固體微結(jié)構(gòu)論文

1、 1 論文題目：金相分析技術(shù)簡(jiǎn)介摘要：本文主要介紹了金相分析的發(fā)展簡(jiǎn)史、使用的主要分析儀器、金相分析實(shí)驗(yàn)樣品的制備，并對(duì)鐵碳合金平衡組織的金相照片進(jìn)行了分析。最后，本文對(duì)金相分析技術(shù)的發(fā)展新趨勢(shì)計(jì)算機(jī)定量金相分析做了簡(jiǎn)要介紹。關(guān)鍵詞：金相分析 樣品制備 鐵碳合金 顯微分析 發(fā)展趨勢(shì) Abstract: This passage is mainly about the development of metallographic analysis, the major analytical instruments, the preparation of the samples, and the b

2、alance organization of the iron-carbon alloy is analyzed. In the end, the trend of this technology, computational quantitative metallographic analysis, is briefly talked about.Key words: metallographic analysis preparation of samples iron-carbon alloy microscopic analysis development trends 一、背景介紹1.

3、金相分析發(fā)展史金相分析在材料研究領(lǐng)域占有十分重要的地位,是研究材料內(nèi)部組織的主要手段之一。金相技術(shù)作為材料研究和檢驗(yàn)手段，要追溯到索拜于1860 年開始運(yùn)用光學(xué)顯微鏡研究金屬內(nèi)部組織并于1864年在歷史上最早發(fā)表金屬顯微組織的論文。此后，光學(xué)顯微鏡逐漸成為研究和檢驗(yàn)金屬材料組織的有效手段。正因如此，金相學(xué)被認(rèn)為是金屬學(xué)的先導(dǎo)，是金屬學(xué)賴以形成與發(fā)展的基礎(chǔ)，亦曾被用作早期金屬學(xué)的代名詞；金屬材料與熱處理專業(yè)在過去相當(dāng)一段時(shí)期內(nèi)則被簡(jiǎn)稱為“金相專業(yè)”。同樣，光學(xué)顯微鏡技術(shù)對(duì)于無機(jī)非金屬材料學(xué)和其它材料分支學(xué)科的重要作用亦類同于其對(duì)于金屬學(xué)；國(guó)際上亦有建議采用“材相學(xué)”取代金相學(xué)之稱，以反映其研究對(duì)

4、象已從金屬材料拓展到無機(jī)非金屬材料和高分子材料、復(fù)合材料這一現(xiàn)實(shí)。 目前，金相技術(shù)仍是材料科學(xué)與工程領(lǐng)域最廣泛應(yīng)用的、易行有效的研究和檢驗(yàn)方法，金相檢驗(yàn)則是各國(guó)和 ISO 國(guó)際材料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中的重要物理檢驗(yàn)項(xiàng)目類別。但隨著材料研究與檢驗(yàn)方法的不斷豐富，為與其它實(shí)驗(yàn)手段區(qū)分，目前金相學(xué)習(xí)慣上已只取其狹義，主要指借助光學(xué)（金相）顯微鏡、放大鏡和體視顯微鏡等對(duì)材料顯微組織、低倍組織和斷口組織等進(jìn)行分析研究和表征的材料學(xué)科分支，既包含材料三維顯微組織的成像及其定性、定量表征，亦包含必要的樣品制備、準(zhǔn)備和取樣方法。其觀測(cè)研究的材料組織結(jié)構(gòu)的代表性尺度范圍為10-9-10 -2m 數(shù)量級(jí)，主要反映和表征構(gòu)成

5、材料的相和組織組成物、晶粒（亦包括可能存在的亞晶）、非金屬夾雜物乃至某些晶體缺陷（例如位錯(cuò)）的數(shù)量、形貌、大小、分布、取向、空間排布狀態(tài)等。當(dāng)需要對(duì)不透明材料的三維顯微組織進(jìn)行無偏定量表征時(shí)，基于幾何概率學(xué)、定量金相學(xué)和圖像分析技術(shù)等發(fā)展起來的材料 體視學(xué) 測(cè)試技術(shù)則成為必不可少的工具。 2.金相分析主要儀器金相顯微分析法就是利用金相顯微鏡來觀察為之分析而專門制備的金相樣品，通過放大幾十倍到上千倍來研究材料組織的方法?，F(xiàn)代金相顯微分析的主要儀器為：光學(xué)金相顯微鏡和電子顯微鏡兩大類。其中顯微鏡是將光學(xué)顯微鏡技術(shù)、光電轉(zhuǎn)換技術(shù)、計(jì)算機(jī)圖像處理技術(shù)完美地結(jié)合在一起而開發(fā)研制成的高科技產(chǎn)品，可以在計(jì)算

