12孔隙對復(fù)合材料層壓板層間剪切性能的影響-朱洪艷(7)

1、第二十八屆（2012）全國直升機(jī)年會論文孔隙對復(fù)合材料層壓板層間剪切性能的影響朱洪艷1 劉慧艷1 吳寶昌2 宮少波1 張東興3 陳玉勇3（1. 中航工業(yè)哈爾濱飛機(jī)工業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司, 哈爾濱 150066；2.駐一二二廠代表室, 哈爾濱 150066；3.哈爾濱工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程系, 哈爾濱 150001）摘 要：采用不同熱壓罐壓力制備了含不同孔隙率的碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂基復(fù)合材料層壓板(±45)4/(0,90)/(±45)2S、(±45)/(0,90)2/(±45)S、(±45)/04/(±45)/(0,90)S、(±

2、45)/04/(0,90)/02S)。采用顯微鏡法對復(fù)合材料層壓板內(nèi)的孔隙率、孔隙形貌進(jìn)行了分析，并對四種層壓板進(jìn)行了層間剪切性能試驗(yàn)，評價了孔隙率、孔隙的形貌對層間剪切性能的影響。結(jié)果表明，層壓板內(nèi)的孔隙大多出現(xiàn)在層間樹脂富集區(qū)。隨著熱壓罐壓力的減小，面積大的孔隙增多，四種層壓板的孔隙率增加，層間剪切強(qiáng)度下降。層壓板A、B、C、D在孔隙率6.3%、6.9%、5.0%和4.6%時的層間剪切強(qiáng)度分別下降了6%、15%、9%和11%。大孔隙(De>100m)與孔隙對層壓板力學(xué)性能的影響密切相關(guān)，采用孔隙尺寸分布來解釋力學(xué)性能實(shí)驗(yàn)的結(jié)果比平均孔隙率更為有效。關(guān)鍵詞：孔隙率; 層間剪切性能; 聚

3、合物基復(fù)合材料; 孔隙形貌1 引言孔隙是聚合物基復(fù)合材料加工過程中形成的常見的缺陷之一。孔隙的形成原因很多，如鋪層過程中裹入的空氣、預(yù)浸料的吸濕、真空壓力不合適以及固化溫度、壓力不足。近年來，為了理解孔隙對復(fù)合材料力學(xué)性能的影響，國外的學(xué)者進(jìn)行了大量的研究。結(jié)果表明，孔隙對纖維為主的材料力學(xué)性能影響不大1-2，但是對基體為主的材料性能(如層間剪切、壓縮、彎曲等)影響比較大3-8。大多數(shù)學(xué)者在研究孔隙對復(fù)合材料性能影響時都只是考慮孔隙率，這種方法雖然簡單但卻沒有考慮孔隙的尺寸、形狀和分布對復(fù)合材料失效的產(chǎn)生和發(fā)展的影響。近年來，孔隙的形態(tài)(孔隙的形狀、尺寸等)越來越受到人們的重視，Wisnon等

4、人通過在單向碳纖維/環(huán)氧樹脂層壓板和玻璃纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料內(nèi)放置PTFE研究了孔隙的形狀、尺寸和分布對其力學(xué)性能的影響9。結(jié)果表明，當(dāng)孔隙的縱橫比從1增加到4時，復(fù)合材料的層間剪切強(qiáng)度降低20%。Costa等人對碳纖維/環(huán)氧樹脂和碳纖維/雙馬來酰亞胺層壓板進(jìn)行了研究3。掃描電鏡結(jié)果表明，孔隙的位置與基體樹脂的體系有關(guān)。在環(huán)氧樹脂層壓板內(nèi)，孔隙主要位于編織纖維絲束的交叉處，而在碳纖維/雙馬來酰亞胺層壓板內(nèi)孔隙主要位于編織纖維絲束的界面處。而且，Costa等人還觀察到在兩種層壓板內(nèi)都有產(chǎn)生于孔隙的裂紋。Chambers等人研究了孔隙對靜態(tài)彎曲和彎曲疲勞失效的產(chǎn)生和擴(kuò)展的影響10。他們發(fā)現(xiàn)：在解

