藥材檢驗原始記錄樣本

1、精選文檔XXXXX藥業(yè)（飲片）有限公司原藥材檢驗報告單 檢驗單號：品 名百部批 號批數(shù)量規(guī) 格產(chǎn) 地取樣數(shù)量包 裝檢驗日期檢驗?zāi)康膱蟾嫒掌跈z驗依據(jù)中國藥典年版一部檢驗項目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗結(jié)果【性狀】應(yīng)具百部的性狀特征符合規(guī)定【鑒別】顯微應(yīng)具百部的顯微特征符合規(guī)定薄層應(yīng)具百部的薄層特征符合規(guī)定理化應(yīng)具百部的理化特征符合規(guī)定【檢查】水分不得過15.0%總灰分不得過5.0%酸不溶性灰分不得過3.0【浸出物】不得少于50%【含量測定】揮發(fā)油不得少于4.0%粉防己堿和防己諾林堿不得少于5.0%枸杞多糖不得少于0.30%甜菜堿不得少于0.10%有機酸不得少于0.050%結(jié) 論本品按中國藥典年版一部檢驗上述項目

2、，結(jié)果符合規(guī)定。XXXXX藥業(yè)（飲片）有限公司原藥材檢驗記錄檢驗單號：品 名藥材品批 號數(shù) 量規(guī) 格產(chǎn) 地取樣數(shù)量包 裝檢驗日期檢驗?zāi)康膱蟾嫒掌跈z驗依據(jù)【性狀】 結(jié)果： 【鑒別】 （1）顯微鑒別橫截面： 結(jié)果： 粉末： 結(jié)果： （2）薄層鑒別供試品溶液的制備：取粉末1g，加乙醇15ml，加熱回流1小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇5ml使溶解。對照藥材、對照品溶液配制：取菊花對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。再取綠原酸對照品，加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。 溫 度： （） 相對濕度： （） 展開劑：三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%濃氨試液 （6:1:1:0.1） 薄層板：硅膠G 顯色劑

3、：稀碘化鉍鉀試液 燈光：白光、紫外光燈(365nm) 展距： （cm） 供試品色譜中，在與對照藥材色譜相對應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。S1為對照藥材（對照品為中檢所提供編號為 ）S2為對照品（對照品為中檢所提供 編號為 ） T為樣品 結(jié)果： 【檢查】 雜質(zhì) 不得過 XX % (附錄IX A)雜質(zhì)稱重: g雜質(zhì)計算結(jié)果為： % （標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得過 XX %）結(jié)果： 膨脹度 應(yīng)不低于4.0 （附錄IX O）溫度： （） 相對濕度： （）電子天平型號：CP214 溶劑：水樣品編號 1# 2# 3#干燥品稱重： g g g第一次樣品膨脹后體積： ml ml ml第二次樣品膨脹后體積： ml ml

4、ml（兩次差異不超過0.1ml）膨脹度計算結(jié)果為： （標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不低于4.0）結(jié)果： 水分 不得過12.0% （附錄 H 第一法）。溫度： （） 相對濕度： （） 烘箱型號：DHG-91012SA型 電子天平型號：CP214 樣品編號 1# 2#第一次稱量瓶干燥(105 3h) （g） （g）第二次稱量瓶恒重(105 1h) （g） （g）樣品稱重 （g） （g）第一次稱量瓶+樣品干燥(105 5h) （g） （g）第二次稱量瓶+樣品恒重(105 1h) （g） （g）水分計算結(jié)果為： （%） （標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得過12.0%）結(jié)果: 總灰分 不得過4.0%（附錄 K） 溫度： （） 相對濕度： （）

5、 馬福爐型號：SX2.5-10 電子天平型號：CP214 樣品編號 1# 2#第一次坩鍋稱重(600 3h) （g） （g）第二次坩鍋恒重(600 0.5h) （g） （g）樣品稱重 （g） （g）第一次坩鍋+殘渣稱重(600 3h) （g） （g）第二次坩鍋+殘渣恒重(600 0.5h) （g） （g）總灰分計算結(jié)果為： （%） （標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得過4.0%）結(jié)果： 酸不溶性灰分 不得過3.0 （附錄 K）。溫度： （） 相對濕度： （）馬福爐型號 SX2.5-10 電子天平型號 CP214樣品編號 1# 2#第一次坩堝+濾渣稱重(600 3h) （g） （g）第二次坩鍋+濾渣稱重(600 0.