6、機(jī)上很方便地觀察金相圖像，從而對(duì)金相圖譜進(jìn)行分析，評(píng)等級(jí)以及對(duì)圖片進(jìn)行輸出、打印。（一）光學(xué)金相顯微鏡金相顯微鏡的種類和型式很多，最常見的有臺(tái)式、立式和臥式三大類。金相顯微鏡的構(gòu)造通常由光學(xué)系統(tǒng)、照明系統(tǒng)和機(jī)械系統(tǒng)三大部分組成，有的顯微鏡還附帶有多種功能及攝影裝置。目前，已把顯微鏡與計(jì)算機(jī)及相關(guān)的分析系統(tǒng)相連，能更方便、更快捷地進(jìn)行金相分析研究工作。光學(xué)金相顯微鏡由光學(xué)系統(tǒng)、照明系統(tǒng)、機(jī)械系統(tǒng)三部分組成。其中光學(xué)系統(tǒng)的主要構(gòu)件是物鏡和目鏡，它們主要起放大作用，并可以獲得清晰的圖象。物鏡的優(yōu)劣直接影響成象的質(zhì)量。而目鏡是將物鏡放大的象再次放大。照明系統(tǒng)主要包括光源、照明器以及孔徑光欄和視場(chǎng)光欄、

7、濾色片等其它主要附件。機(jī)械系統(tǒng)主要包括載物臺(tái)，鏡筒、調(diào)節(jié)螺絲和底座。圖1 金相顯微鏡的機(jī)械結(jié)構(gòu)1載物臺(tái) 2鏡臂 3物鏡轉(zhuǎn)換器4微動(dòng)座 5粗動(dòng)調(diào)焦手輪 6微動(dòng)調(diào)焦手輪 7照明裝置 8底座 9平臺(tái)托架 10碗頭組 11視場(chǎng)光闌 12孔徑光闌（2）電子顯微鏡電子顯微鏡常用的有透射電鏡和掃描電子顯微鏡。與光鏡相比電鏡用電子束代替了可見光，用電磁透鏡代替了光學(xué)透鏡并使用熒光屏將肉眼不可見電子束成像。與光鏡相比電鏡用電子束代替了可見光，用電磁透鏡代替了光學(xué)透鏡并使用熒光屏將肉眼不可見電子束成像。電子顯微鏡由鏡筒、真空裝置和電源柜三部分組成。鏡筒主要有電子源、電子透鏡、樣品架、熒光屏和探測(cè)器等部件，這些部件

8、通常是自上而下地裝配成一個(gè)柱體。真空裝置用以保障顯微鏡內(nèi)的真空狀態(tài)，這樣電子在其路徑上不會(huì)被吸收或偏向，由機(jī)械真空泵、擴(kuò)散泵和真空閥門等構(gòu)成，并通過抽氣管道與鏡筒相聯(lián)接。電源柜由高壓發(fā)生器、勵(lì)磁電流穩(wěn)流器和各種調(diào)節(jié)控制單元組成。圖2 電子顯微鏡實(shí)物圖二、金相樣品的制備方法在用金相顯微鏡來檢驗(yàn)和分析材料的顯微組織時(shí)，需將所分析的材料制備成一定尺寸的試樣，并經(jīng)磨制、拋光與腐蝕工序，才能進(jìn)行材料的組織觀察和研究工作，一般包括取樣、鑲嵌、粗磨、細(xì)磨、拋光和腐蝕等步驟。1取樣（1）選取原則應(yīng)根據(jù)研究目的選取有代表性的部位和磨面，例如，在研究鑄件組織時(shí)，由于偏析現(xiàn)象的存在，必須從表層到中心，同時(shí)取樣觀察，

