儀器分析試卷

1、儀器分析模擬考試試題（1）一、 填空題：（每空1分，共20分）1按被作用物質(zhì)的本質(zhì)可分為_(kāi)光譜和_光譜。2色譜分析中有兩相，其中一相稱為_(kāi)，另一相稱為_(kāi)，各組分就在兩相之間進(jìn)行分離。3在氣相色譜分析中用熱導(dǎo)池作檢測(cè)器時(shí)，宜采用_作載氣，氫火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，宜用_作載氣。4在色譜分析中，用兩峰間的距離來(lái)表示柱子的_，兩峰間距離越_，則柱子的_越好，組分在固液兩相上的_性質(zhì)相差越大。5紅外光譜圖有兩種表示方法，一種是_，另一種是_。6紅外光譜法主要研究振動(dòng)中有_變化的化合物，因此，除了_和_等外，幾乎所有的化合物在紅外光區(qū)均有吸收。7原子發(fā)射光譜是由_躍遷產(chǎn)生的，線光譜的形成原因是_。8

2、影響有色絡(luò)合物的摩爾吸收系數(shù)的因素是_。 9多組分分光光度法可用解聯(lián)立方程的方法求得各組分的含量，這是基于_。10原子吸收光譜是由_的躍遷而產(chǎn)生的。二、 選擇題：（每小題2分，共40分）（ ）1. 分子中電子躍遷的能量相當(dāng)于A紫外/可見(jiàn)光B近紅外光C微波D無(wú)線電波（ ）2. 在氣相色譜法中，用于定量的參數(shù)是 A. 保留時(shí)間 B. 相對(duì)保留值 C. 半峰寬 D. 峰面積（ ）3. 在氣相色譜法中，調(diào)整保留值實(shí)際上反映了哪些部分分子間的相互作用？ A. 組分與載氣 B. 組分與固定相 C. 組分與組分 D. 載氣與固定相（ ）4. 在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中停留時(shí)間長(zhǎng)短的保留參數(shù)是 A.

3、 調(diào)整保留時(shí)間B. 死時(shí)間 C. 相對(duì)保留值D. 保留指數(shù)（ ）5. 衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是 A. 分離度B. 容量因子C. 塔板數(shù)D. 分配系數(shù)（ ）6. 乙炔分子的平動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)和振動(dòng)自由度的數(shù)目分別為 A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7（ ）7. 在醇類化合物中，OH伸縮振動(dòng)頻率隨溶液濃度的增加，向低波數(shù)方向位移的原因是 A. 溶液極性變大B. 形成分子間氫鍵隨之加強(qiáng) C. 誘導(dǎo)效應(yīng)隨之變大D. 易產(chǎn)生振動(dòng)偶合（ ）8. 下述哪種元素的發(fā)射光譜最簡(jiǎn)單？A. 鈉B. 鎳C. 鈷D. 鐵（ ）9. 光度分析中，在某濃度下以1.0 cm吸收池測(cè)得透光度為T(mén)；若濃度增

4、大一倍，透光度為A. T2B. T/2 C. 2T D.（ ）10. 用原子吸收光度法測(cè)定銣時(shí)，加入1%的鈉鹽溶液，其作用是A. 減小背景B. 釋放劑C. 消電離劑D. 提高火焰溫度三、 簡(jiǎn)答題：（每小題5分，共20分）1在液相色譜中，提高柱效的途徑有哪些？其中最有效的途徑是什么？2氯仿（CHCl3）的紅外光譜表明其CH伸縮振動(dòng)頻率為3100 cm-1，對(duì)于氘代氯仿（C2HCl3），其C2H伸縮振動(dòng)頻率是否會(huì)改變？如果變動(dòng)的話，是向高波數(shù)還是向低波數(shù)方向位移？為什么？3在原子光譜發(fā)射法中，內(nèi)標(biāo)元素和分析線對(duì)應(yīng)具備哪些條件？4何謂銳線光源？在原子吸收分光光度法中為什么要用銳線光源？四、 計(jì)算題：

5、（每小題10分，共20分）1摩爾質(zhì)量為125的某吸光物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)=2.5×105，當(dāng)溶液稀釋20倍后，在1.0 cm吸收池中測(cè)量的吸光度A=0.60，計(jì)算在稀釋前，1 L溶液中應(yīng)準(zhǔn)確溶入這種化合物多少克？2在一根3 m長(zhǎng)的色譜柱上，分離一樣品，得如下的色譜圖及數(shù)據(jù)：21空氣1 min17 min14 min1 min進(jìn)樣（1）用組分2計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù)；（2）求調(diào)整保留時(shí)間tR1及tR2；（3）若需達(dá)到分離度R=所需的最短柱長(zhǎng)為幾米？ 儀器分析模擬考試試題（1）參考答案一、 填空題：（每空1分，共20分）1 分子光譜；原子光譜；2 流動(dòng)相；固定相；3 H2；N2；4 選擇性

6、；大；選擇性；熱力學(xué)；5 透過(guò)率譜圖；吸光度譜圖；6 偶極矩；單分子；同核分子；7 電熱能對(duì)氣態(tài)原子外層電子的激發(fā)；原子、離子外層電子產(chǎn)生的躍遷；8 入射光的波長(zhǎng)；9 各組分在同一波長(zhǎng)下吸光度有加合性；10 氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的外層電子。二、 選擇題：（每小題2分，共40分）1. A; 2. D; 3.B; 4. A; 5. C; 6. C; 7. B; 8. A; 9. A; 10. C三、 簡(jiǎn)答題：（每小題5分，共20分）1答：在液相色譜中，要提高柱效，必須提高柱內(nèi)填料的均勻性和減小粒度以加快傳質(zhì)速率。減小粒度是提高柱效的最有效途徑。2答：根據(jù)公式：以及 可知，C2H伸縮振動(dòng)頻率會(huì)發(fā)生改變

