實驗室檢測管理規(guī)定

1、 第三層次文件 修改標(biāo)識：0受控狀態(tài)受控分發(fā)編號 文件編號：OG/YP 3 50 001-2014 實驗室檢測管理規(guī)定（D版）發(fā)布日期：2015年07月29日 實施日期：2015年07月29日 1 目的明確樣品檢驗過程中，實驗室應(yīng)控制的項目和樣品實施監(jiān)督檢驗的流程、依據(jù)、方法及樣品處理方法。2 適用范圍本文件適用于實驗室中潤滑油原材料、生產(chǎn)過程產(chǎn)品、外購散裝油及外來樣品的檢測管理。3 職責(zé)3.1 技術(shù)研發(fā)中心3.1.1 負(fù)責(zé)本文件的制定和執(zhí)行3.1.2 負(fù)責(zé)開展實驗室檢驗和管理工作。4 引用文件4.1 GB 11121 汽油機油4.2 GB 11122 柴油機油4.3 GB 11118.1 液

2、壓油4.4 產(chǎn)品監(jiān)視與測量控制程序4.5 GB/T 4756 石油液體手工取樣法4.6 Q/YCY 011 實驗室樣品編號和批號規(guī)則4.7 Q/YCY 012 柴油機油內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)4.8 Q/YCY 013 汽油機油內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)4.9 Q/YCY 014 重負(fù)荷車輛齒輪油（GL-5）內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)4.10 Q/YCY 015 液壓油內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)4.11 Q/YCY 017 切換油內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)4.12 Q/YCY 018 潤滑油添加劑內(nèi)控驗收標(biāo)準(zhǔn)4.13 Q/YCY 019 基礎(chǔ)油內(nèi)控驗收標(biāo)準(zhǔn)5 檢驗計劃5.1 檢驗計劃表檢驗計劃表序號類別檢驗計劃說明是否留樣檢驗報告5.1.1灌裝過程檢驗5.1.1.1 灌裝首檢a

3、每條灌裝線開始灌裝新批次油品時，化驗員須對油品進行元素檢驗(元素檢測為熒光光譜法時，應(yīng)即時檢驗；ICP儀器出結(jié)果期限不超過3個工作日，下同)；灌裝日期與調(diào)和日期相差超過一個月的加檢水分（或者其他原因?qū)е掠袡z驗需求時），有切換行為的按照切換油內(nèi)控加檢粘度。液壓油根據(jù)加檢清潔度、抗乳化項目，合格后才能放行。b 防凍液在灌裝前化驗員要進行首檢，首檢項目有：冰點、PH值。c 當(dāng)按照切換要求，當(dāng)A切換為B，但不產(chǎn)生切換油品時的B的首檢和A的末檢合為一次（因此時的B的首檢、A的末檢為同一批次的油品），即進行的是在A油品將要灌裝完成時的末檢。5.1.1.2 灌裝末檢a 在灌裝過程中，當(dāng)新批次油品灌裝即將完成

4、時的隨機采樣（樣品首次末檢需留樣）。末檢測試項目為粘度。留樣末檢加檢元素分析；液壓油增加清潔度、抗乳化項目檢驗。b 留樣樣品與調(diào)和樣品粘度差值按照切換油內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。c 實驗室建立每條線的過程機雜抽查記錄，化驗員測試時過程機雜抽查樣品使用末檢留樣時的樣品，每條線進行機雜檢驗的時間間隔盡量相同，如果機雜結(jié)果出現(xiàn)異常波動，應(yīng)加密抽檢；出現(xiàn)不合格及時反饋。不留樣記錄不留樣（首次末檢需留樣）報告5.1.2調(diào)合產(chǎn)品5.1.2.1 調(diào)和產(chǎn)品檢驗的通用要求a 每批次的成品化驗員都需進行批次檢驗。b當(dāng)原材料變更或其他原因?qū)е轮芷陧椖繖z驗時，研發(fā)組需要對周期項目進行檢驗。c 調(diào)和油品各層之間的粘度差值不大于0.