9、而對(duì)于軋制及鍛造材料則應(yīng)同時(shí)截取橫向和縱向試樣，以便分析表層的缺陷和非金屬夾雜物的分布情況，對(duì)于一般的熱處理零件，可取任一截面。（2）取樣尺寸截取的試樣尺寸，通常直徑為1215mm，高度和邊長(zhǎng)為1215mm的圓柱形和方形，原則以便于手握為宜。（3）截取方法視材料性質(zhì)而定，軟的可用手鋸或鋸床切割，硬而脆的可用錘擊，極硬的可用砂輪片或電脈沖切割。無論采取哪種方法，都不能使樣品的溫度過于升高而使組織變化。2鑲嵌當(dāng)試樣的尺寸太小或形狀不規(guī)則時(shí)，如細(xì)小的金屬絲、片、小塊狀或要進(jìn)行邊緣觀察時(shí)，可將其鑲嵌或夾持。見圖9所示。（1）熱鑲嵌用熱凝樹脂（如膠木粉等），在鑲嵌機(jī)上進(jìn)行。適應(yīng)于在低溫及不大的壓力下組織

10、不產(chǎn)生變化的材料。 （2）冷鑲嵌用樹脂加固化劑（如環(huán)氧樹脂和胺類固化劑等）進(jìn)行，不需要設(shè)備，在模子里澆鑄鑲嵌。適應(yīng)于不能加熱及加壓的材料。（3）機(jī)械夾持通常用螺絲將樣品與鋼板固定，樣品之間可用金屬墊片隔開，也適應(yīng)于不能加熱的材料。3粗磨取好樣后，為了獲得一個(gè)平整的表面，同時(shí)去掉取樣時(shí)有組織變化的部分，在不影響觀察的前提下，可將棱角磨平，并將觀察面磨平，一定要將切割時(shí)的變形層磨掉。一般的鋼鐵材料常在砂輪機(jī)上磨制，壓力不要過大，同時(shí)用水冷卻，操作時(shí)要當(dāng)心，防止手指等損傷。而較軟的材料可用挫刀磨平。砂輪的選擇，磨料粒度為40、46、54、60等號(hào)，數(shù)值越大越細(xì)，材料為白剛玉，棕剛玉、綠碳化硅、黑碳化

11、硅等，代號(hào)分別為GB、GZ、GC、TH、或WA、A、TL、C，尺寸一般為外徑×厚度×孔徑=250×25×32，表面平整后，將樣品及手用水沖洗干凈。4細(xì)磨以消除粗磨存在的磨痕，獲得更為平整光滑的磨面，是在一套粒度不同的金相砂紙上由粗到細(xì)依次進(jìn)行磨制，砂紙?zhí)枖?shù)一般為120、280、01、03、05、或120、280、02、04、06號(hào)，粒度由粗到細(xì)，對(duì)于一般的材料（如碳鋼樣品）磨制方式為：（1）手工磨制，將砂紙鋪在玻璃板上，一手按住砂紙，一手拿樣品在砂紙上單向推磨，用力要均勻，使整個(gè)磨面都磨到，更換砂紙時(shí)，要把手、樣品、玻璃板等清理干凈，并與上道磨痕方向垂直

12、磨制，磨到前道磨痕完全消失時(shí)才能更換砂紙，見圖10所示。也可用水砂紙進(jìn)行手工濕磨，即在序號(hào)為240、300、600、1000的水砂紙上邊沖水邊磨制。砂紙玻璃板輕壓樣品圖4 砂紙上磨制方法輕壓樣品（2）機(jī)械磨在預(yù)磨機(jī)上鋪上水砂紙進(jìn)行磨制與手工濕磨方法相同。5拋光目的是消除細(xì)磨留下的磨痕，獲得光亮無痕的鏡面。方法有機(jī)械拋光、電解拋光、化學(xué)拋光和復(fù)合拋光等，最常用的是機(jī)械拋光。（1）機(jī)械拋光是在專用的拋光機(jī)上進(jìn)行拋光，靠極細(xì)的拋光粉和磨面間產(chǎn)生的相對(duì)磨削和滾壓作用來消除磨痕的，分為粗拋光和細(xì)拋光兩種。如圖5示。a. 粗拋光粗拋光一般是在拋光盤上鋪以細(xì)帆布，拋光液通常為Cr2O3、Al2O3等粒度為1