7、，且向低波數(shù)方向位移。3答：（1）內(nèi)標(biāo)元素含量必須固定。內(nèi)標(biāo)元素在試樣和標(biāo)樣中的含量必須相同。內(nèi)標(biāo)化合物中不得含有被測(cè)元素。（2）內(nèi)標(biāo)元素和分析元素要有盡可能類似的蒸發(fā)特性。（3）用原子線組成分析線對(duì)時(shí)，要求兩線的激發(fā)電位相近；若選用離子線組成分析線對(duì)，則不僅要求兩線的激發(fā)電位相近，還要求電離電位也相近。（4）所選線對(duì)的強(qiáng)度不應(yīng)相差過(guò)大。（5）若用照相法測(cè)量譜線強(qiáng)度，要求組成分析線對(duì)的兩條譜線的波長(zhǎng)盡可能靠近。（6）分析線與內(nèi)標(biāo)線沒(méi)有自吸或自吸很小，且不受其它譜線的干擾。4答：銳線光源是指能發(fā)射出譜線半寬度很窄的發(fā)射線的光源。在原子吸收分光光度法中必須用銳線光源，這是由于原子吸收線的半寬度很小

8、，要測(cè)量這樣一條半寬度很小的吸收線的積分值，就需要有分辨率高達(dá)五十萬(wàn)的單色器，這在目前的技術(shù)情況下還難以做到。因此只能采用銳線光源測(cè)量譜線峰值吸收的辦法來(lái)加以解決。四、 計(jì)算題：（每小題10分，共20分）1解：已知：M=125，=2.5×105，b=1.0 cm，A=0.60，根據(jù)：A = bc可得：0.60 = 2.5×105×1.0×c c = 2.4×10-6 mol·L-1 2解：（1） （2）= tM = 171 = 16 min tM = 141 = 13 min （3）n有效H有效L / n有效 = 3000/4096

9、= 0.73 mm 當(dāng)R = 1.5時(shí) 儀器分析模擬考試試題（2）一、名詞解釋：（每小題4分，共20分）1. 助色團(tuán)：2. 原子發(fā)射光譜：3. 譜線的自吸與自蝕：4. 多普勒變寬：5. 保留時(shí)間： 二、填空題：（每空1分，共20分）1按被作用物質(zhì)的本質(zhì)可分為_(kāi)光譜和_光譜。2色譜分析中有兩相，其中一相稱為_(kāi)，另一相稱為_(kāi)，各組分就在兩相之間進(jìn)行分離。3在氣相色譜分析中用熱導(dǎo)池作檢測(cè)器時(shí)，宜采用_作載氣，氫火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，宜用_作載氣。4尼柯?tīng)査够?Nicolsky)方程式, 其中被稱為_(kāi), 它可以用來(lái)_, 玻璃膜鈉電極對(duì)鉀離子的電位選擇性系數(shù)為2×10-3, 這意味著電極

10、對(duì)鈉離子的敏感響應(yīng)為鉀離子的_倍。5紅外光譜圖有兩種表示方法，一種是_，另一種是_。6紅外光譜法主要研究振動(dòng)中有_變化的化合物，因此，除了_和_等外，幾乎所有的化合物在紅外光區(qū)均有吸收。7原子發(fā)射光譜是由_躍遷產(chǎn)生的，線光譜的形成原因是_。8影響有色絡(luò)合物的摩爾吸收系數(shù)的因素是_。 9多組分分光光度法可用解聯(lián)立方程的方法求得各組分的含量，這是基于_。10原子吸收光譜是由_的躍遷而產(chǎn)生的。11晶體膜氯、溴和碘離子選擇電極的敏感膜均由其相應(yīng)的銀鹽制成，它們的靈敏度由低到高的次序?yàn)開(kāi)。三、選擇題：（每小題2分，共20分）（ ）1. 分子中電子躍遷的能量相當(dāng)于A紫外/可見(jiàn)光B近紅外光C微波D無(wú)線電波（

11、 ）2. 在氣相色譜法中，用于定量的參數(shù)是 A. 保留時(shí)間 B. 相對(duì)保留值 C. 半峰寬 D. 峰面積（ ）3. 在氣相色譜法中，調(diào)整保留值實(shí)際上反映了哪些部分分子間的相互作用？ A. 組分與載氣B. 組分與固定相 C. 組分與組分 D. 載氣與固定相（ ）4. 在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中停留時(shí)間長(zhǎng)短的保留參數(shù)是 A. 調(diào)整保留時(shí)間B. 死時(shí)間 C. 相對(duì)保留值D. 保留指數(shù)（ ）5. 衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是 A. 分離度B. 容量因子C. 塔板數(shù)D. 分配系數(shù)（ ）6. 乙炔分子的平動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)和振動(dòng)自由度的數(shù)目分別為 A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,

12、7（ ）7. 在醇類化合物中，OH伸縮振動(dòng)頻率隨溶液濃度的增加，向低波數(shù)方向位移的原因是 A. 溶液極性變大B. 形成分子間氫鍵隨之加強(qiáng) C. 誘導(dǎo)效應(yīng)隨之變大D. 易產(chǎn)生振動(dòng)偶合（ ）8. 在電位法中作為指示電極，其電位應(yīng)與待測(cè)離子的濃度 A. 成正比B. 符合擴(kuò)散電流公式的關(guān)系 C. 的對(duì)數(shù)成正比D. 符合能斯特公式的關(guān)系（ ）9. 光度分析中，在某濃度下以1.0 cm吸收池測(cè)得透光度為T(mén)；若濃度增大一倍，透光度為A. T2B. T/2 C. 2T D.（ ）10. 用原子吸收光度法測(cè)定銣時(shí)，加入1%的鈉鹽溶液，其作用是A. 減小背景B. 釋放劑C. 消電離劑D. 提高火焰溫度四、 答題：

