紫外+液相維護(hù)

1、1 1島津UV日常維護(hù)及故障分析2008年9月18日 華威2 23 34 45 56 67 78 89 9UV日常維護(hù)v注意環(huán)境；防潮防塵及強(qiáng)電磁干擾。注意環(huán)境；防潮防塵及強(qiáng)電磁干擾。v硅膠的干燥及更換。硅膠的干燥及更換。v儀器外殼及樣品室的清潔。儀器外殼及樣品室的清潔。v比色皿的清洗。比色皿的清洗。1010UV常見故障分析v加電不啟動。加電不啟動。 電源沒接通，濾波器內(nèi)保險絲熔斷。電源沒接通，濾波器內(nèi)保險絲熔斷。v 工作站與主機(jī)無法通訊聯(lián)機(jī)。工作站與主機(jī)無法通訊聯(lián)機(jī)。 RS232通訊電纜沒插好，通訊端口配置錯誤。通訊電纜沒插好，通訊端口配置錯誤。 計算機(jī)問題。計算機(jī)問題。v 基線噪音大。基線

2、噪音大。 比色皿問題，氘燈使用壽命到期。比色皿問題，氘燈使用壽命到期。v 掃描波長發(fā)生偏移。掃描波長發(fā)生偏移。 比色皿臟，光路原件老化，光路偏移。比色皿臟，光路原件老化，光路偏移。1111UV常見故障分析v掃描曲線或吸光度值不正常掃描曲線或吸光度值不正常 樣品濃度過高或過稀。樣品濃度過高或過稀。v氘燈或鎢燈能量檢查失敗氘燈或鎢燈能量檢查失敗 氘燈或鎢燈點(diǎn)不亮，更換。氘燈或鎢燈點(diǎn)不亮，更換。v自檢多個項(xiàng)目失敗自檢多個項(xiàng)目失敗 樣品室內(nèi)有阻擋光路的異物。樣品室內(nèi)有阻擋光路的異物。1212UV光源的更換1313液相色譜常見問題與故障判斷2008年9月18日 華威1414液相維護(hù)流程圖液相維護(hù)流程圖吸

3、濾頭單向閥柱塞密封圈線路過濾器檢測器色譜柱1515輸液泵輸液泵送液方式：v 恒流控制v 恒壓控制VP系列：LC-10ADvp泵和LC-10ATvp泵Prominence：LC-20AD 、LC-20AT、 LC-20AB泵v D泵：并聯(lián)微體積往復(fù)式泵v T泵：串聯(lián)式往復(fù)泵v B泵：并聯(lián)微體積往復(fù)式泵（2組）1616LC-20AD/20AT/20ABLC-20AD/20AT/20AB的的概要概要單向閥單向閥泵頭泵頭 (并聯(lián)方式并聯(lián)方式)排液閥排液閥壓力信號壓力信號LC-20AD泵頭泵頭 (串聯(lián)方式串聯(lián)方式)排液閥排液閥壓力信號壓力信號 單向閥單向閥LC-20AT泵泵B的泵頭的泵頭 (并聯(lián)方式并聯(lián)

4、方式)排液閥排液閥壓力信號壓力信號泵泵B單向閥單向閥泵泵A的泵頭的泵頭 (并聯(lián)方式并聯(lián)方式)泵泵A單向閥單向閥LC-20AB安置在泵內(nèi)的低壓梯度閥安置在泵內(nèi)的低壓梯度閥1717高壓梯度泵系統(tǒng)高壓梯度泵系統(tǒng)1818四元低壓梯度泵系統(tǒng)四元低壓梯度泵系統(tǒng)1919工作原理工作原理在線脫氣機(jī)在線脫氣機(jī)2020進(jìn)樣器進(jìn)樣器 2121SIL-20A/20AC概要概要SIL-20AC樣品架樣品架控制架控制架進(jìn)樣針驅(qū)動馬達(dá)進(jìn)樣針驅(qū)動馬達(dá)計量泵計量泵制冷部件制冷部件進(jìn)樣口進(jìn)樣口2222 裝填狀態(tài)裝填狀態(tài)樣品注入樣品注入六通閥六通閥2323CTO-20A/20ACCTO-20A/20AC的的概要概要CTO-20AC

5、CMD混合室混合室閥閥進(jìn)樣器進(jìn)樣器柱柱Max. 300 mm長長CMD (柱管理系統(tǒng)柱管理系統(tǒng))2424SPD-20A/20AV/M20ASPD-20A/20AV/M20A的的概要概要紫外紫外- -可見檢測器可見檢測器SPD-20ASPD-M20A溫控池溫控池2525 液相色譜常見問題及其對策v液相色譜常見問題類型液相色譜常見問題類型v A. 壓力異常（偏高、波動）壓力異常（偏高、波動）v B. 漏液漏液 v C. 保留時間漂移保留時間漂移v D. 基線問題（漂移、噪聲）基線問題（漂移、噪聲） v E. 峰形異常峰形異常2626現(xiàn)象：無壓力，流動相不流動現(xiàn)象：無壓力，流動相不流動可能原因可能原