6、5h) （g） （g）酸不溶性灰分計算結(jié)果為 （標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得過3.0%） 結(jié)果： 【浸出物】 醇溶性浸出物測定法(附錄X A)項下的熱浸法取供試品 g,加乙醇100ml，靜置1小時，回流1小時，精密濾取25ml，105烘3小時,置干燥器中冷卻30分鐘，迅速精密稱重。溫度： （） 相對濕度： （） 烘箱型號：DHG-91012SA型 電子天平型號：CP214 樣品編號 1# 2#第一次蒸發(fā)皿稱重(105 3h) （g） （g）第二次蒸發(fā)皿恒重(105 1h) （g） （g）樣品稱重 （g） （g）蒸發(fā)皿+浸出物稱重(105 3h) （g） （g）本品浸出物計算公式：浸出物（%）(m2m0) &#

7、215;100 / (25×m1)×100%式中：m0蒸發(fā)皿重量（g）；m1樣品重（g）； m2干燥后蒸發(fā)皿+浸出物重（g）。1#浸出物 （%）2#浸出物 （%）浸出物平均值為： （%） （標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得少于5.0%） 結(jié)果： 【含量測定】 揮發(fā)油測定法（附錄 D）稱取樣品： （g）加水： ml加熱時間：保持微沸5小時，至測定器中揮發(fā)油不再增加。收集揮發(fā)油： ml 揮發(fā)油含量： %（ml/g）揮發(fā)油含量收集揮發(fā)油/稱樣量×100%（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：揮發(fā)油不得少于1.0%（ml/g）結(jié)果： 【含量測定】 高效液相色譜法（附錄 D）1 儀器與測定條件 天平室溫度： （） 天平

8、室相對濕度： （） 儀器室溫度： （） 儀器室相對濕度： （）儀器型號：島津LC-10Avp高效液相色譜儀電子天平型號：CP214 超聲儀型號：KQ3200E所用試劑： XXXXX 色譜柱填充劑：十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱長度： 250 （mm） 柱 溫： 常溫 （）檢 測 器： 紫外檢測器 檢測器波長： XCX （nm）流 動 相： XXXX 流 速： 1.0 （ml/min）2 溶液的制備2.1對照品溶液的制備取粉防己堿、防己諾林堿對照品精密稱定 g、 g，加甲醇醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。2.2供試品溶液的制備取供試品（過三號篩）約0.5g，精密稱定，精密加入2%鹽酸甲醇溶液25m

9、l，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用2%鹽酸甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml,置10 ml量瓶中，加流動相至刻度，搖勻，即得。3 測定方法精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 l，注入液相色譜儀，測定，即得。4 結(jié)果與計算4.1 系統(tǒng)適用性試驗重復(fù)性：取對照品溶液連續(xù)進樣 針，主峰面積的RSD為 （標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定應(yīng)不大于2.0%）；理論板數(shù)： （標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定應(yīng)不低于 4000 ）；分離度：見附頁圖譜，（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定應(yīng)不低于1.5）， 。4.2 響應(yīng)因子計算對照品名稱：粉防己堿、防己諾林堿 對照品來源：中檢所對照品批號： 干燥條件： 對照品稱重WR： （g）對照品稀釋過程：

10、 對照品純度： （%）對照品濃度CR： （mg/ml） 進樣量： （l）對照品峰面積AR ： 平均峰面積： 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD： （%）響應(yīng)因子 F 計算公式：F （/ 進樣量（l）/ CR 4.3 樣品測定實驗編號 1# 2#稱樣量Wx： （g） （g）稀釋倍數(shù)f： 樣品進樣量： （l） （l）樣品峰面積AX： 平均峰面積： 含量： （mg /g） （mg /g） 含量平均值： （mg /g）相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD： （%）計算公式：含量（mg /g）（/進樣量）/×f×1/Wx標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品按干燥品計算，含粉防己堿（C38H42N2O6）和防己諾林堿 （C37H40N2O6

