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1、石灰性土壤有效磷測(cè)定依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):L、/T12331999(0。5mol/L碳酸氫鈉浸提法)1 方法要點(diǎn)以0。5mol/L碳酸氫鈉(pH8.5)浸提石灰性土壤中的有效磷,可以抑制鈣離子的活性,使其以碳酸鈣的形式沉淀,使某些活性較大的磷酸鈣(Ca-P)得以溶解被浸提出來,同有部分比較活性的Fe-P,AlP起水解作用而浸出.本方法適用于石灰性土壤中有效磷的測(cè)定。2 試劑2.1 浸提劑(0.5mo1/L碳酸氫鈉,pH805):42.0g碳酸氫鈉(NaHCO3,分析純),加水至近1L。如pH不在8.5,則用4mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH到8。5,然后定容至1L。每周檢查一次溶液的pH.2.2 2,4一二
2、硝基酚(或2,6一二硝基酚)指示劑(2g/L):溶解20g2,4-二硝基酚于100mLzK中;2.3鋁睇貯存液:153mL濃硫酸(分析純,p=1。84g/mL,緩慢地倒入約4O0mLzK中,攪拌,冷卻。另取10g鋁酸錢(NH)6MoQ4?4HO,分析純,溶解于約60c的300mL水中,冷卻.然后將硫酸溶液緩緩倒入鋁酸錢溶液中,再加人100mL5g/L的灑石酸睇鉀(KSbOGH4Q,分析純)溶液,最后用水稀釋至1L,避光貯存。此貯存液含10g/U目酸錢,2.75mol/L硫酸。2 .4鑰睇抗顯色劑:1.50g抗壞血酸(C6H8O6左旋,旋光度十21°+22°,分析純)溶于10
3、0mL鋁睇貯存液中。此液須隨配隨用.2。5磷(P,5Ng/mL)標(biāo)準(zhǔn)?§液:0。4394g在50c烘干的磷酸二氫鉀(KH2PO4分析純),加100mL水,加5mL濃硫酸(防腐),用水定容到1L,濃度為100pg/mL磷(P),此溶液可以長(zhǎng)期保存。吸取上述溶液10mL于200mL容量瓶中,加水至標(biāo)度,濃度為5pg/mL磷(P)標(biāo)準(zhǔn)溶液,此溶液不宜久存.2。6無磷活性碳(分析純)。3 主要儀器分光光度計(jì),往復(fù)振蕩機(jī)(速率每分鐘150-180次),容量瓶(50mL,4 測(cè)定步驟4.1 待測(cè)液的制備:稱取2.5g(精確到0.01g)通過2mn#孔的風(fēng)干土樣和1g無磷活性炭于塑料瓶中,加入50
4、mL0.5mol/L磷酸氫鈉溶液,在25C±1C溫度中振蕩30min后過濾,濾液供測(cè)定磷用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn).4.2磷的測(cè)定4。2。1吸取濾液2-10mL(視磷含量而定)于100mL比色管中,加水至1520mL。用移液槍加5mL鑰睇抗顯色劑,用水定容到標(biāo)線,搖勻,放置30mln,顯色溫度需達(dá)15c以上.4。 2。2在分光光度計(jì)上用1cm光徑比色皿、700nm波長(zhǎng)比色,以空白試驗(yàn)溶液為參比液,調(diào)吸收值到零,然后測(cè)定待測(cè)顯色液的吸收值。在工作線上查出顯色液的磷濃度(以g/mL),顏色在8h內(nèi)可保持穩(wěn)定.4。3工作曲線的繪制分別吸取5g/mL(P)標(biāo)準(zhǔn)?§液0。00,1.00,
5、2.00,3.00,4.00,5.00,6。00mL于50mL比色管中,與測(cè)定時(shí)同樣進(jìn)行顯色,得0。00,0.10,0.20,0030,0040,0.50,0.60g/mL磷(P)標(biāo)準(zhǔn)系列顯色液.用0。00仙g/mL磷標(biāo)準(zhǔn)系列顯色液作參比,調(diào)吸收值到零,由稀到濃測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列顯色液的吸光度,以吸光度作縱坐標(biāo),磷濃度(Ng/mL)為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。5結(jié)果計(jì)算5。 1結(jié)果CVtsWps1000m1000浸提液總體積(mL)ts吸取浸出液體積(mL)式中:W有效磷(P)含量,mg/kg;c一從工作曲線上查得顯色液的磷濃度,pg/mL;V顯色液體積,50mL;ts一分取倍數(shù);m-風(fēng)干土中¥質(zhì)量,g;5。2取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)
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