13、（每小題5分，共20分）1在液相色譜中，提高柱效的途徑有哪些？其中最有效的途徑是什么？2氯仿（CHCl3）的紅外光譜表明其CH伸縮振動(dòng)頻率為3100 cm-1，對(duì)于氘代氯仿（C2HCl3），其C2H伸縮振動(dòng)頻率是否會(huì)改變？如果變動(dòng)的話，是向高波數(shù)還是向低波數(shù)方向位移？為什么？3在原子光譜發(fā)射法中，內(nèi)標(biāo)元素和分析線對(duì)應(yīng)具備哪些條件？4某化合物的分子式為C3H3N，其紅外光譜圖如下，推測(cè)其結(jié)構(gòu)。 五、 計(jì)算題：（每小題10分，共20分）1用新亞銅靈測(cè)定試液中的Cu()含量，配制50.00 mL中含25.3 g Cu()的溶液，顯色后，在一定波長(zhǎng)下用2.00 cm比色皿測(cè)得透光率為50%。計(jì)算摩爾吸

14、光系數(shù)（Cu原子量為63.54）。2 丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱后測(cè)得：空氣、丙烯、丁烯保留時(shí)間分別為0.5、3.5、4.8 min，其相應(yīng)的峰寬分別為0.2、0.8、1.0 min。計(jì)算(1) 丁烯在這個(gè)柱上的分配比是多少？(2) 丙烯和丁烯的分離度是多少？(3) 該色譜柱的有效塔板數(shù)是多少？?jī)x器分析模擬考試試題（2）參考答案五、 名詞解釋：（每小題4分，共20分）1. 助色團(tuán)：能使吸收峰向長(zhǎng)波長(zhǎng)方向移動(dòng)而產(chǎn)生紅移現(xiàn)象的雜原子基團(tuán)。 2. 原子發(fā)射光譜：當(dāng)基態(tài)原子吸收外界能量（如電能、熱能等）躍遷到激發(fā)態(tài)后，由高能態(tài)躍遷回基態(tài)而產(chǎn)生的光譜3. 譜線的自吸與自蝕：原子在高溫時(shí)被激發(fā)，發(fā)射

15、某一波長(zhǎng)的譜線，而處于低溫狀態(tài)的同類原子又能吸收這一波長(zhǎng)的輻射，這種現(xiàn)象稱為自吸現(xiàn)象；嚴(yán)重的自吸會(huì)使譜線從中央一分為二，稱為譜線的自蝕4. 多普勒變寬：原子在空間作無(wú)規(guī)則熱運(yùn)動(dòng)所引起的變寬，稱為熱變寬或多普勒變寬。5. 保留時(shí)間：從進(jìn)樣開(kāi)始到色譜峰最大值出現(xiàn)時(shí)所需要的時(shí)間。六、 填空題：（每空1分，共20分）1 分子光譜；原子光譜；2 流動(dòng)相；固定相；3 H2；N2；4 電位選擇性系數(shù)；估計(jì)干擾離子帶來(lái)的誤差；500；5 透過(guò)率譜圖；吸光度譜圖；6 偶極矩；單分子；同核分子；7 電熱能對(duì)氣態(tài)原子外層電子的激發(fā)；原子、離子外層電子產(chǎn)生的躍遷；8 入射光的波長(zhǎng)；9 各組分在同一波長(zhǎng)下吸光度有加合性

16、；10 氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的外層電子；11 Cl-<Br-<I-七、 選擇題：（每小題2分，共20分）1. A; 2. D; 3.B; 4. A; 5. C; 6. C; 7. B; 8. D; 9. A; 10. C八、 簡(jiǎn)答題：（每小題5分，共20分）1答：在液相色譜中，要提高柱效，必須提高柱內(nèi)填料的均勻性和減小粒度以加快傳質(zhì)速率。減小粒度是提高柱效的最有效途徑。2答：根據(jù)公式：以及 可知，C2H伸縮振動(dòng)頻率會(huì)發(fā)生改變，且向低波數(shù)方向位移。3答：（1）內(nèi)標(biāo)元素含量必須固定。內(nèi)標(biāo)元素在試樣和標(biāo)樣中的含量必須相同。內(nèi)標(biāo)化合物中不得含有被測(cè)元素。（2）內(nèi)標(biāo)元素和分析元素要有盡可能類似

17、的蒸發(fā)特性。（3）用原子線組成分析線對(duì)時(shí)，要求兩線的激發(fā)電位相近；若選用離子線組成分析線對(duì)，則不僅要求兩線的激發(fā)電位相近，還要求電離電位也相近。（4）所選線對(duì)的強(qiáng)度不應(yīng)相差過(guò)大。（5）若用照相法測(cè)量譜線強(qiáng)度，要求組成分析線對(duì)的兩條譜線的波長(zhǎng)盡可能靠近。（6）分析線與內(nèi)標(biāo)線沒(méi)有自吸或自吸很小，且不受其它譜線的干擾。4答：分子的不飽和度為： = 1 + n4 + (n3- n1)/2 = 1 + 3 + (1-3)/2 =3 根據(jù)其紅外光譜，其可能結(jié)構(gòu)為： 3主要基團(tuán)紅外吸收峰包括：-CH2 伸縮振動(dòng) <3000 cm-1； 碳氮叁鍵 2260 cm-1 碳碳雙鍵 1647 cm-1 2 端

18、烯 990，935 cm-1九、 計(jì)算題：（每小題10分，共20分）1解： 2解：（1）（2）（3）儀器分析模擬考試試題（3）一、A型題（最佳選擇題）（每題1分，共10分）1.用離子選擇電極以標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí)，要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液 。A.體積要小，濃度要高B.離子強(qiáng)度要大并有緩沖劑C.體積要小，濃度要低D.離子強(qiáng)度大并有緩沖劑和掩蔽劑2.某物質(zhì)的摩爾吸收系數(shù)越大，則表明 。A.該物質(zhì)對(duì)某波長(zhǎng)光吸收能力越強(qiáng)B.某波長(zhǎng)光通過(guò)該物質(zhì)的光程越長(zhǎng) C.該物質(zhì)的濃度越大D.該物質(zhì)產(chǎn)生吸收所需入射光的波長(zhǎng)越長(zhǎng)3.在下列化合物中，p®p*躍遷所需能量最大的化合物是 。 A.1,3-丁二烯 B.1

