硫代脯氨酸檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、硫代脯氨酸檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程起草人日期20 年 月 日審核人日期20 年 月 日批準(zhǔn)人日期20 年 月 日生效日期20 年 月 日頒發(fā)部門質(zhì)量部分發(fā)部門質(zhì)量控制部1. 目的 建立硫代脯氨酸檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，規(guī)范操作。2. 范圍 適用于硫代脯氨酸的檢驗(yàn)。3. 依據(jù)： 中國(guó)藥典2015版二部。4. 職責(zé)4.1 起草 ：QC 審核：質(zhì)量保證部負(fù)責(zé)人 批準(zhǔn)人：質(zhì)量管理負(fù)責(zé)人。 4.2 QC實(shí)施本規(guī)程。4.3 QA監(jiān)督本規(guī)程的實(shí)施。5. 內(nèi)容5.1 性狀 本品為白色至類白色結(jié)晶性粉末；無臭，味甜。本品在水中易溶，在乙醇或乙醚中幾乎不溶。5.2 鑒別5.2.1 鑒別（1）5.2.1.1 試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀

2、器。5.2.1.2 分析步驟取本品與甘氨酸對(duì)照品各適量，分別加水溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，作為供試品溶液與對(duì)照品溶液。吸取上述兩種溶液各2l分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丙醇-氨水(7:3)為展開劑，展開約10cm，晾干，在80干燥30分鐘，噴以茚三酮的正丙醇溶液（1100），在105加熱至斑點(diǎn)出現(xiàn)，立即檢視。供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)的位置和顏色相同。5.2.2 鑒別（2）5.2.2.1 試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器和紅外可見分光光度儀。5.2.2.2 分析步驟用紅外分光光度儀檢測(cè)，采用壓片法，取殘?jiān)s11.5mg，置瑪瑙研缽中，加入干燥的溴化鉀或氯

3、化鉀細(xì)粉約200300mg（與供試品的比約為200:1）作為分散劑，充分研磨混勻，置于直徑為13mm的藥片模具中，使鋪展均勻，抽真空約2min，加壓至（0.8106）kPa（約810T/2），保持壓力2min，撤去壓力并放棄后取出制成的供試片，目視檢測(cè)，片子應(yīng)呈透明狀，其中樣品分布應(yīng)均勻，并無明顯的顆粒狀樣品。亦可采用其他直徑的壓膜制片，樣品與分散劑的用量需相應(yīng)調(diào)整以制得濃度適合的片子。測(cè)定。本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集929圖）一致。5.3 檢查5.3.1 酸度5.3.1.1 試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器。5.3.1.2 分析步驟取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法測(cè)定（附錄 H

4、），pH值應(yīng)為5.66.6。5.3.2 溶液的透光率5.3.2.1 試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器和紫外-可見分光光度儀。5.3.2.2 分析步驟取本品1.0g，加水20ml溶解后，照紫外-可見分光光度法（附錄 A），測(cè)定時(shí)，以配制供試品溶液的同批溶劑為空白校零，采用1 c m的石英吸收池，在430nm波長(zhǎng)處測(cè)定透光率，不得低于98.0%。5.3.3 氯化物5.3.3.1 試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器。稀硝酸：取確酸105ml，加水稀釋至1000ml,即得。本液含HN03 應(yīng)為9.5%10.5%。硝酸銀試液：即硝酸銀滴定液。5.3.3.2 分析步驟取本品1.0g，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml；溶

5、液如不澄清，應(yīng)濾過；置50ml納氏比色管中，加水使成約40ml，搖勻，即得供試品溶液。另取7.0ml標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液稱取氯化鈉0.165g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于l0g的Cl) ，置50ml納氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，搖勻，即得對(duì)照溶液。于供試品溶液與對(duì)照溶液中，分別加入硝酸銀試液1.0ml，用水稀釋使成50ml，搖勻，在暗處放置5分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較，供試品溶液與對(duì)照溶液比較，不得更濃（0.007%）。5.

6、3.4 硫酸鹽5.3.4.1 試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器。稀鹽酸：取鹽酸234ml，加水稀釋至1000ml，即得。本液含HC1應(yīng)為9.5%10.5%。25%氯化鋇溶液：取氯化鋇25g，加水溶解至100ml，即得。5.3.4.2 分析步驟取本品2.5g，加水溶解使成約40ml；溶液如不澄清，應(yīng)濾過；置50ml納氏比色管中，加稀鹽酸2ml，搖勻，即得供試品溶液。另取1.5ml標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液，置50ml納氏比色管中，加水使成約40ml，加稀鹽酸2ml，搖勻，即得對(duì)照溶液。于供試品溶液與對(duì)照溶液中，分別加入25%氯化鋇溶液5ml，用水稀釋至50ml，充分搖勻，放置10分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下

7、觀察、比較，供試品溶液與對(duì)照液比較不得更濃（0.006%)。5.3.5 銨鹽5.3.5.1 試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器。氫氧化鈉試液：取氫氧化鈉4. 3g，加水使溶解成100ml，即得。堿性碘化汞鉀試液：取碘化鉀10g，加水10ml溶解后，緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液，隨加隨攪拌，至生成的紅色沉淀不再溶解，加氫氧化鉀30g，溶解后，再加二氯化汞的飽和水溶液l m l或l m l以上，并用適量的水稀釋使成200 m l ，靜置，使沉淀，即得。用時(shí)傾取上層的澄明液應(yīng)用。5.3.5.2 分析步驟取本品0.10g，置蒸餾瓶中，加無氨蒸餾水200ml，加氧化鎂1g，加熱蒸餾，餾出液導(dǎo)入加有稀鹽酸1滴與無氦蒸