5、釋孔隙對力學(xué)性能的影響時，采用孔隙尺寸的分布比平均孔隙率和縱橫比效果更好，大尺寸孔隙(面積>0.03mm2)對力學(xué)性能的影響比較大?？紫堵实脑黾哟龠M(jìn)了失效的產(chǎn)生和擴(kuò)展，從而降低了彎曲強(qiáng)度和疲勞性能。Chambers等人的研究支持了考慮孔隙尺寸、形狀、分布和復(fù)合材料斷裂韌性的臨界缺陷的概念。不同的材料體系和/或制備工藝(熱壓罐或RTM)所制備的復(fù)合材料內(nèi)的孔隙的形狀、尺寸和分布不同，因此在同樣的孔隙體積分?jǐn)?shù)下，不同加工工藝制備的復(fù)合材料的性能會有很大差別11,12，這也可以解釋在僅考慮孔隙的體積分?jǐn)?shù)情況下所報道的數(shù)據(jù)存在巨大差異的原因。為了深入理解孔隙對碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂基復(fù)合材料力學(xué)性能

6、的影響，對孔隙的微觀形貌特征進(jìn)行研究非常必要。因此，本文采用顯微圖像分析的方法對孔隙的尺寸、形狀及其分布進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)分析，分析了孔隙的形貌對復(fù)合材料層間剪切性能的影響。2 試驗(yàn)2.1 復(fù)合材料層壓板制備為了定量地研究熱壓罐制備工藝對復(fù)合材料孔隙率或進(jìn)一步對復(fù)合材料力學(xué)性能的影響，實(shí)驗(yàn)采用真空袋-熱壓罐成型工藝制備復(fù)合材料層壓板。假設(shè)復(fù)合材料層壓板內(nèi)的孔隙是由于手工鋪層過程中裹入的空氣而產(chǎn)生的，為了模擬裹入的空氣，采用手工鋪疊復(fù)合材料層壓板。鋪層為(±45)4/(0,90)/(±45)2S (A)，(±45)/(0,90)2/(±45)S (B)，(

7、7;45)/04/(±45)/(0,90)S (C)，(±45)/04/(0,90)/02S (D)。采用同樣的熱壓罐固化制度。為了研究熱壓罐壓力對復(fù)合材料孔隙率的影響，使用了不同的熱壓罐壓力，試樣制備時采用的熱壓罐固化壓力為：0.0MPa，0.1MPa，0.3MPa、0.4MPa。2.2 孔隙顯微組織分析在復(fù)合材料層壓板制備完成后，首先采用超聲波(C掃描)對層壓板進(jìn)行分析以確定孔隙的分布。根據(jù)掃描結(jié)果在不同孔隙率區(qū)域切割試樣用于顯微鏡分析、力學(xué)性能測試和吸濕試驗(yàn)。試樣表面處理(打磨、拋光)完成后，在顯微鏡下觀察拍照，對每個試樣進(jìn)行三次表面處理，經(jīng)過圖像分析得到每張照片的孔

8、隙形貌、孔隙率。2.3 層間剪切性能試驗(yàn)根據(jù)JC/T773-82(96)采用短梁剪切方法測量層壓板的層間剪切強(qiáng)度。根據(jù)超聲波掃描結(jié)果在孔隙率分布均勻的區(qū)域選取試樣，試樣尺寸為10mm×6mm。在AUTOGRAPH AG-5試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行測定，跨深比為5:1，加載速度為1.5mm/min。3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析為了建立評價復(fù)合材料層壓板質(zhì)量與其靜態(tài)力學(xué)性能關(guān)系的參數(shù)，對孔隙的形貌特征進(jìn)行詳細(xì)的研究是非常必要的。在對孔隙的統(tǒng)計(jì)分析過程中發(fā)現(xiàn)，較大的孔隙一般具有較大的縱橫比，因此，本研究僅考慮了孔隙面積的影響，而沒有同時考慮孔隙的縱橫比對復(fù)合材料層壓板力學(xué)性能的影響。為了定量地描述孔隙的尺寸(孔