13、-5的粉末制成水的懸浮液，一般一升水加入5-10克，手握樣品在專用的拋光機(jī)上進(jìn)行。邊拋光邊加拋光液，一般的鋼鐵材料粗拋光可獲得光亮的表面。b. 細(xì)拋光是在拋光盤上鋪以絲絨，絲綢等，用更細(xì)的Al2O3、Fe2O3粉制成水的懸浮液，與粗拋光的方法相同。（2）電解拋光電解拋光是利用陽極腐蝕法使樣品表面光滑平整的方法，把磨光的樣品浸入電解液中，樣品作為陽極，陰極可用鋁片或不銹鋼片制成，接通電源，一般用直流電源，由于樣品表面高低不平，在表面形成一層厚度不同的薄膜，凸起的部分膜薄，因而電阻小，電流密度大，金屬溶解的速度快，而下凹的部分形成的膜厚，溶解的速度慢，使樣品表面逐漸平坦，最后形成光滑表面。電解拋光

14、優(yōu)點(diǎn)是只產(chǎn)生純化學(xué)的溶解作用，無機(jī)械力的影響，所以能夠顯示金相組織的真實(shí)性，特別適應(yīng)于有色金屬及其它的硬度低、塑性大的金屬。如鋁合金、不銹鋼等，缺點(diǎn)是對(duì)非金屬夾雜物及偏析組織、塑料鑲嵌的樣品等不適應(yīng)。（3）化學(xué)拋光化學(xué)拋光是靠化學(xué)試劑對(duì)樣品表面凹凸不平區(qū)域的選擇性溶解作用消除磨痕的一種方法?；瘜W(xué)拋光液，多數(shù)由酸或混合酸、過氧化氫、及蒸餾水組成，酸主要起化學(xué)溶解作用，過氧化氫提高金屬表面的活性，蒸餾水為稀釋劑?；瘜W(xué)拋光優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單，成本低，不需專門設(shè)備，拋光同時(shí)還兼有化學(xué)浸蝕作用?？芍苯佑^察。缺點(diǎn)是樣品的平整度差，夾雜物易蝕掉，拋光液易失效，只適應(yīng)于低、中倍觀察。對(duì)于軟金屬如鋅、鉛等化學(xué)拋光比

15、機(jī)械拋光、電解拋光效果更好。6腐蝕（浸蝕）經(jīng)過拋光的樣品，在顯微鏡下觀察時(shí)，除非金屬夾雜物、石墨、裂紋及磨痕等能看到外，只能看到光亮的磨面。要看到組織必須進(jìn)行腐蝕。腐蝕的方法有多種，如化學(xué)腐蝕、電解腐蝕、恒電位腐蝕等，最常用的是化學(xué)腐蝕法。下面分析化學(xué)腐蝕顯示組織的基本過程。（1）化學(xué)腐蝕法的原理化學(xué)腐蝕的主要原理是利用浸蝕劑對(duì)樣品表面引起的化學(xué)溶解作用或電化學(xué)作用（微電池作用）來顯示組織。（2）化學(xué)腐蝕的方式化學(xué)腐蝕的方式取決于組織中組成相的性質(zhì)和數(shù)量。純粹的化學(xué)溶解是很少的。一般把純金屬和均勻的單相合金的腐蝕主要看作是化學(xué)溶解過程，兩相或多相合金的腐蝕，主要是電化學(xué)溶解過程。a. 純金屬或

16、單相合金的化學(xué)腐蝕它是一個(gè)純化學(xué)溶解過程，由于其晶界上原子排列紊亂，具有較高的能量，故易被腐蝕形成凹溝。同時(shí)由于每個(gè)晶粒排列位向不同，被腐蝕程度也不同，所以在明場(chǎng)下顯示出明暗不同的晶粒。b. 兩相合金的侵蝕主要是一個(gè)電化學(xué)的的腐蝕過程。由于各組成相具有不同的電極電位，樣品浸入腐蝕劑中，就在兩相之間形成無數(shù)對(duì)微電池。具有負(fù)電位的一相成為陽極，被迅速溶入浸蝕劑中形成低凹，具有正電位的另一相成為陰極，在正常的電化學(xué)作用下不受浸蝕而保持原有平面。當(dāng)光線照到凹凸不平的樣品表面上時(shí)，由于各處對(duì)光線的反射程度不同，在顯微鏡下就看到各種的組織和組成相。c. 多相合金的腐蝕一般而言，多相合金的腐蝕，同樣也是一個(gè)

