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文檔簡介

1、·藥品鑒定 ·2011年 9月第 8卷第 27期高效液相色譜法測定維生素C 注射液含量劉國如,劉永鎖,陳振玲,王偉,豐廷宗,周毓瑾中國民用航空局民用航空醫(yī)學(xué)中心(民航總醫(yī)院),北京100023摘要 目的:建立高效液相色譜法測定維生素C 注射液中維生素C 含量的方法。方法:采用 Phenomenexluna-NH2分析色譜柱( 4.6mm×250mm,5m),流動相為磷酸二氫鉀緩沖液 -乙腈( 11,磷酸調(diào)至 pH3.0);流速: 1.0ml/min ;檢測波長: 245nm。結(jié)果:維生素 C 的線性回歸方程為 Y=29560X-21310(r=0.9995),線性

2、范圍為 5 30g/ml,平均回收率為 98.30%( n=9,RSD 為 2.1%)。結(jié)論:該方法操作簡便,結(jié)果準(zhǔn)確,可用于測定維生素 C 注射液中維生素 C 的含量。關(guān)鍵詞 高效液相色譜法;維生素C 注射液;維生素C;含量測定 中圖分類號R917 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A 文章編號 1673-7210( 2011) 09(c)-050-02DeterminationofVitaminCInjectionbyHPLCLIUGuoru,LIUYongsuo,CHENZhenling,WANGWei,FENGTingzong,ZHOUYujinCivilAviationMedicineCentre(Civ

3、ilAviationGeneralHospital),CAAC,Beijing100023,ChinaAbstractObjective:TodevelopaquantitativemethodforthedeterminationofVitaminCinVitaminCInjection.Methods:Phenomenexluna-NH2column(4.6mm× 250mm,5m)wasusedaschromatographiccolumn,amixtureofacetonitrileanddibasicpotassiumphosphatebuffersolution(11,v

4、/v)wasusedasmobilephase,whichwasadjustedtopH3.0byphosphoricacid,andthedetectionwavelengthwasat245nmwithaflowrateof1.0ml/min.Results:TheregressionequationwasY=29560X-21310(r=0.9995),whichwaslinearoverarangefrom5 g/mlto30 g/ml.Theaveragerecoverywas98.30%(n=9,RSD=2.1%).Conclusion:Thismethodissensitive,

5、rapidandaccurate,whichiscanbeusedfordeterminationofVitaminCinVitaminCInjection.KeywordsHPLC;VitaminCInjection;VitaminC;Determination維生素 C 在臨床上不僅用于心血管系統(tǒng)、消化系統(tǒng)疾病的輔助治療,而且在眼科、口腔科和外科系統(tǒng)疾病的藥物治療中也十分常用 1 。維生素 C 注射液的 pH 偏酸性,且具有較強的還原性,在某些條件下氧化型結(jié)構(gòu)和還原型結(jié)構(gòu)可以互變,但是它們均有生物活性,氧化劑、光及金屬離子等,均可加速其失效 2 。因此,加入抗氧化劑、溫度為 25、 pH

6、為 5.66.0 時,維生素 C 注射液在此條件下最為穩(wěn)定 3 。維生素 C 注射劑含量的測定方法有很多,例如,滴定分析法4 、分光光度法 5 、熒光法 6 、電極法 7 等,常見的滴定法存在滴定終點難以準(zhǔn)確判斷,分光光度法操作耗時。因此,本研究以維生素 C 注射液為研究對象,建立維生素 C 含量測定的高效液相色譜法。1 儀器與試劑度99.5%);去離子水(由超純水儀 Millipore 純水系統(tǒng)制備)。其余試劑均為色譜純。2 方法與結(jié)果 2.1 色譜條件色譜柱為 Phenomenexluna氨基柱( 4.6mm×250mm, 5m);流動相為磷酸二氫鉀液和乙腈的混合液(體積比 11

7、),濃度為 0.02mol/L,pH 由磷酸調(diào)至 3.0;柱溫為 25;系統(tǒng)流速為 1.0ml/min ;檢測波長為 245nm。2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密稱取 0.10g 維生素 C 對照品,用流動相溶液溶解并定容至 100ml ,得 1mg/ml的儲備液,避光保存。稀釋儲備液得濃度分別為 5、 10、15、 20、25、30g/ml的溶液,用 0.45 m濾膜過濾,進(jìn)行 HPLC 色譜分析。以維生素 C 對照品峰面積(Y )對相應(yīng)的濃度( X )進(jìn)行線性回歸,從而得到維生素 C 的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為: Y=29560X-21310(r=0.9995,n=6)。 2.3 精密度試驗取維生素 C

8、標(biāo)準(zhǔn)曲線項下低( 10g/ml)、中( 20g/ml)、高( 30g/ml)三種濃度,日內(nèi)精密度分別連續(xù)進(jìn)樣 5 次;日間精密度分別于第 1、 3、 5 天測定,各進(jìn)樣 5 次。結(jié)果維生素 C 三種濃度的日內(nèi) RSD 分別為 0.17%、0.53%和 0.21%,日間1.1 儀器美國 Waters公司的高效液相色譜儀(附2998 光電二極管矩陣檢測器);瑞士梅特勒 -托利多酸度計(上海斯坦福生物科技發(fā)展有限公司);德國賽多利斯 BT25S 十萬分之一天平(上海臺衡儀器儀器表有限公司)。 1.2 試劑 CDEZ-VIT-004N 維生素 C 對照品(美國;批號: 18976;規(guī)格: 1g/瓶);

