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文檔簡(jiǎn)介
1、石英砂(粉)的分析、二氧化硅的測(cè)定(1)灼燒減量的測(cè)定:分析步驟:于已恒重的粕珀端中稱取1。000克試樣(需精確),放入高溫爐內(nèi)逐漸升溫至1000-1050C,并在該溫度下保持30分鐘.取由在干燥器中冷卻至室溫,稱重,直到恒重。殘?jiān)A?,供揮散法測(cè)定二氧化硅含量用。分析結(jié)果的計(jì)算:按下式計(jì)算灼燒減量的百分含量:灼燒減量(尸GG/GX10O式中:G1一灼燒前試樣和珀朗和重量(g)G2灼燒后試樣和土甘朗和重量(g)G試樣重量(g)實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果差值應(yīng)大于(表中)所列允許差灼燒減量()允許差()1.00-5.000.20(2)氫氟酸揮散法本方法適用石英砂試樣中90噂上二氧化硅量的測(cè)定:所需試劑:
2、HNO3HF分析步驟:將測(cè)定灼燒減量后的試樣,加數(shù)滴水潤(rùn)濕,加5mlHNO3及10ml氫氟酸(塑料量杯),蓋上珀端蓋并使其稍留有縫隙,在低溫電爐上不沸騰的情況下,加熱至試樣全部溶解。用少量水洗凈坩堝蓋,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至干,取下冷卻。再加5mlHND3,5ml氫氟酸重新蒸發(fā)至干。然后沿塌壁加入5mlHNO再蒸發(fā)至干。同樣用硝酸處理兩次,最后升高溫至不再放由NO2為止。將珀端移入高溫爐內(nèi),初以低溫,再于10001050灼燒30分鐘,取出。置于干燥器中,冷卻至室溫,稱重。分析結(jié)果的計(jì)算:按下式計(jì)算二氧化硅的百分含量:SiO2%=GlG2/GX100式中:G一測(cè)定灼燒減量后的試樣與生端重(g)G2氫氟酸
3、處理后的殘?jiān)c坩堝重(g)G-試樣重量(g)允許差:實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差距應(yīng)不大于0。50%二、鋁、鐵氧化物的測(cè)定(1)方法要點(diǎn):在氯化銨的存在下,鐵和鋁的三價(jià)離子能被氨水沉淀為氫氧化物。其反應(yīng)如下:+Fe+3NH4OH=Fe(OH3;+3NH4+Al+3NH4=Al(OH)3(+3NH4將沉淀灼燒時(shí):2Fe(OH)3-Fe2O3+3H2O2Al(OH)A12O3+3H2O根據(jù)所得氧化物之重量即可求得鐵、鋁氧化物的總量所需試劑:(2)應(yīng)備試劑:1、焦性硫酸鉀2、鹽酸1:193、氯化鏤40%4、氨水(比重091)5、硝酸銨2%中性溶液6、甲基紅指示劑(0.1%酒精溶液)7、重銘酸鉀標(biāo)液準(zhǔn)確稱取
4、研細(xì)并在105-110干燥過(guò)的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀(分子量29421)0。05N=294021/21=49。035X0.05=2。4518g吸取0。05N10ml,稀至100ml濃度為0.005N.3)分析過(guò)程5 5 06 5 ml, 加熱溶解. 加2 滴, 加熱煮沸,, 取下 . 加少將氫氟酸處理后的殘?jiān)?3克焦性硫酸鉀熔融(0)冷卻后用水浸出,洗凈鉑坩堝及其蓋。加鹽酸10水稀釋至150ml,加氯化鏤溶液10ml,甲基紅指示劑取下。用氨水中和至溶液變?yōu)辄S色后再過(guò)加3滴,加熱煮沸許紙漿,待沉淀下沉后,用中速定量濾紙過(guò)濾,用熱的硝酸銨洗滌液洗燒杯數(shù)次,洗沉淀無(wú)氯離子.(濾液保留)將沉淀連同濾紙置于磁
5、坩堝中,低溫灰化后置于馬弗爐中,在800c灼燒30分鐘。在干燥器中冷卻至室溫,隨即稱量.鐵、鋁氧化物的總量按下式計(jì)算:R2O30%A/GX100式中R2O3表示鐵、鋁氧化物總量的符號(hào)G稱試樣重量g數(shù)A灼燒后殘?jiān)亓縢數(shù)1、沉淀前加入氯化鏤是為了控制溶液中OH濃度,以確保鋁沉淀的完全;2、本品中含鈦極微量時(shí),一般工業(yè)分析可忽略而不記;3、過(guò)濾時(shí)加紙漿可使過(guò)濾速度加快及灼燒后殘?jiān)杷?三、三氧化二鐵的測(cè)定容量法用1:1鹽酸溶解,鐵鋁氧化物的沉淀于250ml燒杯中,煮沸縮小體積滴加氯化亞錫溶液至黃色退盡過(guò)量1滴,速用流水冷卻.加飽合氯化汞溶液46ml,水75100ml,混和酸10ml,加二苯胺以0。05
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