17、電化學(xué)溶解的過程，其腐蝕原理與兩相合金相同。但多相合金的組成相比較復(fù)雜，用一種腐蝕劑來顯示多種相難于達(dá)到，只有采取選擇腐蝕法等專門的方法才行。（3）化學(xué)腐蝕劑是用于顯示材料組織而配制的特定的化學(xué)試劑，多數(shù)腐蝕劑是在實(shí)際的實(shí)驗(yàn)中總結(jié)歸納出來的。一般腐蝕劑是由酸、堿、鹽以及酒精和水配制而成，鋼鐵材料最常用的化學(xué)腐蝕試劑是35%硝酸酒精溶液，各種材料的腐蝕劑可查閱有關(guān)手冊(cè)。（4）化學(xué)腐蝕方法一般有浸蝕法、滴蝕法和摖蝕法，見圖6所示。1）浸蝕法：將拋光好的樣品放入腐蝕劑中，拋光面向上，或拋光面向下，浸入腐蝕劑中，不斷觀察表面顏色的變化，當(dāng)樣品表面略顯灰暗時(shí)，即可取出，充分沖水沖酒精，再快速用吹風(fēng)機(jī)充分

18、吹干。2）滴蝕法：是一手拿樣品，表面向上，用滴管吸入腐蝕劑滴在樣品表面，觀察表面顏色的變化情況，當(dāng)表面顏色變灰時(shí)，再過23秒即可充分沖水沖酒精，再快速用吹風(fēng)機(jī)充分吹干。3）摖蝕法：用沾有腐蝕劑的棉花輕輕地?fù)犑脪伖饷妫瑫r(shí)觀察表面顏色的變化，當(dāng)樣品表面略顯灰暗時(shí)，即可取出，充分沖水沖酒精，再快速用吹風(fēng)機(jī)充分吹干。經(jīng)過上述操作后，腐蝕完成，金相樣品的制備即告結(jié)束，這時(shí)候要將手和樣品的所有表面都完全干燥后，方可在顯微鏡下觀察和分析金相樣品的組織。三、鐵碳合金平衡組織的顯微分析Fe-Fe3C相圖是研究碳鋼和白口鑄鐵的重要工具，也是分析這些在平衡狀態(tài)或接近平衡狀態(tài)下顯微組織的基礎(chǔ)。根據(jù)Fe-Fe3C相圖

19、，含碳量小于2.11%的合金稱為碳鋼，含碳量大于2.11%的合金稱為白口鑄鐵。在室溫下鐵碳合金的基本組成相為鐵素體與滲碳體，不同含碳量的合金，在組織上差異是這兩個(gè)基本的相對(duì)量、形態(tài)及分布不同。在鐵碳合金中滲碳體的相對(duì)量，存在形態(tài)以及分布狀況，對(duì)合金的性能影響很大，在碳鋼中滲碳體一般可以認(rèn)為是一個(gè)強(qiáng)化相。圖7 按組織分區(qū)的鐵碳相圖1、工業(yè)純鐵在退火狀況下的顯微組織含碳量低于0.0218%的鐵碳合金稱為工業(yè)純鐵。工業(yè)純鐵在含碳量小于0.008%時(shí)，其顯微組織為單相鐵素體。如圖8所示。圖中有的晶粒呈暗色，這是由于不同晶粒受腐蝕的程度不同造成的。在含碳量大于0.008%時(shí)，工業(yè)純鐵的組織為鐵素體和極少

