鐵及其化合物的性質(zhì)

1、【精品文檔】如有侵權(quán)，請聯(lián)系網(wǎng)站刪除，僅供學習與交流鐵及其化合物的性質(zhì).精品文檔.鐵元素研究實驗目的：1.了解并掌握鐵的性質(zhì)及其化合物的制備方法及組成測定方法2.掌握水浴加熱、非水溶劑洗滌的方法3.進一步熟練滴定操作方法4.掌握實驗結(jié)果數(shù)據(jù)的處理方法實驗原理1. 黃色鐵化合物Fex(C2O4)y·zH2O的制備 H2C2O4·2H2O+Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O Fex(C2O4)y·zH2O + (NH4)2SO42. 綠色鐵化合物KxFey(C2O4)z·wH2O的制備Fex(C2O4)y·zH2OK2C2O4

2、3;H2O+H2O2 Kd Fea(C2O4)b·cH2O+ H2O Kd Fea(C2O4)b·cH2O+ H2C2O4·2H2O KxFey(C2O4)z·wH2O1. 鐵化合物的分析在酸性條件下，高錳酸鉀可同時氧化草酸根和二價鐵離子：Fex(C2O4)y·zH2OH2SO4KMnO4 Fe2(SO4)3+ K2SO4+ Mn2+CO2+H2O(5C2O42-8H2SO42KMnO4 K2SO4+2 Mn2+7 SO42-+ 10CO2+8H2O)用鋅片或鋅粉還原高價鐵成低價鐵：Fe3+Zn Fe2+Zn2+低價鐵與高錳酸鉀反應: Fe2+

3、 + KMnO4H2SO4 5 Fe3+ + Mn2+ K2SO4+H2O用硫氰酸銨來檢測三價鐵離子：Fe3+SCN- Fe (SCN )3(血紅色)實驗步驟1三價鐵、二價鐵離子鑒定三價鐵二價鐵K3Fe（CN）6K4Fe（CN）6NH4SCN0.25%鄰菲咯啉由實驗結(jié)果確定兩種離子的鑒定方法2氧化還原性1） 在1mL0.2mol.L-1FeCl3溶液中，加入10滴2mol的硫酸及少量的鐵屑，水浴加熱，放置。取出少許清液，用0.5molNH4SCN溶液檢驗鐵的價態(tài)。反應接近于無Fe3后，加入1mL水，任鐵屑沉底。取少許清液，加入一滴濃硝酸，觀察溶液顏色，檢驗鐵的價態(tài)。保留其余溶液。2） 取一滴0

4、.1molKMnO4溶液，酸化后滴加自制的Fe+2清液，觀察現(xiàn)象，檢驗鐵的價態(tài)。3） 在0.2mol的FeCl3中加入TAA。水浴加熱，觀察現(xiàn)象。離心分離，檢驗溶液中鐵的價態(tài)。3氫氧化物二價氫氧化物取12滴6molL-1NaOH溶液，加熱煮沸以趕盡空氣，冷卻。取0.5mL自制的Fe+2溶液，用吸管吸取0.5mL氫氧化鈉插入二價鐵液中，直至底部，慢慢放出氫氧化鈉溶液，避免引進空氣，觀察氫氧化鈉放出的瞬間產(chǎn)物的顏色及其變化，立即加入2mol每升的HCl溶液，觀察沉淀是否溶解。 重復制取，放置，觀察實驗現(xiàn)象。三價氫氧化物制取氫氧化鐵，加濃鹽酸，觀察，檢驗溶液中鐵的價態(tài)。4鐵化合物的制備及其組成的測定

5、1. 黃色鐵化合物Fex(C2O4)y·zH2O的制備稱取7.5 g H2C2O4·2H2O固體溶于75ml水中（甲溶液）。稱取15g Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O固體溶于60ml蒸餾水中，再加約1.5ml 2mol/L H2SO4溶液酸化，放在水浴上加熱到溶解（乙溶液）。在攪拌條件下把甲溶液加到乙溶液中，將甲、乙溶液混合后在水浴加熱。靜止，待產(chǎn)物沉淀完全后，并冷卻到室溫以下抽濾，過濾時盡可能將沉淀攪拌后倒在布氏漏斗中央，用蒸餾水分3次洗滌產(chǎn)物，再用丙酮分2次洗液產(chǎn)物，抽干，將表面皿凹面朝上放在沸水燒杯上，將過濾的沉淀物連同濾紙一起放在表面皿凹面上烘干。

6、烘干程度以成松散粉體為準。烘干后產(chǎn)品放入塑料袋中保存，稱重，以備后面實驗使用。綠色鐵化合物KxFey(C2O4)z·wH2O的制備稱取2 g自制的黃色化合物，加入5ml蒸餾水配成懸浮液，邊攪拌邊加入3.2g K2C2O4·H2O固體。在水浴下滴加過氧化氫溶液，不能加快，否則會爆沸，此時有棕色沉淀析出。加熱至沸，將1.2g H2C2O4·2H2O固體慢慢加入至亮綠色透明溶液，往清液中加入8ml95乙醇，如產(chǎn)生混濁，微熱可使其溶解，放在暗處待其析出晶體并自然冷卻到室溫，晶體抽濾、用5ml1：1乙醇溶液洗滌產(chǎn)物、抽干，裝入塑料袋中保存，稱重，另用紙包好以免見光組成發(fā)生變

7、化，產(chǎn)品以備后實驗使用。產(chǎn)物定性試驗（1）將0.5g自制的黃色化合物配成酸性溶液（2mol/LH2SO4）。進行定性分析。加NH4SCN溶液檢驗鐵的價態(tài)在酸性溶液試驗與KMnO4溶液的作用，觀察現(xiàn)象并檢驗反應后鐵的價態(tài)。再加1片Zn片，反應后再次檢驗鐵的價態(tài)。綠色化合物定性分析可與上述方法相同，并將結(jié)果以表格列入相關(guān)表格中。黃色化合物的組成測定（）在電子天平上準確稱取0.12-0.15g的自制產(chǎn)品各兩份，分別加入20ml2mol/LH2SO4溶液溶解，并稍加熱以促使加快溶解（低于），在70-80水浴下用KMnO4標準溶液滴定至紅色為終點。(開始速度放慢些)。記下消耗的KMnO4標準溶液的體積為

8、。（）在已到終點的上述滴定液中按講義操作，求出第二次滴定的KMnO4標準溶液的體積為。（也可用Zn片來代替Zn粉作還原劑還原高價鐵，還原反應結(jié)束后將過量的Zn片用玻璃棒挑出，用少蒸餾水沖洗Zn片和玻璃棒上溶液入上述溶液中，再用標準溶液滴定。在還原過程中當酸度不足時可補加mol/LH2SO4溶液ml，以維持溶液的足夠酸度）。將有關(guān)數(shù)據(jù)記錄下來以便后期處理，計算該黃色化合物的組成。5綠色化合物的組成測定（）在電子天平上準確稱取0.11-0.13g的自制綠色化合物產(chǎn)品各兩份，分別按測定黃色化合物的方法記下測定綠色化合物所消耗的KMnO4標準溶液的體積為和測定鐵所消耗的KMnO4標準溶液的體積為。（）用重量法測定綠色化合物中結(jié)晶水的含量：將稱量瓶洗凈并在下烘干時間不少于min，冷卻到室溫后稱重記為瓶，