19、,4-戊二烯 C.1,3-環(huán)已二烯 D.2,3-二甲基-1,3-丁二烯4.欲使萘及其衍生物產(chǎn)生最大熒光，溶劑應(yīng)選擇 。A.1-氯丙烷 B.1-溴丙烷 C.1-碘丙烷 D.1,2-二碘丙烷5.在原子吸收分光光度法中，吸收線的半寬度是指 。A.峰值吸收系數(shù)的一半B.中心頻率所對(duì)應(yīng)的吸收系數(shù)的一半C.在處，吸收線輪廓上兩點(diǎn)間的頻率差D.吸收線輪廓與峰值吸收系數(shù)之交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的頻率的一半6.有一種含氧化合物，如用紅外光譜判斷它是否為羰基化合物，主要依據(jù)的譜帶范圍是 。A.13001000cm-1 B.30002700cm-1C.19501650cm-1 D.15001300cm-17. HF的質(zhì)子共振譜

20、中可以看到 。A.質(zhì)子的單峰 B.質(zhì)子的雙峰C.質(zhì)子和19F的兩個(gè)雙峰 D.質(zhì)子的三重峰8. 某化合物經(jīng)MC檢測(cè)出分子離子峰的m/z為67。從分子離子峰的質(zhì)荷比可以判斷分子式可能為 。A.C4H3O B.C5H7 C.C4H5N D.C3H3N29.兩色譜峰的相對(duì)保留值r21等于 。A. B. C. D. 10.在以甲醇-水為流動(dòng)相的反相色譜中，增加甲醇的比例，組分的保留因子k和保留時(shí)間tR將 。A. k和tR減小 B. k和tR增大C. k和tR不變 D. k增大，tR減小二、B型題（配伍選擇題）（每題1分，共12分）1-4A.反相色譜 B.正相色譜 C.離子交換色譜D.離子抑制色譜 E.離

21、子對(duì)色譜1.在流動(dòng)相中加入一定濃度的弱酸，使弱酸性藥物得到很好的分離2.在流動(dòng)相中加入一定濃度的離子對(duì)試劑，使離子型藥物得到很好的分離3.流動(dòng)相的極性大于固定相的極性4.流動(dòng)相的極性小于固定相的極性5-8A.發(fā)射光波長(zhǎng)對(duì)熒光強(qiáng)度作圖B.吸收光波長(zhǎng)對(duì)吸光度作圖C.激發(fā)光波長(zhǎng)對(duì)熒光強(qiáng)度作圖D.吸收光頻率對(duì)吸光強(qiáng)度作圖E.吸收光波數(shù)對(duì)透光率作圖1. 吸收光譜2. 熒光光譜3. 紅外光譜4. 激發(fā)光譜9-12A.主成分自身對(duì)照法B.雙波長(zhǎng)分光光度法C.標(biāo)準(zhǔn)加入法D.紅外光譜法E.質(zhì)譜法1.對(duì)紫外光譜重疊的A、B兩組分進(jìn)行含量測(cè)定時(shí)選擇2.原子吸收分光光度法定量分析時(shí)應(yīng)選擇3.確定未知化合物分子式應(yīng)選擇

22、4.芳香族化合物取代類型的確定一般選擇三、X型題（多項(xiàng)選擇題）（每題1分，共10分）1.玻璃電極在使用前，需在去離子水中浸泡24h以上，目的是 。A.消除不對(duì)稱電位 B.消除液接電位 C.使不對(duì)稱電位處于穩(wěn)定值 D.活化電極2.采用分光光度法進(jìn)行測(cè)定時(shí)，影響濃度與吸光度之間線性關(guān)系的光學(xué)因素有 。A.雜散光 B.非平行光 C.非單色光 D.散射光和折射光3.標(biāo)準(zhǔn)曲線法是光度測(cè)定中的基本方法，用參比溶液調(diào)節(jié)A=0或T=100%，其目的是 。A.使標(biāo)準(zhǔn)曲線通過(guò)坐標(biāo)原點(diǎn)B.使測(cè)量中cT為線性關(guān)系C.使測(cè)量符合比耳定律，不發(fā)生偏離D.使所測(cè)吸光度A值真正反應(yīng)的是待測(cè)物的A值4.用紅外光譜辨認(rèn)芳香化合物

23、的相關(guān)峰有 。A.=C¾H伸縮振動(dòng)小于3000cm-1B.=C¾H面外彎曲吸收在900600cm-1，可以用來(lái)判斷苯環(huán)取代情況C.=C¾H面內(nèi)彎曲譜帶在12501000cm-1D.苯環(huán)的骨架振動(dòng)，一般出現(xiàn)1600cm-1， 1500cm-1，和1450 cm-1等譜帶5.在原子吸收分光光度分析中，發(fā)現(xiàn)有吸收線的重疊，宜采用的措施是 。A.另選測(cè)定波長(zhǎng) B.用純度較高的單元素?zé)鬋.更換燈內(nèi)惰性氣體 D.用化學(xué)方法分離6.質(zhì)子化學(xué)位移向低場(chǎng)移動(dòng)的原因有 。A.氫鍵效應(yīng) B.去屏蔽效應(yīng)C.共軛效應(yīng) D.誘導(dǎo)效應(yīng)7.質(zhì)譜分析中，能夠產(chǎn)生m/z43碎片離子的化合物是 。8.