9、隙的面積)，定義了等效直徑De，即： (1)式中 S 孔隙的測量面積。為了研究孔隙的尺寸對層壓板力學(xué)性能的影響，對孔隙進(jìn)行了分類，定義了3種不同尺寸范圍的孔隙。等效直徑大于100m的定義為大孔隙，即De>100m，等效直徑小于50m的定義為小孔隙，其余的定義為中等尺寸孔隙，即50m <De<100m。假設(shè)等效直徑De小于3.5m的孔隙對層壓板的性能沒有影響。圖1所示為層壓板B在不同熱壓罐壓力下的孔隙的顯微形貌。從圖中可以看到：當(dāng)熱壓罐壓力為0.4MPa時，盡管兩種層壓板的孔隙率很小，但是可以清晰地看到位于層間的小的孔隙(圖中黑顏色處是孔隙)，幾個孔隙出現(xiàn)在一處且尺寸都較小，大

10、多呈球形，分布不均勻(圖1 a)，這說明由于熱壓罐壓力較大，小孔隙沒有長大。當(dāng)熱壓罐壓力為0.4MPa時，層壓板B中小孔隙是主要的類型(圖1 a)，小孔隙的等效直徑為20m。當(dāng)熱壓罐壓力為0.1MPa和0.0MPa時，層壓板B內(nèi)中等孔隙和大孔隙是主要的類型(圖1 c)、圖1 d)。圖1 c)中1號孔隙的等效直徑De為135m，2號孔隙的等效直徑De為63m。圖1 d)中1號孔隙的等效直徑De為273m，2號孔隙的等效直徑De為120m。200m 孔隙1165m 孔隙1a) 熱壓罐壓力0.4MPa b) 熱壓罐壓力0.3MPa200m 孔隙12200m 孔隙21 c) 熱壓罐壓力0.1MPa d

11、) 熱壓罐壓力0.0MPa圖1 層壓板B在不同熱壓罐壓力下孔隙的顯微照片圖2所示為不同熱壓罐壓力下孔隙類型的分布。從圖中可以看出，對于四種不同的層壓板，隨著熱壓罐壓力從0.4MPa下降到0.0MPa，小孔隙的相對百分比逐漸降低，而中等孔隙和大孔隙的百分比逐漸增加。層壓板A、B、C和D中大孔隙的含量分別從0.2%增加到15.6%，0.0%增加到11.7%，0.0%增加到4.4%，0.4%增加到8.1%。熱壓罐壓力在去除大孔隙和中等孔隙方面是非常有效的。 a) 層壓板A b) 層壓板B c) 層壓板C d) 層壓板D圖2 不同熱壓罐壓力下孔隙類型的分布圖3所示為熱壓罐壓力對孔隙率和孔隙類型的影響。

12、從圖中可以看出，隨著熱壓罐壓力的降低，層壓板A、B、C、D的平均孔隙率增加，小孔隙率幾乎沒有變化；中等孔隙率在0.4MPa到0.3MPa時增加，而在0.3MPa到0.0MPa時，層壓板C的增加(圖3 c)，層壓板A和B的幾乎沒有變化(圖3 a)和b)，層壓板D的增加(圖3 d)；大孔隙率隨著熱壓罐壓力的下降幾乎與平均孔隙率平行增加。這說明，隨著熱壓罐壓力的下降，四種層壓板內(nèi)孔隙率的增加主要是由大孔隙引起的。a)層壓板A b)層壓板Bc) 層壓板C d) 層壓板D圖3 熱壓罐壓力對孔隙率和孔隙類型的影響圖4所示為孔隙的數(shù)量密度隨著孔隙率的變化。孔隙的數(shù)量密度即單位面積內(nèi)孔隙的個數(shù)。從圖中可以看出

13、，孔隙率的變化與小孔隙沒有關(guān)系，而中等孔隙對孔隙率的影響沒有規(guī)律性，但是大孔隙隨著孔隙率的增加而增加。因此，可以認(rèn)為A、B、C和D四種層壓板的靜態(tài)力學(xué)性能隨著孔隙率增加的降低主要是由大孔隙引起的(De>100m)。從上述的分析中可以看出，平均孔隙率在描述孔隙對復(fù)合材料層壓板力學(xué)性能影響時確實(shí)很明確，但是這種方法過于簡單。a) 層壓板A b) 層壓板Bc) 層壓板C d) 層壓板D圖4 孔隙的數(shù)量密度隨著孔隙率的變化表1為不同層壓板的層間剪切強(qiáng)度的試驗(yàn)結(jié)果。從表中可以看出，隨著熱壓罐壓力的下降，復(fù)合材料層壓板的層間剪切強(qiáng)度下降，而且當(dāng)熱壓罐壓力為0.4MPa時，層壓板A、B、C和D的層間剪