5、2。當(dāng)同一罐油品各層之間的粘度測試差值超過此要求時，判斷此罐油品調(diào)和不合格，需重調(diào)。液壓油（粘度等級46及以上粘度的）各層之間差值不大于0.5。d 當(dāng)調(diào)和油品在調(diào)和完成后直接采樣時，實驗室需要對同一罐不同層的水分進行抽樣檢驗。留樣報告5.1.3原材料檢驗5.1.3.1 基礎(chǔ)油樣品送達實驗室，實驗室檢查MAS單信息、OA傳遞的信息。按照合同及內(nèi)控確定，同一合同同一油品進行一次批次檢驗，如果多車次，一車進行批次檢驗后，其余車次抽檢檢驗。如果100粘度超過0.5，則計算為不同批次。測試完成后及時錄單。5.1.3.2 添加劑樣品送達實驗室后，化驗員按照添加劑內(nèi)控驗收規(guī)范進行測試，檢測完成后應(yīng)及時告知相

6、關(guān)人員信息。5.1.4OEM產(chǎn)品樣品送達實驗室，實驗室根據(jù)合同信息等。按照本檢測規(guī)定要求進行檢驗。5.2 檢驗依據(jù)5.2.1 成品油（調(diào)和油品，灌裝過程首檢、抽檢、切換、外購油品等非原材料油品）的檢驗依據(jù)按國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、玉柴馬石油潤滑油公司的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（工程規(guī)范、檢驗規(guī)范等）。灌裝油品抽檢粘度按照切換油內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。5.2.2 基礎(chǔ)油檢驗依據(jù)：按合同、來樣報告及基礎(chǔ)油內(nèi)控驗收標(biāo)準(zhǔn)驗收。5.2.3 添加劑檢驗依據(jù)：按照本規(guī)定的相應(yīng)條款的要求進行檢驗，核對按雙方合同約定、來樣報告和內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。5.2.4 OEM品檢驗依據(jù)：根據(jù)采購的質(zhì)量協(xié)議要求，按國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、合同指標(biāo)。實驗室無檢測能力或

7、未要求檢驗的產(chǎn)品或項目，則根據(jù)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)和合同指標(biāo)核對來樣報告，并留樣。同一批次樣品只進行第一次留樣及檢測。5.2.5 對于未在本文件規(guī)定的產(chǎn)成品（如新品）檢驗，應(yīng)要求研發(fā)組人員或送樣人提供產(chǎn)品的正式執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)，否則不對產(chǎn)品進行質(zhì)量判斷。5.2.6 化驗員檢驗完成后各項指標(biāo)是否滿足合同指標(biāo)、內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)及相應(yīng)技術(shù)要求（沒有內(nèi)控則按照中國石化股份有限公司協(xié)議指標(biāo)-潤滑油基礎(chǔ)油（2013版），如果出現(xiàn)異常數(shù)據(jù)，經(jīng)檢查復(fù)核后，需根據(jù)合同規(guī)定并按照利用試驗數(shù)據(jù)確定產(chǎn)品質(zhì)量與規(guī)格相符性的實用方法（GB/T 17039）的要求對數(shù)據(jù)進行判斷以確定是否接受。5.3 檢驗計劃執(zhí)行5.3.1化驗員檢驗內(nèi)容包括

8、物理、化學(xué)檢驗；外觀質(zhì)量；供應(yīng)商出廠檢驗報告等。具體檢驗項目見6 檢驗項目。檢驗員需按檢驗計劃執(zhí)行，如因儀器損壞或其他不可抗拒的原因?qū)е聶z驗計劃無法根據(jù)時間節(jié)點執(zhí)行的，檢驗人員需通及時過OA向部門領(lǐng)導(dǎo)或總工匯報不能執(zhí)行的原因，最終結(jié)果是否放行按領(lǐng)導(dǎo)意見執(zhí)行，如果長時間無法測試應(yīng)填寫項目暫停申請單，提請領(lǐng)導(dǎo)審批。5.3.2 化驗員檢驗過程中應(yīng)保證信息記錄的準(zhǔn)確、齊全，不能出現(xiàn)撕壞、超過三處修改及同一修改處多次涂抹的情況。完成的記錄放置在規(guī)定的固定位置，不能隨意丟棄。5.3.3 化驗員檢驗完成后，信息需要通過MAS傳遞的應(yīng)當(dāng)班錄入；不需要MAS傳遞的，當(dāng)班完成人員應(yīng)及時通知送樣人，電話或者OA回復(fù)