24、色譜法系統(tǒng)適用性試驗(yàn)要求 。A.達(dá)到規(guī)定的理論塔板數(shù)B.分離度大于1.5 C.固定相和流動(dòng)相比例適當(dāng)D.色譜峰拖尾因子在0.95-1.05之間9.在色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的 。A.分配比 B.分配系數(shù)C.擴(kuò)散速率 D.理論塔板數(shù)10.在氣相色譜分析中，采用程序升溫技術(shù)的目的是 。A.改善峰形 B.增加峰面積C.縮短柱長(zhǎng) D.改善分離度四、判斷題(正確的劃“”錯(cuò)誤的劃“×”，共10分)1.指示電極的電極電位與被測(cè)離子濃度的對(duì)數(shù)成正比。2.若待測(cè)物、顯色劑、緩沖劑都有吸收，可選用不加待測(cè)液而其他試劑都加的溶液做空白溶液。3.溶劑的拉曼光波長(zhǎng)與被測(cè)溶質(zhì)熒光的激發(fā)

25、光波長(zhǎng)無(wú)關(guān)。4.在紅外光譜中CH，CC，CO，CCl， CBr鍵的伸縮振動(dòng)頻率依次增加。5.為了測(cè)量吸收線的峰值吸收系數(shù)，必須使吸收線的半寬度比發(fā)射線的半寬度小得多。6.在原子吸收測(cè)定中，得到較高準(zhǔn)確度的前提就是保證100%的原子化效率。7.符合比爾定律的有色溶液，當(dāng)溶液濃度增加到2c時(shí)，其吸光度增加到2A，透光率降低到T。8.熒光波長(zhǎng)大于磷光波長(zhǎng)，熒光壽命小于磷光壽命。9.在核磁共振波譜中，化學(xué)位移與外磁場(chǎng)強(qiáng)度有關(guān)，偶合常數(shù)與外磁場(chǎng)強(qiáng)度無(wú)關(guān)。10.根據(jù)范第姆特方程式可知最佳線速這一點(diǎn)，塔板高度最小。五、填空題（每空1分，16分）1.某離子選擇性電極，其選擇系數(shù)為，當(dāng)Kij<1時(shí)，表明電

26、極對(duì)i離子的響應(yīng)較對(duì)j的響應(yīng)_ _；當(dāng)>1時(shí)，表明電極選擇性傾向_ _離子；當(dāng)Kij=1時(shí)，表明電極對(duì)i,j離子的響應(yīng) 。2.苯的紫外光譜中有三條吸收帶B、E2、E1，它們的波長(zhǎng)大小順序?yàn)?，emax大小順序?yàn)?_。3.在紫外-可見(jiàn)分光光度法中，選擇測(cè)定波長(zhǎng)的原則主要是 和 。4.原子吸收分析的標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除 的干擾，但它不能消除_ _的影響。5.熒光分光光度計(jì)中，第一個(gè)單色器的作用是 ，第二個(gè)單色器的作用是 。6.母離子質(zhì)荷比（m/z）120，子離子質(zhì)荷比（m/z）105，亞穩(wěn)離子（m*）質(zhì)荷比為 。7.在紙色譜中，被分離組分分子與展開(kāi)劑分子的性質(zhì)越接近，它們之間的作用力越_ ，組

27、分斑點(diǎn)距原點(diǎn)的距離越_ _ 。8. 在氣相色譜中，線速度較低時(shí)，范迪姆特方程 項(xiàng)是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，此時(shí)宜采用_ _作載氣，以提高柱效。六、問(wèn)答題（每題6分，共18分）1.何謂吸收曲線？何謂工作曲線？二者如何繪制？各有什么用途？2. 指出以下化合物在1H-NMR譜中各峰的歸宿，并說(shuō)明理由。3.組分的色譜峰可用哪些參數(shù)描述？它們?cè)谏V分析中有什么意義？七、計(jì)算題（共14分）1. 精密稱取VB12對(duì)照品20.0mg，加水準(zhǔn)確稀釋至1000ml，將此溶液置厚度為1cm的吸收池中，在361nm處測(cè)得A0.414。另取兩個(gè)試樣，一為VB12的原料藥，精密稱取20.0mg，加水準(zhǔn)確稀釋至1000m

28、l，同樣條件下測(cè)得A0.390，另一為VB12注射液，精密吸取1.00ml，稀釋至10.00ml，同樣條件下測(cè)得A0.510。試分別計(jì)算VB12原料藥的百分質(zhì)量分?jǐn)?shù)和注射液的濃度。2.某樣品為含正庚烷和正辛烷的烴類混合物?，F(xiàn)稱取該混合物1500mg，加入乙酸正丁酯純品150mg, 混勻后在阿皮松柱（100）上進(jìn)行色譜分析，測(cè)得結(jié)果如下：組分 空氣 正庚烷 乙酸正丁酯 正辛烷 保留時(shí)間(s) 20.0 194.0 330.0 393.4 峰面積(mm2) 98 70 95 校正因子 0.94 1.00 0.93 （1）分別計(jì)算正庚烷和正辛烷的的含量。（2）計(jì)算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指數(shù)。八

29、、光譜綜合解析（共10分）利用以下光譜判斷化合物的結(jié)構(gòu)。儀器分析模擬考試試題（3）參考答案一、A型題（最佳選擇題）1.A 2.A 3.B 4.A 5.C 6.C 7.B 8.C. 9.B 10.A二、B型題（配伍選擇題）1-4DEAB 5-8BAEC 9-12BCED三、X型題（多項(xiàng)選擇題）1.CD 2.ABCD 3.AD 4.BCD 5.AD 6.ABD 7.AB 8.ABD 9AB 10.AD四、判斷題(正確的劃“”錯(cuò)誤的劃“×”，)1.× 2. 3.× 4.× 5.×6.× 7.× 8.× 9. 10.五、填

