTiO3，通過控制反應(yīng)的pH以及加入分散劑，可以控制產(chǎn)物得粒徑，得到納米級(jí)BaTiO3。(二) 實(shí)驗(yàn)步驟NaOH溶液 BaCl2TiOCl2溶液 鋇鈦混合液鈦酸鋇漿料過濾洗滌干燥研磨BaTiO3

5、粉體分散劑其流程如下： 1、各種溶液配置：BaCl2取0.01mol,TiCl4取0.011mol,鋇、鈦混合液30ml,NaOH取4g配成30ml2、取250ml燒杯，加50ml去離子水，向水中加最終產(chǎn)物約1的分散劑，加熱到8090，同時(shí)電磁攪拌3、NaOH液與鈦鋇混合液近等速同時(shí)加入到燒杯，整個(gè)過程約20min，同時(shí)溫度保持8090，pH大于13。4、反應(yīng)結(jié)束后保溫陳化30min,冷卻致室溫陳化2h,過濾洗滌漿料，105干燥2h,研磨得到粉體，以備檢測(cè)5、研磨好的粉體，用X衍射儀對(duì)制備樣品進(jìn)行物相鑒定，并在圖譜上標(biāo)出晶面常數(shù)。注意：反應(yīng)過程中pH必須大于13，NaOH在滴加前配置，室溫陳化2h以上(三) 實(shí)驗(yàn)設(shè)備電子天平、燒杯、量筒、磁力攪拌器、分液漏斗（2個(gè)），布氏漏斗、抽濾瓶、循環(huán)水真空泵，烘箱、溫度計(jì)，濾紙，pH試紙 X-衍射儀(四) 實(shí)驗(yàn)原料氫氧化鈉、氯化鋇、四氯化鈦、聚乙二醇、冰二、 實(shí)驗(yàn)小結(jié)圖譜: 分析:XRD圖譜分析：從圖中可以知道在31.38處、38.52處、45.01處、55.88處有尖銳且較窄的峰，對(duì)照BaTiO3的PDF卡可知道31.38處為BaTiO3的特征峰，其余峰為鈦酸鋇的次強(qiáng)峰等，總體來(lái)看，峰尖銳，說(shuō)明晶化度很好，無(wú)其他峰說(shuō)明產(chǎn)品較為純凈。 經(jīng)計(jì)算，31.34處的半峰寬為0.24。D=