島津AA-6800原子吸收

1、ISO9001/ISO14001/ OHSAS18001質(zhì)量/環(huán)境/職業(yè)健康安全管理體系文件島津AA-6800原子吸收操作規(guī)程文 件 號(hào)： YSDH-TD-03-062版 次： A/0 受控號(hào)：批準(zhǔn)： 審核： 編制：年 月 日發(fā)布 年 月 日實(shí)施前 言制定本程序的目的：使品管科化驗(yàn)人員正確操作島津AA-6800原子吸收。本程序受控文件發(fā)放范圍：書(shū)面文件經(jīng)理（含）以上人員，各部門(mén)一份；電子版于局域網(wǎng)上公布本程序解釋權(quán)歸品管科修改狀態(tài)表：版本修改次數(shù)修改日期修改頁(yè)碼修改人審核人批準(zhǔn)人備注原子吸收操作規(guī)程火焰法1 儀器準(zhǔn)備1.1 打開(kāi)空氣壓縮機(jī)和乙炔鋼瓶，調(diào)節(jié)壓力分別為：0.320.38MPa和0.

2、09MPa。1.2 打開(kāi)AA-6800主機(jī)電源，等待儀器自檢完成。打開(kāi)通風(fēng)罩，裝上屏蔽罩。1.3 檢查或設(shè)定主機(jī)右側(cè)面的表盤(pán)空氣壓力為0.25MPa，空氣流量為8L/min；（空氣壓力與流量需要按Purge鍵才能見(jiàn)到），乙炔壓力為0.05MPa（乙炔流量由軟件控制）；檢查水封液位。1.4 打開(kāi)電腦顯示器、主機(jī)，雙擊桌面圖標(biāo)儀器軟件圖標(biāo)，打開(kāi)原子吸收軟件。2 分析步驟2.1 調(diào)用方法：點(diǎn)擊“文件打開(kāi)”，在目錄“E:方法Flame數(shù)據(jù)文件”下調(diào)出相應(yīng)的分析方法（如Cu-Flame.aa）。點(diǎn)擊“儀器連接”后儀器進(jìn)行自檢。待自檢完成后，點(diǎn)擊“參數(shù)編輯參數(shù)”，在彈出的對(duì)話(huà)框中選中“點(diǎn)燈”點(diǎn)擊“譜線(xiàn)搜索

3、”。待“譜線(xiàn)搜索”和“光束平衡”完成后，點(diǎn)擊“關(guān)閉”。2.2 預(yù)熱燈：點(diǎn)擊“文件加載”，將預(yù)分析用元素?zé)艏虞d，點(diǎn)擊“參數(shù)編輯參數(shù)預(yù)熱燈”選擇相應(yīng)元素，點(diǎn)擊“確定”。再次點(diǎn)擊“預(yù)熱燈”，點(diǎn)擊“應(yīng)用”?？招年帢O燈需要提前預(yù)熱10min.2.3 燃燒器原點(diǎn)調(diào)節(jié)：點(diǎn)擊“儀器維護(hù)保養(yǎng)燃燒器原點(diǎn)調(diào)節(jié)”，觀察半圓的中心線(xiàn)與燃燒器縫口成直角，調(diào)節(jié)合適后，依次點(diǎn)擊“記憶原點(diǎn)”，“關(guān)閉”。2.4 點(diǎn)火：同時(shí)按壓儀器上的黑、白兩個(gè)鈕，點(diǎn)火。在儀器進(jìn)行漏氣檢查的11min內(nèi)不得點(diǎn)火?；鹧纥c(diǎn)著后，讓火焰穩(wěn)定35min后分析樣品。2.5 分析標(biāo)樣：依滾動(dòng)條停留的位置依次吸取空白，標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定吸光度作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。2.6 分

4、析樣品：吸取樣品，測(cè)定其含量。2.7 關(guān)燈：點(diǎn)擊“儀器燈狀態(tài)”，選中相應(yīng)的元素?zé)?，關(guān)燈。2.8 保存數(shù)據(jù)：點(diǎn)擊“文件另存為”，輸入文件名（如Cu-Flame2008-08-03.aa）將數(shù)據(jù)保存至“E:Flame2008”目錄下。2.9 上傳Lims：點(diǎn)擊“文件文件輸出”，選擇待輸出文件（如Cu-Flame2008-08-03.aa），點(diǎn)擊確定E：Lims數(shù)據(jù)采集1.txt，彈出“是否覆蓋”對(duì)話(huà)框，點(diǎn)擊“確定”覆蓋原來(lái)數(shù)據(jù)。2.10 清洗：分析完成后，吸取空白沖洗35min，按儀器上“extinguish”按鈕，熄滅火焰。2.11 排氣：關(guān)乙炔總閥，按儀器上“Purge”按鈕排空管道內(nèi)乙炔氣。