30、空題1.大；j；相等2. B>E2>E1；eB<eE2<eE13.吸收最大；干擾最小4.基體效應(yīng)；背景吸收5.掃描激發(fā)光譜（將光源發(fā)出的復(fù)光變成單色光）；掃描發(fā)射光譜（將發(fā)出的熒光與雜散光分離，防止雜散光對(duì)熒光測(cè)定的干擾）6.91.97.強(qiáng)；遠(yuǎn)8.分子擴(kuò)散；相對(duì)分子量大的氣體(較重的氣體，N2) 六、問(wèn)答題1.答：吸收曲線：在紫外可見(jiàn)分光光度法中，以波長(zhǎng)（）為橫坐標(biāo)，吸光度（A）為縱坐標(biāo)得到的曲線。其繪制方法是在吸光物質(zhì)濃度一定的條件下，掃描吸收波長(zhǎng)，即可得到吸收曲線。 工作曲線：在紫外可見(jiàn)分光光度法中，工作曲線是指濃度和吸光度之間的關(guān)系曲線。當(dāng)溶液符合比耳定律時(shí)，此關(guān)

31、系曲線為一條直線。繪制方法是在一定條件下，配制吸光物標(biāo)準(zhǔn)品濃度梯度，測(cè)定不同濃度（c）時(shí)的吸光度（A），以c為橫坐標(biāo)， A為縱坐標(biāo)進(jìn)行擬合，即可得到的直線。吸收曲線（1）可進(jìn)行定性分析；（2）選擇定量分析的吸收波長(zhǎng)。工作曲線可進(jìn)行定量分析。2.答：（1）a=1.22ppm, b=1.30ppm或b=1.22ppm, a=1.30ppm, c=4.21ppm, d=7.30ppm , e=7.59ppm。（2）由于取代烯烴的分子構(gòu)型有順、反異構(gòu)，造成兩個(gè)乙氧基不是等價(jià)的，有趣的是這種不等價(jià)只在甲基上反映出來(lái)，而在亞甲基上沒(méi)有反映。（3）e（7.59ppm）>d（7.30ppm）由于e同時(shí)受

32、苯環(huán)和雙鍵磁各向異性的共同影響，明顯向低場(chǎng)移動(dòng)的結(jié)果。3.答：（1）保留時(shí)間或調(diào)整保留時(shí)間，用于定性。（2）色譜峰高或峰面積，用于定量。（3）色譜峰區(qū)域?qū)挾群头蛛x度，用于衡量柱效。七、計(jì)算題1.解：由VB12對(duì)照品計(jì)算361nm的百分吸收系數(shù)：ml×g-1×cm-1VB12原料藥的百分質(zhì)量分?jǐn)?shù)：VB12% =注射液VB12的濃度：g×ml-1=0.246 mg×ml-12.解：（1）分別計(jì)算正庚烷和正辛烷的含量。正庚烷的含量：正辛烷的含量：（2）乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指數(shù)：八、光譜綜合解析（共10分）解：（1）IR：3030cm-1；1650145

33、0cm-1；20001660cm-1；1225955 cm-1； 900650cm-1出現(xiàn)吸收峰，說(shuō)明是芳香族化合物。另外在35003200cm-1范圍內(nèi)出現(xiàn)一個(gè)強(qiáng)的寬峰，證明存在締合的-OH。所以該化合物可能是芳香族的醇類。（2）13C-NMR：在=126142ppm出現(xiàn)126.2(d),127.4(d),128.2(d),141.6(s)證明是單取代苯；=68.1ppm，三重峰，為-CH2；=74.6ppm，兩重峰，為-CH；-CH2和-CH由于苯環(huán)的磁各向異性影響而向低場(chǎng)移動(dòng)。（3）1H-NMR：在=7.2ppm附近出現(xiàn)苯環(huán)質(zhì)子峰；=4.8ppm出現(xiàn)三重峰，=3.5ppm出現(xiàn)二重峰，可能

34、為-CH-CH2-結(jié)構(gòu)；=3.8ppm附近出現(xiàn)胖而弱的小峰，進(jìn)行氘代后此峰消失，說(shuō)明是活潑質(zhì)子-OH產(chǎn)生的共振峰。 （4）MS：分子離子峰強(qiáng)，且分子量為138；m/z77,51,39,91,65等碎片離子都說(shuō)明苯環(huán)的存在；所以分子碎片有：由分子量為138與碎片比較應(yīng)該有2個(gè)-OH結(jié)構(gòu)可能是：MS 驗(yàn)證：綜合以上解析化合物為：儀器分析模擬考試試題（4）五、 名詞解釋：1. 生色團(tuán)：2. 原子發(fā)射光譜：3. 銳線光源：4. 相對(duì)保留值：5. 條件電位：六、 填空題：（每空1分，共20分）1光學(xué)分析法是基于檢測(cè)能量與待測(cè)物質(zhì)相互作用后所產(chǎn)生的_的分析方法。2氣相色譜分析中用氫焰離子化檢測(cè)器作檢測(cè)器時(shí)

35、，使用作_載氣，檢測(cè)靈敏度_。3氣相色譜儀由如下五個(gè)系統(tǒng)組成：_，_，_， 溫控系統(tǒng)、檢測(cè)和記錄系統(tǒng)。4高壓液相色譜儀的工作過(guò)程是：當(dāng)試樣進(jìn)入進(jìn)樣器時(shí)，經(jīng)進(jìn)樣器的溶劑將試樣帶入_分離，被分離后的試樣按先后順序進(jìn)入_，它將物質(zhì)的濃度信號(hào)變成_，由記錄儀記錄下來(lái)，即得到一張液相色譜圖。5振動(dòng)偶合是指當(dāng)兩個(gè)化學(xué)鍵振動(dòng)的頻率_或_并具有一個(gè)_時(shí)，由于一個(gè)鍵的振動(dòng)通過(guò)公共原子使另一個(gè)鍵的長(zhǎng)度發(fā)生改變，產(chǎn)生一個(gè)微擾，從而形成強(qiáng)烈的振動(dòng)相互作用。6在原子發(fā)射光譜分析中，電離度增大會(huì)產(chǎn)生_線減弱，_線增強(qiáng)。7在分光光度法中，為了保證誤差在2%以內(nèi)，吸光度讀數(shù)范圍為_(kāi)。8原子線的自然寬度是由_引起的，原子吸收光