9、結(jié)果。5.3.4 重慶實驗室油品每季度送檢3-4批次的油品至北海技術(shù)研發(fā)中心實驗室進行檢驗。當(dāng)因暫無儀器時導(dǎo)致的周檢項目無法開展時，應(yīng)及時向領(lǐng)導(dǎo)請示，。5.3.5 每個檢驗油品都需要MAS單或檢驗申請單等的油品可見可傳遞的信息。檢驗前需要核對獲得的樣品與信息是否一致，信息一致才可檢驗。6 檢驗項目6.1 灌裝過程檢驗項目按照灌裝批次區(qū)分首末檢，而非班次區(qū)分。當(dāng)出現(xiàn)管線、罐、灌裝機等變化時，為切換；當(dāng)A切換為B實際不產(chǎn)生切換油時，B的首檢和A的末檢合在一起，只檢A的末檢；當(dāng)新批次油品第一次灌裝時的末檢，樣品進行留樣1L。成熟的灌裝管線進行過程機雜抽查，每月每條線取一批次油品檢驗。序號項目名稱檢驗

10、項目備注1首檢元素，當(dāng)出現(xiàn)切換時，加檢粘度，灌裝日期與調(diào)和日期超1個月加檢水分，液壓油加檢抗乳化和清潔度。2末檢常規(guī)末檢粘度，液壓油加檢抗乳化和清潔度。3留樣末檢粘度、元素，液壓油加檢抗乳化和清潔度。4過程機雜抽查機雜注：光譜儀器測試元素需當(dāng)班完成，需用ICP測試的元素完成期限不超過3個工作。6.2 調(diào)和油檢驗項目匯總表北海實驗室進行批次檢驗項目，研發(fā)人員樣品調(diào)試過過程中進行周期項目檢驗的控制測試。光譜儀器測試元素需當(dāng)班完成，需用ICP測試的元素完成期限不超過3個工作。6.2.1 內(nèi)燃機油多級油檢驗項目匯總表引用最新產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11121、GB/T 11122及產(chǎn)品內(nèi)控檢驗分類項目使用試

11、驗方法質(zhì)量等級CDCF、CF-4CH-4、CI-4、CI-4+、CJ-4SESFSJ、SL出廠檢驗批次檢驗水分GB/T 260運動粘度GB/T 265粘度指數(shù)GB/T 1995傾點GB/T 3535低溫動力粘度GB/T 6538顏色GB/T 6540泡沫性GB/T 12579密度GB/T 1884元素（Ca、Zn、P、S）GB/T 17040GB/T 17476周期檢驗閃點（開口）GB/T 3536堿值SH/T 0251高溫泡沫性SH/T 0722-蒸發(fā)損失NB/SH/T 0059-硫酸鹽灰分GB/T 2433低溫泵送粘度SH/T 0562-邊界泵送溫度GB/T 9171-高溫高剪切粘度SH/

12、T 0703-備注6.2.2 內(nèi)燃機油適用于單級油檢驗項目匯總表引用最新產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11122檢驗分類項目使用試驗方法質(zhì)量等級CD出廠檢驗批次檢驗水分GB/T 260100運動粘度GB/T 265粘度指數(shù)GB/T 1995傾點GB/T 3535色度GB/T 6540密度GB/T 1884泡沫性GB/T 12579元素（Ca、Zn、P、S）GB/T 17040GB/T 17476周期檢驗閃點（開口）GB/T 3536堿值SH/T 0251硫酸鹽灰分GB/T 2433備注6.2.3 船用機油檢驗項目按最新產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn) GB 11122檢驗分類 項目試驗方法質(zhì)量等級CDCF單級多級單級多級出廠檢驗