5、2.12 關(guān)機(jī)：依次關(guān)閉軟件、AA-6800主機(jī)電源、空氣壓縮機(jī)和排風(fēng)罩。3 注意事項(xiàng)3.1 每次開(kāi)乙炔時(shí)總閥只需要擰11.5圈即可。當(dāng)乙炔總閥壓力0.5MPa時(shí)必須更換鋼瓶，防止丙酮溢出污染管道。3.2 火焰法分析樣品時(shí)，一定要將聚四氟乙烯材質(zhì)的白板蓋蓋在石墨爐上。3.3 漏氣檢查時(shí)，必須先按儀器上的“extinguish”按鈕，再點(diǎn)擊“確定”。如果“蜂鳴器”鳴響表示乙炔氣總閥沒(méi)開(kāi)，打開(kāi)乙炔氣，再按一下“蜂鳴器”就不會(huì)再響。 3.4 點(diǎn)火前必須罩上屏蔽罩。3.5 空壓機(jī)必須每天排水、排油。3.6 廢液可能產(chǎn)生有害氣體，需每周一傾倒。排液管不能浸入廢液的液面之下，如果排液不通暢，將會(huì)產(chǎn)生噪聲而

6、影響重現(xiàn)性。石墨爐法1 儀器準(zhǔn)備1.1 打開(kāi)氬氣鋼瓶，調(diào)節(jié)壓力為0.35MPa。1.2 打開(kāi)循環(huán)冷卻水機(jī)，調(diào)節(jié)溫度為20。1.3 打開(kāi)AA-6800主機(jī)電源，等待儀器自檢完成。打開(kāi)通風(fēng)罩，取下屏蔽罩。打開(kāi)石墨爐主機(jī)、加熱塊及ASC-6100自動(dòng)進(jìn)樣器。1.4 打開(kāi)電腦顯示器、主機(jī)，雙擊桌面圖標(biāo)，打開(kāi)原子吸收軟件。2 分析步驟2.1 調(diào)用方法：點(diǎn)擊“文件打開(kāi)”，在目錄“E:方法Furnace數(shù)據(jù)文件”下調(diào)出相應(yīng)的方法（如Fe-Furnace.aa）。點(diǎn)擊“儀器連接”后儀器進(jìn)行自檢。待自檢完成后，點(diǎn)擊“參數(shù)編輯參數(shù)”，在彈出的對(duì)話(huà)框中選中“點(diǎn)燈”點(diǎn)擊“譜線(xiàn)搜索”。待“譜線(xiàn)搜索”和“光束平衡”完成后

7、，點(diǎn)擊“關(guān)閉”。2.2 石墨爐原點(diǎn)調(diào)節(jié)：點(diǎn)擊“儀器維護(hù)保養(yǎng)石墨爐原點(diǎn)調(diào)節(jié)”觀察方光斑滿(mǎn)意后，調(diào)節(jié)合適后，依次點(diǎn)擊“記憶原點(diǎn)”，“關(guān)閉”。2.3 進(jìn)樣針位置調(diào)節(jié)：點(diǎn)擊“儀器石墨爐管口位置”出現(xiàn)對(duì)話(huà)框，點(diǎn)擊“確定”。再次出現(xiàn)對(duì)話(huà)框，點(diǎn)擊“確定”。手動(dòng)調(diào)節(jié)進(jìn)樣針至石墨管中心且離石墨管底部0.51mm，完成后點(diǎn)擊“確定”。2.4 取樣：根據(jù)方法編輯好的位置將樣品杯用預(yù)分析樣品蕩洗三次并取滿(mǎn)樣品。2.5 試驗(yàn)測(cè)定：點(diǎn)擊“沖洗”將進(jìn)樣針沖洗數(shù)遍，點(diǎn)擊“編輯清除全部測(cè)定結(jié)果”將上次分析的數(shù)據(jù)清除。點(diǎn)擊“試驗(yàn)測(cè)定”判斷結(jié)果的準(zhǔn)確性，確定試驗(yàn)是否繼續(xù)。2.6 分析：點(diǎn)擊“開(kāi)始”儀器自動(dòng)完成全部樣品分析。2.7

8、數(shù)據(jù)保存：點(diǎn)擊“文件另存為”輸入文件名（如Cu-Furnace2008-08-03.aa），將數(shù)據(jù)保存至E:Furnace2008。2.8 上傳Lims:點(diǎn)擊“文件文件輸出”，選擇待輸出文件（如Cu-Furnace2008-08-03.aa），點(diǎn)擊確定E：Lims數(shù)據(jù)采集1.txt，彈出“是否覆蓋”對(duì)話(huà)框，點(diǎn)擊“確定”覆蓋原來(lái)數(shù)據(jù)。2.9 關(guān)機(jī)：依次關(guān)軟件、AA-6800主機(jī)電源、石墨爐主機(jī)及加熱塊，關(guān)ASC-6100自動(dòng)進(jìn)樣器、關(guān)氬氣、關(guān)循環(huán)冷卻水機(jī)、關(guān)通風(fēng)罩，蓋上聚四氟乙烯材質(zhì)的白板蓋。3 注意事項(xiàng)3.1 氬氣鋼瓶總閥需要完全擰開(kāi)。3.2 自動(dòng)進(jìn)樣器的進(jìn)樣針的位置必須在石墨爐的左側(cè)用張白紙擋住，拿小鏡子在石墨爐右側(cè)，看進(jìn)樣針的最佳位置。3.3 定期更換掉循環(huán)冷卻水，裝上自來(lái)水直至冷凝管全部被淹沒(méi)為止（由于純水純度越高，就越容易將接觸材料的成分溶解出來(lái)，致使電鍍層