36、譜線的多譜勒變寬是由_而產(chǎn)生的。 9用離子選擇電極以“以一次加入標(biāo)準(zhǔn)法”進(jìn)行定量分析時(shí), 應(yīng)要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積要_, 濃度要_, 這樣做的目的是_. 七、 選擇題：（每小題2分，共40分）（ ）1. 電磁輻射的微粒性表現(xiàn)在下述哪種性質(zhì)上A. 能量B. 頻率C. 波長(zhǎng)D. 波數(shù)（ ）2. 在氣相色譜法中，調(diào)整保留值實(shí)際上反映了哪些部分分子間的相互作用？ A. 組分與載氣 B. 組分與固定相 C. 組分與組分 D. 載氣與固定相（ ）3. 在使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)，為了提高檢測(cè)器的靈敏度，常使用的載氣為 A. 氮?dú)釨. 氫氣C. 氧氣D. 氦氣（ ）4. 俄國(guó)植物學(xué)家茨維特用石油醚為沖洗劑，分離植

37、物葉子的色素時(shí)是采用 A. 液液色譜法B. 液固色譜法 C. 凝膠色譜法D. 離子交換色譜法（ ）5. 下列化合物中，C=C伸縮振動(dòng)吸收強(qiáng)度最大的化合物為 A. RCH=CH2B. RCH=CHR (順式) C. RCH=CHR (反式)D. RCH=CHR (順式)（ ）6. 羰基化合物RCR（1），RCCl（2），RCH（3），RCF（4）中，C=O伸縮振動(dòng)頻率出現(xiàn)最高者為 A. (1)B. (2)C. (3)D. (4)（ ）7. 原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜產(chǎn)生的共同點(diǎn)在于A. 輻射能使氣態(tài)原子的內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷B. 能量使氣態(tài)原子的內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷C. 能量使氣態(tài)原子的外層電子產(chǎn)生躍遷

38、D. 空心陰極燈產(chǎn)生的共振線使外層電子產(chǎn)生躍遷（ ）8. 用普通分光光度法測(cè)得標(biāo)液c1的透光度為20%，試液的透光度為12%；若以示差分光光度法測(cè)定，以c1為參比，則試液的透光度為 A. 40%B. 50%C. 60%D. 70%（ ）9. 單道單光束型與單道雙光束型原子吸收光度計(jì)的區(qū)別在于A. 光源B. 原子化器C. 檢測(cè)器D. 切光器（ ）10. 關(guān)于離子選擇電極的響應(yīng)時(shí)間, 不正確說(shuō)法的是 A. 濃試樣比稀試樣長(zhǎng); B. 光滑的電極表面和較薄的膜相會(huì)縮短響應(yīng)時(shí)間;C. 共存離子對(duì)響應(yīng)時(shí)間有影響;D. 一定范圍內(nèi)溫度升高會(huì)縮短響應(yīng)時(shí)間八、 簡(jiǎn)答題：（每小題5分，共20分）1攝譜儀由哪幾部分

39、組成？各組成部分的主要作用是什么？2紅外光譜定性分析的基本依據(jù)是什么？ 3原子吸收光譜分析一般根據(jù)什么原則選擇吸收線？4簡(jiǎn)要敘述電分析化學(xué)法的特點(diǎn)？九、 計(jì)算題：（每小題10分，共20分）1摩爾質(zhì)量為125的某吸光物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)=2.5×105，當(dāng)溶液稀釋20倍后，在1.0 cm吸收池中測(cè)量的吸光度A=0.60，計(jì)算在稀釋前，1 L溶液中應(yīng)準(zhǔn)確溶入這種化合物多少克？2在一根3 m長(zhǎng)的色譜柱上，分離一樣品，得如下的色譜圖及數(shù)據(jù)：（1）用組分2計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù)；（2）求調(diào)整保留時(shí)間tR1及tR2；（3）若需達(dá)到分離度R=所需的最短柱長(zhǎng)為幾米？21空氣1 min17 min14

40、min1 min進(jìn)樣儀器分析模擬考試試題（4）參考答案十、 名詞解釋：（每小題4分，共20分）1. 生色團(tuán)：凡能導(dǎo)致化合物在紫外或可見(jiàn)光區(qū)產(chǎn)生吸收的基團(tuán)。 2. 原子發(fā)射光譜：當(dāng)基態(tài)原子吸收外界能量（如電能、熱能等）躍遷到激發(fā)態(tài)后，由高能態(tài)躍遷回基態(tài)而產(chǎn)生的光譜。3. 銳線光源：指能發(fā)射出譜線半寬度很窄的發(fā)射線的光源。4. 相對(duì)保留值：相對(duì)保留值也稱選擇性因子，其定義為：式中和分別為組分2 與基準(zhǔn)組分1的調(diào)整保留時(shí)間。5. 條件電位：在一定條件下，某電對(duì)的氧化型總濃度和還原型總濃度均為1 mol·L-1時(shí)的實(shí)際電位。十一、 填空題：（每空1分，共20分）1 輻射信號(hào)或輻射性質(zhì)所引起的