9、維生素 C 注射液(北京雙鶴藥業(yè)股份有限公司;批號: 1009301;規(guī)格:每支1.0g/5ml);磷酸二氫鉀(北京北化精細(xì)化學(xué)品有限責(zé)任公司;批號:20090810;分析純,純MEDICALRSD 分別為 2.98%、2.06%和 2.78%。2.4 回收率試驗精密量稱取已知含量的供試品溶液 0.5ml,共 9 份,分2011年 9月第 8卷第 27期·藥品鑒定 ·的比值來計算加樣回收率。結(jié)果其平均回收率為 98.30%, RSD 為 2.1%(n=9)。2.5 穩(wěn)定性試驗取維生素 C 對照品儲備液,用流動相稀釋成濃度為20.0 g/ml的溶液,分別在0.0、 0.5、

10、1.0、 1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、 6.0h 進(jìn)樣,記錄色譜圖。結(jié)果 0.03.5h,RSD 為 1.67%, 4h 后峰面積明顯減小。 2.6 重復(fù)性試驗取同一批號的樣品 6 份,按含量測定的方法進(jìn)行重復(fù)性試驗,記錄維生素 C 色譜峰面積。結(jié)果 RSD 為 2.3%。2.7 樣品含量測定按“2.1項”下色譜條件,進(jìn)樣 3 個不同批次的樣品含量,結(jié)果以標(biāo)示量計, 3 批樣品標(biāo)示量含量分別為: 104.1%、100.1%、102.3%,均在 95.0% 105.0%之間。 3 討論在 200 400nm 波長處掃描,維生素 C 在流動相中于 245nm 處有最大吸收,故把

11、檢測波長定為 245nm。經(jīng)穩(wěn)定性試驗測定,供試品溶液在實驗溫度( 18 22)下置棕色量瓶中,分別于 0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、6.0h 測定含量,結(jié)果 0.03.5h,RSD 為 1.67%,4h 后峰面積明顯減小。表明對照品溶液在3.5h 內(nèi)穩(wěn)定。由于維生素 C 見光不穩(wěn)定,所以須避光操作,以提高該方法的準(zhǔn)確性。與傳統(tǒng)的滴定法、紫外分光光度法相比,該法操作簡便、結(jié)果準(zhǔn)確、專屬性強,可用于維生素 C 含量的測定。參考文獻(xiàn) 1 江明性 .新編實用藥物學(xué) M.2 版.北京:科學(xué)出版社 ,2005:536.2 陳新謙 ,金有豫 ,湯光 .新編藥物學(xué)

12、M. 北京 :人民衛(wèi)生出版社 ,2011:630.3郝志耘 ,夏惠娟 .維生素 C 穩(wěn)定性實驗研究 J.牡丹江醫(yī)學(xué)院學(xué)報 ,1997,18 (1):13-15.4 庫爾班江 ,賽麗曼 .碘量法測水果蔬菜中維生素 C 的含量 J. 伊犁師范學(xué)院學(xué)報 :自然科學(xué)版 ,2007,3:28-32.5 張捷莉 ,高雨 ,侯冬巖 .紫外分光光度法測定維多康中維生素 C 的含量J.食品科學(xué) ,2004,25(11):235-237.6 童裳倫 ,項光宏 ,劉維屏 .間接熒光法測定維生素 CJ. 光譜學(xué)與光譜分析,2005,25(4):598-600.7 張秋靈 ,鄒華 ,常文貴 .聚中性紅修飾電極測定維生素

13、C 的方法研究 J.飲料工業(yè) ,2007,72(11):33-36,40.(收稿日期: 2011-04-26)A :維生素 C 對照品; B:維生素 C 注射液; C:維生素 C 注射液陰性樣品圖 1 維生素 C 對照品、注射液及陰性樣品色譜圖別加入維生素 C 低( 10g/ml)、中( 20g/ml)、高( 30g/ml)三種濃度對照液0.5ml,每個濃度分別配制3 份?;旌暇鶆蚝?,按 “ 2.1項”下的色譜條件進(jìn)行測定,通過測得量與加入量(上接第47 頁)在診斷胃部早期癌中的作用越來越受到人們的重視,但由于其價格因素,限制了其在基層醫(yī)院的應(yīng)用,而醋酸亞甲藍(lán)染色技術(shù)簡便、花費少,能清晰顯示病

14、變結(jié)構(gòu),鏡下診斷符合率與窄帶內(nèi)鏡相似,有極為廣闊的應(yīng)用前景。參考文獻(xiàn) 1KudoS,TamuraS.DiagnosisofcolorectaltumorouslesionsbymagnifyingendoscopyJ.GastrictestEndosc,1996,44(1):8-14.2 佐野寧 ,掘松高博 ,片桐敦 ,等 .Narrowbandimaging(NBI)colonoscopy用大腸腫瘍微細(xì)血管診斷學(xué)J消化器內(nèi)視鏡 ,2005,17(1):2129-2138.3MachidaH,SanoY,HamamotoY,etal.Narrowbandimaginginthediagnosisofcolorectalmucosallesions:apilotstudyJ.Endoscopy,2004,36(12):1094-1098.4KuznetsovK,LambertR,ReyJF.Narrowbandimaging:potentialandlimitationsJ.Endoscopy,2006,38(6):76-81.5GonoK,ObiT,YamaguchiM,etal.AppearanceofenhancedtissuefeaturesinnarrowbandendoscopicimagingJ.JB

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