11、）的總量不得少于1.6% 。結(jié)果： 【含量測定】 枸杞多糖 紫外-可見分光光度法(附錄V A)1 儀器與測定條件 天平室溫度： （） 天平室相對濕度： （） 儀器室溫度： （） 儀器室相對濕度： （）儀器型號：紫外可見分光光度計WFZUV3802電子天平型號：CP2142 溶液的制備2.1 對照品溶液的制備取無水葡萄糖對照品25mg，精密稱定，置250ml量瓶中，加水適量溶解，稀釋至刻度，搖勻，即得(每1mI中含無水葡萄糖0.1mg)。2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，分別置具塞試管中，分別加水補至2.0ml，各精密加入5苯酚溶

12、液1m1，搖勻，迅速精密加入硫酸5ml，搖勻，放置10分鐘，置40水浴中保溫15分鐘，取出，迅速冷卻至室溫，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法(附錄V A)，在490nm的波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.3 供試品溶液的制備取本品粗粉約0.5g，精密稱定，加乙醚100ml。加熱回流1小時，靜置，放冷，小心棄去乙醚液，殘渣置水浴上揮盡乙醚。加入80乙醇100ml，加熱回流l小時.趁熱濾過，濾渣與濾器用熱80乙醇30ml分次洗滌，濾渣連同濾紙置燒瓶中，加水150ml，加熱回流2小時。趁熱濾過，用少量熱水洗滌濾器，合并濾液與洗液，放冷，移至250ml量瓶中

13、，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置具塞試管中，加水1.0ml。3 測定法照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項下的方法，自“各精密加入5苯酚溶液1m1”起，依法測定吸光，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含葡萄糖的重量(mg)，計算，即得。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品按干燥品計算，含枸杞多糖以葡萄糖(C6H12O6)計，不得少于1.8。結(jié)果： 【含量測定】 甜菜堿 薄層色譜法(附錄 B薄層色譜掃描法)1 儀器與測定條件 天平室溫度： （） 天平室相對濕度： （） 儀器室溫度： （） 儀器室相對濕度： （）儀器型號： 電子天平型號：CP214展開劑： 丙酮-無水乙醇-鹽酸(10：6：1) 薄層板： 硅膠G 顯色劑： 新配制的改

14、良碘化鉍鉀試液，放置13小時。 2.1 對照品溶液的制備供試品溶液的制備：取本品剪碎，取約2g，精密稱定，加80甲醇50ml，加熱回流1小時，放冷，濾過，用80甲醇：30m1分次洗滌殘渣和濾器，合并洗液與濾液，濃縮至1Oml，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1，加入活性炭1g，加熱煮沸，放冷，濾過，用水15m1分次洗滌，合并洗液與濾液，加入新配制的2.5硫氰酸鉻銨溶液20ml，攪勻，10以下放置3小時。用G4垂熔漏斗濾過，沉淀用少量冰水洗滌，抽干，殘渣加丙酮溶解，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加丙酮至刻度，搖勻。2.2 供試品溶液的制備對照品溶液配制：取甜菜堿對照品適量，精密稱定，加鹽酸甲醇溶液(O.5100)制成每

15、1m1含4mg的溶液。3 測定法照薄層色譜法(附錄 B薄層色譜掃描法)進行掃描，波長：入s515nm，入R590nm，測量供試品吸光度積分值與對照品吸光度積分值，計算，即得。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品按干燥品計算，含甜菜堿(C5H11NO2)不得少于0.30。 結(jié)果： 【含量測定】 化學(xué)滴定法1 儀器與測定條件 天平室溫度： （） 天平室相對濕度： （） 電子天平型號：CP214 2 測定方法取本品細粉約1g，精密稱定，精密加入水1OOml，室溫下浸泡4小時，時時振搖，濾過。精密量取續(xù)濾液25ml，加水50ml，加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液(0.1molL) 滴定，即得。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1molL)相當(dāng)于6.404mg的枸櫞酸(C6H807)。3 結(jié)果與計算氫氧化鈉滴定液的濃度： (molL) 樣品編號 1# 2#樣品稱重：