41、變化；2 氮?dú)?；高? 氣路系統(tǒng)；進(jìn)樣系統(tǒng)；分離系統(tǒng)；4 色譜柱；檢測(cè)器；電信號(hào)；5 相等；相近；公共的原子；6 原子；離子；7 0.20.7；8 原子在激發(fā)態(tài)的停留時(shí)間；原子的熱運(yùn)動(dòng)；9 小; 高; 保持溶液的離子強(qiáng)度不變；十二、 選擇題：（每小題2分，共20分）1. A; 2. B; 3. B; 4. B; 5. A; 6. D; 7. C; 8. C; 9. D; 10. A十三、 簡(jiǎn)答題：（每小題5分，共20分）1答：攝譜儀由照明系統(tǒng)、準(zhǔn)光系統(tǒng)、色散系統(tǒng)及投影系統(tǒng)組成；各組成部分的主要作用分別為：照明系統(tǒng)：是為了使被分析物質(zhì)在電極上被激發(fā)而成的光源每一點(diǎn)都均勻而有效地照明入射狹縫，使感

42、光板上所攝得的譜線強(qiáng)度上下一致。準(zhǔn)光系統(tǒng)：使光線成為平行光束而投射到棱鏡上。色散系統(tǒng)：是使復(fù)合光分解為單色光，將不同波長(zhǎng)的光以不同的角度折射出來(lái)，色散形成光譜。投影系統(tǒng)：包括暗箱物鏡及感光板。暗箱物鏡使不同波長(zhǎng)的光按順序聚焦在物鏡焦面上，而感光板則放在物鏡焦面上，這樣就可得到一清晰的譜線像光譜。2答：結(jié)構(gòu)不同的化合物分子發(fā)生振動(dòng)時(shí)有其獨(dú)特的紅外吸收光譜，譜圖上吸收峰的位置和強(qiáng)度則反映了各基團(tuán)的振動(dòng)頻率和有關(guān)結(jié)構(gòu)因素的相互影響，據(jù)此可以區(qū)分由不同原子和不同化學(xué)鍵組成的物質(zhì)，甚至可以用于識(shí)別各種同分異構(gòu)體，這就是紅外光譜定性分析。3答：通?？蛇x用共振線作分析線，因?yàn)檫@樣一般都能得到最高的靈敏度；測(cè)

43、定高含量時(shí)，為避免試樣濃度過(guò)度稀釋和減少污染等問(wèn)題，可選用靈敏度較低的非共振吸收線為分析線；對(duì)于As、Se、Hg等元素其共振線位于200 nm以下的遠(yuǎn)紫外區(qū)，因火焰組分對(duì)其有明顯的吸收，所以宜選用其他譜線。 4答：（1）準(zhǔn)確度高 有的方法可測(cè)至10-11 mol·L-1的組分，庫(kù)侖分析法和電解分析法可用于原子量的測(cè)定。（2）靈敏度高 如離子選擇性電極法的檢測(cè)限可達(dá)10-7 mol·L-1，極譜分析法的檢測(cè)下限甚至可低至10-1010-12 mol·L-1。（3）分析速度快（4）選擇性好（5）所需試樣的量較少，適用于進(jìn)行微量操作（6）測(cè)定與應(yīng)用范圍廣（7）儀器設(shè)備較

44、簡(jiǎn)單，操作方便，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化十四、 計(jì)算題：（每小題10分，共20分）1解：已知：M=125，=2.5×105，b=1.0 cm，A=0.60，根據(jù)：A = bc可得：0.60 = 2.5×105×1.0×c c = 2.4×10-6 mol·L-1 2解：（1） （2）= tM = 141 = 13 min tM = 171 = 16 min （3）n有效H有效L / n有效 = 3000/4096 = 0.73 mm 當(dāng)R = 1.5時(shí) 儀器分析模擬考試試題（5）一、 解釋下列儀器分析術(shù)語(yǔ) （4×5）1. 色譜相對(duì)保留

45、值2. 生色團(tuán)3. 原子發(fā)射激發(fā)電位4. 參比電極5. 原子吸收譜線輪廓二、選擇題 (每一小題只有一個(gè)答案是正確的, 請(qǐng)把你認(rèn)為正確的選項(xiàng)號(hào), 填入題干的括號(hào)內(nèi)。2×10)1. 在紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)中, 用于紫外波段的光源是 ( )A 鎢燈 B 鹵鎢燈C 氘燈 D 能斯特光源2. 下列說(shuō)法正確的是 ( )A透光率與濃度成直線關(guān)系 B摩爾吸收系數(shù)隨波長(zhǎng)而改變C比色法測(cè)定FeSCN2+時(shí)，選用紅色濾光片 D玻璃棱鏡適用于紫外光區(qū)3. 紅外光譜法中，以壓片法制備固體樣品時(shí)，常采用 ( ) A BaSO4壓片法 B KBr壓片法 C K2SO4壓片法 D BaBr2壓片法4. 原子吸收光譜

46、中光源的作用是 ( ) A 提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需能量 B 產(chǎn)生紫外光 C 發(fā)射待測(cè)元素的特征譜線 D 產(chǎn)生足夠強(qiáng)度散射光5. 原子發(fā)射光譜分析中, 氣態(tài)原子的電離度與下列哪種因素有關(guān)? ( ) A 氣體的壓力 B 原子的原子序數(shù) C 原子的揮發(fā)性質(zhì) D原子的電離電位6. 下列哪一種說(shuō)法是正確的? 氟離子選擇電極的電位 ( )A 隨試液中氟離子濃度的增高向正方向變化;B 隨試液中氟離子活度的增高向正方向變化;C與試液中氫氧根離子的濃度無(wú)關(guān);D上述三種說(shuō)法都不對(duì)7. 在氣相色譜法中，用于定性的參數(shù)是 ( )A 保留時(shí)間 B 分配比 C 半峰寬 D 峰面積8. 下列氣體中, 不能用做氣相色譜法載氣的是 ( )A 氮?dú)?B 氫氣 C 氧氣 D 氦氣9. 在極譜分析中, 通常在試液中加入大量的支持電解質(zhì), 目的是消除 ( )A 極譜極大 B 遷移電流 C 充電電流 D