13、批次檢驗水分GB/T 260運動粘度（100，40）GB/T 265粘度指數(shù)GB/T 1995傾點GB/T 3535低溫動力粘度GB/T 6538-顏色GB/T 6540泡沫性GB/T 12579密度GB/T 1884元素（Ca、Zn、P、S）GB/T 17040GB/T 17476堿值SH/T 0251周期檢驗閃點（開口）GB/T 3536硫酸鹽灰分GB/T 2433液相銹蝕試驗（海水）GB/T 11143邊界泵送溫度GB/T 9171-低溫泵送粘度SH/T 0562-高溫高剪切粘度SH/T 0703-備注6.2.4 齒輪油檢驗項目重負(fù)荷車輛齒輪油、中負(fù)荷車輛齒輪油引用最新產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB138

14、95 JTT 224-2008 檢驗分類項目使用試驗方法質(zhì)量等級重負(fù)荷GL-5中負(fù)荷GL-4出廠檢驗批次檢驗水分GB/T 260100運動粘度GB/T 265粘度指數(shù)GB/T 2541傾點GB/T 3535密度GB/T 1884顏色GB/T 6540泡沫性GB/T 12579成溝點SH/T 0030-元素（P、S）GB/T 17040GB/T 17476周期檢驗閃點（開口）GB/T 267-閃點（開口）GB/T 3536硫酸鹽灰分GB/T 2433銅片腐蝕GB/T 5096銹蝕（15號鋼棒）GB/T 11143A法-型式檢驗以上所有檢驗項目對應(yīng)相應(yīng)項目6.2.5 液壓油檢驗項目引用最新標(biāo)準(zhǔn)GB

15、 11118.1檢驗分類項目使用試驗方法質(zhì)量等級HLHM（高壓）HS出廠檢驗批次檢驗水分GB/T 26040運動粘度GB/T 265粘度指數(shù)GB/T 1995傾點GB/T 3535顏色GB/T 6540抗乳化GB/T 7305泡沫性GB/T 12579密度GB/T 1884空氣釋放值SH/T 0308周期檢 驗銅片腐蝕（100，3h）GB/T 5096閃點（開口）GB/T 3536硫酸鹽灰分GB/T 2433-液相銹蝕試驗（蒸餾水）GB/T 11143-液相銹蝕試驗（合成海水）-備注每批次清潔度項目在灌裝過程中檢測。6.2.6 防凍液檢驗項目防凍液每種等級每個配方下所調(diào)和的第一批次檢驗時，冰點

16、檢測采用SH/T 0090標(biāo)準(zhǔn)方法進行檢測。在測試前經(jīng)過比對的冰點折射儀，可用在同等級同配方的其他調(diào)和批次的檢測，及防凍液灌裝首檢中的冰點檢測。引用最新產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB 29743檢驗分類項目使用試驗方法等級-9-25-30-35-40-45出廠檢驗批次檢驗外觀目測顏色目測氣味感官冰點SH/T 0090SH/T 0686PH值SH/T 0069周期檢驗沸點SH/T 0089泡沫傾向SH/T 0066備注適用于大連事業(yè)部自產(chǎn)的產(chǎn)品。6.3 原材料檢驗過程6.3.1 接到樣品時需要查看外觀，并核對合同指標(biāo)、來樣報告及MAS單信息是否齊全準(zhǔn)確。6.3.2 基礎(chǔ)油檢驗項目不同批次油品均需進行批次檢驗，同批

17、次油品的首檢為批次檢驗，其它各車次均需抽檢?；A(chǔ)油多車同批次時，留樣為進行批次檢驗的樣品，其他車次分車采樣抽檢100粘度、水分，同批次各車油品運動粘度相差大于0.5需及時錄入MAS單審批，并向供應(yīng)部經(jīng)理、技術(shù)研發(fā)中心副主任和總工程師匯報。檢驗類 別項目使用試驗方法檢驗類型備注批次抽檢批次檢 驗運動粘度（100）GB/T 265水分GB/T 260運動粘度（40）GB/T 265-粘度指數(shù)GB/T 2541GB/T 1995-外觀目測-色度GB/T 6540-傾點GB/T 3535-密度GB/T 1884-開口閃點GB/T 3536-抗乳化GB/T 7305-CCSGB/T 6538-按照來樣報