20、量的三次滲碳體。三次滲碳體由鐵素體中析出，沿鐵素體晶界呈片狀分布。圖8 工業(yè)純鐵的顯微組織圖 200X2、碳鋼在退火狀況下的顯微組織含碳量在0.02180.77%之間的鐵碳合金稱為亞共析鋼，所亞共析鋼冷卻到室溫后顯微組織均為先共析鐵素體和珠光體組成。隨著含碳量的增加珠光體所占的比例也不斷增加，當(dāng)增加到0.77時(shí)(鐵素體在珠光體周圍呈網(wǎng)狀分布)，整個(gè)組織為珠光體。用顯微鏡觀察放大倍數(shù)低于400×時(shí)，先析出鐵素體呈亮白色，珠光體呈暗黑色如圖10所示。圖10 含碳量0.4%的亞共析鋼的顯微組織 200X含碳量為0.77%的鐵碳合金稱為共析鋼。其組織為共析轉(zhuǎn)變得到的珠光體，即片狀鐵素體和滲碳

21、體的機(jī)械混合物。鐵素體厚，滲碳體薄。用硝酸酒精腐蝕后，由于珠光體中鐵素體比滲碳體的電極電位低，在正常浸蝕下，鐵素體為陽極被溶解，而滲碳體被溶解為凸出相。而此于鐵素體和滲碳體對(duì)光的反射能力相近，因此在明視場(chǎng)照明條件下二者都是明亮的。只有相界呈暗灰色，當(dāng)放大倍數(shù)較高時(shí)，上述情況才能看清楚如圖11（b）所示。如放大倍數(shù)較低時(shí)，滲碳體片兩側(cè)相界已無法分辨，而呈黑色條狀圖11（a）所示。將放大倍數(shù)降到更低時(shí)，則滲碳體片都無法分辨，整個(gè)珠光體組織無法分辨而呈暗黑色一片。 圖11（a）經(jīng)中倍放大后的珠光體 500X （b）經(jīng)高倍放大后的珠光體 3000X含碳量在0.772.11%之間的鐵碳合金稱為過共析鋼，

22、其組織為先共析滲碳體和珠光體。先共析滲碳體由奧氏體中沿晶界析出，故呈網(wǎng)狀分布在隨后發(fā)生共析轉(zhuǎn)變形成的珠光體周圍。其室溫組織為網(wǎng)狀二次滲碳體和珠光體。隨著含碳量增加，先共析滲碳體的量也增加，網(wǎng)狀略有加寬。圖11（a）為T12鋼(含碳量約1.2%)退火后的顯微組織，這種組織有時(shí)較難以接近共析成分的亞共析鋼區(qū)別。如果用煮沸的堿性若味酸鈉溶液腐蝕，會(huì)使?jié)B碳體呈暗黑色而鐵素體仍保持白色如圖11（b）所示。因此有管種腐蝕劑可以將接近共析成分的過共析鋼與亞共析鋼區(qū)分開。 圖12 （a）T12鋼的顯微組織（4%硝酸酒精溶液腐蝕）500X （b）T12鋼的顯微組織（ 堿性若味酸鈉溶液腐蝕）500X 3、白口鑄鐵

23、的顯微組織含碳量為4.3%的白口鑄鐵稱為共晶白口鐵。其顯微組織為共晶轉(zhuǎn)變的產(chǎn)物，最后得到的平衡組織為樹枝狀珠光體分布在共晶的滲碳體的基體上，通常稱為萊氏體。萊氏體在剛形成時(shí)由細(xì)小的奧氏體與滲碳體兩相混合物組成，繼續(xù)冷卻時(shí)，奧氏體將不斷析出二次滲碳體，即先共析滲碳體，這部分滲碳體與原萊氏體中的滲碳體連在一起，無法分辨。冷到727時(shí)，奧氏體的含碳量改變到0.77%，通過共析轉(zhuǎn)變而形成珠光體。因此室溫下看到的萊氏體組織是由珠光體和滲碳體組成的，如圖13所示。圖中黑色的細(xì)小顆?；驐l狀組織為珠光體，白亮的基體仍為滲碳體。從圖中可以看出，雖然共晶白口鑄鐵凝固后還要經(jīng)歷一系列的固態(tài)轉(zhuǎn)變，但是它的顯微組織仍具有典型的共晶體特征。圖13 共晶白口鑄鐵顯微組織 200X含碳量在2.114.3%之間的白口鑄鐵稱為亞共晶白口鑄鐵。在剛凝固后其組織為先共晶奧氏體和萊氏體，在隨后的冷卻過程中，先共晶奧氏體要不斷析出二次滲碳