8、餾水5 m l的50 m l納氏比色管中，待餾出液達(dá)40ml時(shí)，停止蒸餾，加氫氧化鈉試液5滴，加無氨蒸餾水至50ml，加堿性碘化汞鉀試液2ml，搖勻，放置15分鐘，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液稱取氯化銨31.5mg，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于l0g的NH4）2.0ml按上述方法制成的對(duì)照溶液比較，不得更深（0.02%)。5.3.6 其他氨基酸5.3.6.1 試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器。5.3.6.2 分析步驟取本品，用水溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液；另

9、取甘氨酸對(duì)照品與丙氨酸對(duì)照品各適量，置同一量瓶中，加水溶解并稀釋制成每1ml中分別約含10mg和0.05mg的溶液，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照薄層色譜法(附錄 B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丙醇-氨水(7:3)為展開劑，展開約10cm，晾干，在80干燥30分鐘，噴以茚三酮的正丙醇溶液（1100），在105加熱至斑點(diǎn)出現(xiàn)，立即檢視。對(duì)照溶液應(yīng)顯一個(gè)清晰的斑點(diǎn)，系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液應(yīng)顯兩個(gè)完全分離的斑點(diǎn)。供試品溶液除主斑點(diǎn)外，所顯雜質(zhì)斑點(diǎn)個(gè)數(shù)不得超過1個(gè)，其顏色與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深（0.5%）。5.3.7 干燥失重5.3.7.1 試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器

10、。5.3.7.2 分析步驟取本品約1g，置105干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，在105干燥3小時(shí)，減失重量不得過0.2%（附錄 L）。減失量%= 公式式中 W瓶+樣前-干燥前恒重的稱量瓶與樣品稱樣量；W瓶+樣后-干燥后恒重的稱量瓶與樣品稱樣量。5.3.8 熾灼殘?jiān)?.3.8.1 試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器。5.3.8.2 分析步驟取本品1.02.0g，置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.51ml使?jié)駶?rùn)，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在700800熾灼使完全灰化，移置干燥器內(nèi)，放冷，精密稱定后，再在700800熾灼至恒重，殘?jiān)坎坏眠^0.1%。殘?jiān)?= 公式式中

11、W坩堝+樣后-熾灼后恒重的坩堝與樣品稱樣量；W坩堝-熾灼前恒重的坩堝稱樣量。5.3.9 鐵鹽5.3.9.1 試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀釋至1000ml，即得。本液含HNO3應(yīng)為9.5%10.5%。稀鹽酸：取鹽酸234ml，加水稀釋至1000ml，即得。本液含HC1應(yīng)為9.5%10.5%。30%硫氰酸銨溶液：取硫氰酸銨30g，加水溶解至100ml，即得。5.3.9.2 分析步驟取本品1.50g，加水溶解使成25ml,移置50ml納氏比色管中，加稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg，用水稀釋使成35ml后，加30%硫氰酸按溶液3ml，再加水適量稀釋成50ml，搖勻；如顯色，立

12、即與1.5ml標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液稱取硫酸鐵銨0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于10g的Fe）同法制得的對(duì)照溶液比較，不得更深（0.001%）。5.3.10 重金屬5.3.10.1 試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器。稀鹽酸：取鹽酸234ml，加水稀釋至1000ml，即得。本液含HC1應(yīng)為9.5%10.5%。酚酞指示液：取酚酞1g ,加乙醇100m l使溶解，即得。變色范圍：PH8.310.0(無色紅）。氨試液：取濃氨溶液400ral，加水使成1000ml，

13、即得。醋酸鹽緩沖液（pH3.5) ：取醋酸銨25g，加水25ml溶5解后，加7mol/L鹽酸溶液38ml，用2moI/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值至3.5 (電位法指示），用水稀釋至100ml ，即得。硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。臨用前取混合液（由1mol/L氫氧化鈉溶液15ml、水5.0ml、）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加熱20秒鐘，冷卻，立即使用。1mol/L氫氧化鈉溶液：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56ml，加新沸過的冷水使成1000ml，搖勻。5.3.10.2 分析步驟取本品2.0g，加水23ml溶解，加

14、醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，加硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，放置2分鐘，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液稱取硝酸鉛0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于10g的Pb）。本液僅供當(dāng)日使用。1.0mL同法制成的對(duì)照液比較不得更深（0.00001%）。5.3.11 砷鹽5.3.11.1 試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器。碘化鉀試液：取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100ml，即得。本液應(yīng)臨用新制。酸性氯化亞錫試液：取氯化亞錫20g，加鹽酸使溶解成50ml，濾過，即得。本液配成

15、后3個(gè)月即不適用。5.3.11.2 分析步驟取本品2.0g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，依法檢查（附錄 J第一法）測(cè)試時(shí)，于導(dǎo)氣管C中裝人醋酸鉛棉花60mg(裝管髙度為60 80mm) D 頂端平面上放一片溴化汞試紙，(試紙大小以能覆蓋孔徑而不露出平面外為宜），蓋上旋塞蓋E并旋緊，即得。精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液0.5mL ， 置A 瓶中，加鹽酸5ml與水21ml，A為100ml標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶。于供試品溶液與對(duì)照溶液中，再分別加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將照上法裝妥的導(dǎo)氣管C 密塞于A 瓶上， 并將A 瓶置25 40 C 水浴中，反應(yīng)45分鐘，取出溴化汞試紙，即得。5.4 含量測(cè)定5.4.1 試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器。5.4.2 分析步驟取本品約70mg，精密稱定，加無水甲酸1.5ml使溶