18、告要求溫度檢驗硫含量GB/T 17040-清潔度6顆粒數(shù)-檢測但無指標(biāo)要求ISO等級-Noack蒸發(fā)損失NB/SH/T 0059-備注： 不同位置的樣品均需進行粘度檢驗。6.3.3 添加劑檢驗項目按照添加劑內(nèi)控驗收標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。 6.4 OEM產(chǎn)品（添藍、防凍液、潤滑脂等）各類OEM產(chǎn)品對應(yīng)的檢驗項目完全完成后才可判定此批次產(chǎn)品是否合格。6.4.1 添藍檢驗項目執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)為GB 29518-2013，不進行常規(guī)理化檢驗，但每批次首次檢驗時，化驗員需要進行一次樣品的留樣，核對來樣報告是否合格后保存，并記錄來樣信息，信息要齊全一致。6.4.2 防凍液檢驗項目化驗員檢驗完成后，核對合同指標(biāo)、來樣報告，通知

19、送樣人。按照批次進行檢驗，一個批次只進行一次留樣，一次進廠檢驗。引用最新產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB 29743檢驗分類項目使用試驗方法等級-9-25-30-35-40-45進廠檢驗顏色目測氣味感官冰點（折射儀法）SH/T 0686PH值SH/T 0069沸點SH/T 00896.4.3 潤滑脂檢驗項目檢查來樣報告，記錄相關(guān)信息，只進行滴點的檢驗，檢驗方法按照質(zhì)量協(xié)議、來樣報告上規(guī)定的方法執(zhí)行。6.4.4 液力傳動油檢驗項目產(chǎn)品執(zhí)行Q/YCY 0004 液力傳動油檢驗類 別項目使用試驗方法產(chǎn)品類別備注6號、8號8D號進廠檢 驗運動粘度（100）GB/T 265粘度指數(shù)GB/T 2541GB/T 1995水分G

20、B/T 260傾點GB/T 3535泡沫性GB/T 12579銅片腐蝕（銅片，100，3h）GB/T 5096核對來樣報告運動粘度（-20）GB/T 265-開口閃點GB/T 3536銹蝕（A法）GB/T 111436.4.5 制動液檢驗項目產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行GB 12981-2012 機動車輛制動液檢驗類 別項目試驗方法類別備注進廠檢 驗外觀目測運動粘度GB/T 265平衡回流沸點SH/T 430濕平衡回流沸點附錄CPH值附錄D備注：附錄C、附錄D指產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)中的附錄6.4.6 校泵油按照質(zhì)量協(xié)議和國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T8029-2010柴油機噴油泵校泵油執(zhí)行，進廠檢驗時化驗員需對以下項目進行測試，其

21、余項目核對來樣報告，合格后接收。檢驗分類項目使用試驗方法類別進廠檢驗運動粘度（40）GB/T 265Ca含量GB/T 17476/X-RAYS含量GB/T 17040SH/T 02536.4.7 導(dǎo)軌油玉柴系列液壓導(dǎo)軌油L-HG執(zhí)行GB11118.1-2011；并按照質(zhì)量協(xié)議，進廠檢驗時化驗員需對以下項目進行測試，其余項目核對來樣報告，合格后接收。檢驗分類項 目試驗方法等級粘度等級4668進廠檢驗色度GB/T 6540外觀目測抗乳化性（乳化液到3mL的時間），54GB/T 7305清潔度NAS1638S含量SH/T 0253GB/T 17040Zn含量GB/T 174766.4.8 軸承油按照質(zhì)量協(xié)議，執(zhí)行軸承油L-FDSH/T0017-1990（2005年確認(rèn)）（一級品）標(biāo)準(zhǔn)。進廠檢驗時化驗員需對以下項目進行測試，其余項目核對來樣報告，合格后接收。檢驗分類項目使用試驗方法L-FD粘度等級35進廠檢驗色度/號GB/T 65