14、切強(qiáng)度的偏差系數(shù)最大，即數(shù)據(jù)的分散性最大，這是因?yàn)楫?dāng)熱壓罐壓力為0.4MPa時，試樣的孔隙率分散性較大。隨著孔隙率的增加，四種層壓板的層間剪切強(qiáng)度都有不同程度的下降。層壓板A和D的層間剪切強(qiáng)度隨著孔隙率的增加線性的下降，層壓板B和C表現(xiàn)為非線性的下降。層壓板A、B、C、D在孔隙率6.3%、6.9%、5.0%和4.6%時的層間剪切強(qiáng)度保持率分別為94%、85%、91%、89%，分別下降了6%、15%、9%和11%。四種層壓板中，層壓板D的層間剪切強(qiáng)度隨著孔隙率的增加下降的坡度最大，層壓板A下降的坡度最小，也就是說孔隙率對層壓板D的層間剪切強(qiáng)度影響最大，這與層壓板內(nèi)孔隙的尺寸與分布有關(guān)。表1 不同

15、層壓板層間剪切強(qiáng)度的試驗(yàn)結(jié)果壓力(MPa)層間剪切強(qiáng)度(GPa)層壓板A層壓板B 層壓板C 層壓板D0.448.2358.2332.230.110.347.2756.7731.7529.060.146.355.3230.7827.400.045.3449.6729.3326.79從上述的分析中可知，小孔隙(De<50m)對層壓板力學(xué)性能的影響不大。然而，從孔隙對復(fù)合材料層壓板靜態(tài)力學(xué)的研究中發(fā)現(xiàn)，一定尺寸以上的孔隙會對這些力學(xué)性能產(chǎn)生不利影響，在本研究中為等效直徑大于100m的孔隙。4 結(jié)論(1) 層壓板內(nèi)的孔隙大多出現(xiàn)在層間樹脂富集區(qū)，而且孔隙都會沿層間發(fā)展。隨著孔隙率的增大，孔隙的平

16、均面積不斷地增大，面積較大的孔隙逐漸增多。鋪層的不同不但影響了孔隙的分布，而且影響了孔隙的大小。(2) 隨著孔隙率的增加，四種層壓板的層間剪切強(qiáng)度都有不同程度的下降。層壓板(±45)4/(0,90)/(±45)2S、(±45)/(0,90)2/(±45)S、(±45)/04/(±45)/(0,90)S、(±45)/04/(0,90)/02S)在孔隙率6.3%、6.9%、5.0%和4.6%時的層間剪切強(qiáng)度分別下降了6%、15%、9%和11%。鋪層不同影響了層壓板內(nèi)孔隙的形貌，從而使得孔隙率對層壓板的層間剪切性能的影響。 (3)

17、 隨著固化壓力的減小，大孔隙(De>100m)的百分比增加，大孔隙孔隙率幾乎呈線性增加，中等孔隙(50m <De<100m)孔隙率稍微增加，而小孔隙(De<50m)孔隙率變化不大。在三中類型的孔隙中，大孔隙對層壓板力學(xué)性能的影響最大，采用孔隙尺寸分布來解釋力學(xué)性能實(shí)驗(yàn)的結(jié)果比平均孔隙率更為有效。參 考 文 獻(xiàn)1 LIU L, ZHANG B M, WANG D F. Effects of cure cycles on void content and mechanical properties of composite laminates J. Composite St

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25、ence proceedings. Australia, 1997: 11-9Effects of voids on the interlaminar shear property of composite laminatesZHU Hong-yan1 WU Bao-chang2 Gong Shao-bo1 ZHANG Dong-xing3 CHEN Yu-yong3(1. Harbin Aircraft Industry(group) Co. Ltd. of AVIC, Harbin150066, China; 2. The Representation Office In 122 Fact

26、ory, Harbin 150066, China 3. School of Materials Science and Engineering, Harbin Institute of Technology, Harbin 150001, China)Abstract: Carbon fiber reinforced epoxy composite laminates(±45)4/(0,90)/(±45)2S, (±45)/(0,90)2/(±45)S, (±45)/04/(±45)/(0,90)S, (±45)/04/(0,90)/02S) with different void contents have been fabricated under different autoclave pressure. Microscope was used to analyze void contents and void morphology in the composite laminates, and inter