6、因 1、保險絲斷或電源問題、保險絲斷或電源問題 2、柱塞桿折斷、柱塞桿折斷 3、泵頭內(nèi)有空氣或流動相不足、泵頭內(nèi)有空氣或流動相不足 4、單向閥損壞、單向閥損壞 5、漏液、漏液 6、壓力傳感器損壞、壓力傳感器損壞(流動相流動正常，但無壓力流動相流動正常，但無壓力)液相色譜常見問題及其對策壓力異常壓力異常2727現(xiàn)象：壓力持續(xù)偏高或不斷上升現(xiàn)象：壓力持續(xù)偏高或不斷上升 1、流速設(shè)定過高、流速設(shè)定過高 2、保護(hù)柱或柱子篩板堵塞、保護(hù)柱或柱子篩板堵塞 3、流動相使用不當(dāng)或有緩沖鹽析出、流動相使用不當(dāng)或有緩沖鹽析出 4、色譜柱選擇不當(dāng)、色譜柱選擇不當(dāng) 5、進(jìn)樣閥損壞、進(jìn)樣閥損壞 6、線路過濾器堵塞、線路

7、過濾器堵塞液相色譜常見問題及其對策壓力異常壓力異常2828現(xiàn)象：壓力持續(xù)偏低現(xiàn)象：壓力持續(xù)偏低 1、流速設(shè)定過低、流速設(shè)定過低 2、色譜柱選擇不當(dāng)、色譜柱選擇不當(dāng) 3、柱溫過高、柱溫過高 4、系統(tǒng)漏液、系統(tǒng)漏液液相色譜常見問題及其對策壓力異常壓力異常2929現(xiàn)象：壓力波動現(xiàn)象：壓力波動可能原因可能原因 1、泵頭中有氣泡、泵頭中有氣泡 2、單向閥損壞、單向閥損壞 3、柱塞密封圈損壞、柱塞密封圈損壞 4、脫氣不充分、脫氣不充分 5、系統(tǒng)漏液、系統(tǒng)漏液 6、使用了梯度洗脫、使用了梯度洗脫液相色譜常見問題及其對策壓力異常壓力異常3030接頭處漏液接頭處漏液 1、接頭處松動、接頭處松動 2、接頭磨損、接

8、頭磨損 3、接頭被污染、接頭被污染 4、部件不匹配、部件不匹配 液相色譜常見問題及其對策漏液漏液3131泵漏液泵漏液 1、單向閥松動、單向閥松動 2、泵密封損壞、泵密封損壞 3、放空閥損壞、放空閥損壞 4、接頭松動（不要擰的太緊）、接頭松動（不要擰的太緊）液相色譜常見問題及其對策漏液漏液3232進(jìn)樣閥漏液進(jìn)樣閥漏液 可能原因可能原因 1、轉(zhuǎn)子密封損壞、轉(zhuǎn)子密封損壞 2、定量環(huán)堵塞、定量環(huán)堵塞 3、進(jìn)樣口密封松動、進(jìn)樣口密封松動 4、進(jìn)樣針尺寸不合適、進(jìn)樣針尺寸不合適 5、廢液管產(chǎn)生虹吸、廢液管產(chǎn)生虹吸 6、廢液管堵塞、廢液管堵塞液相色譜常見問題及其對策漏液漏液3333檢測器漏液檢測器漏液 可能

9、原因可能原因 1、流通池墊片損壞、流通池墊片損壞 2、流通池透鏡破碎、流通池透鏡破碎 3、手緊接頭處漏液、手緊接頭處漏液 4、廢液管堵塞、廢液管堵塞 5、流通池堵塞、流通池堵塞液相色譜常見問題及其對策漏液漏液3434保留時間漂移 可能原因可能原因 1、柱溫變化、柱溫變化 2、流動相組分變化、流動相組分變化 3、色譜柱沒有平衡、色譜柱沒有平衡 4、流速變化、流速變化 5、泵中有氣泡、泵中有氣泡 6、流動相選擇不當(dāng)、流動相選擇不當(dāng) 7、鍵合相流失、鍵合相流失 8、緩沖容量不夠、緩沖容量不夠液相色譜常見問題及其對策保留時間漂移保留時間漂移3535基線漂移 可能原因可能原因 1、溫度波動、溫度波動 2

10、、流動相不均勻、流動相不均勻(脫氣，使用純度更高的溶劑脫氣，使用純度更高的溶劑) 3、流通池被污染或有氣泡、流通池被污染或有氣泡 4、流通池窗口破裂、流通池窗口破裂 5、流動相配比不當(dāng)或流速變化、流動相配比不當(dāng)或流速變化 6、柱子平衡（約、柱子平衡（約3060min）液相色譜常見問題及其對策基線問題基線問題3636基線漂移 可能原因可能原因 7、流動相污染，變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配、流動相污染，變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成成 8、樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)以饅頭樣峰被、樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)以饅頭樣峰被洗出洗出 9、檢測器沒有設(shè)定在最大吸收波長處、檢測器沒有設(shè)定在最大吸收波長處液相色譜常見問題及其對策基線問題基

11、線問題3737基線噪聲（規(guī)則的） 可能原因可能原因 1、流動相、泵、檢測器中有氣泡、流動相、泵、檢測器中有氣泡 2、有地方漏液、有地方漏液 3、流動相混和不均勻、流動相混和不均勻 4、溫度影響（檢測器和柱溫差別太大）、溫度影響（檢測器和柱溫差別太大） 5、其他電子設(shè)備的影響、其他電子設(shè)備的影響 液相色譜常見問題及其對策基線問題基線問題3838基線噪聲（不規(guī)則的） 可能原因可能原因 1、流動相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成、流動相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成 2、有地方漏液、有地方漏液 3、流動相各溶劑不相溶或混和不均勻、流動相各溶劑不相溶或混和不均勻 4、流通池污染、流通池污染 5、檢測池能量不足、

12、檢測池能量不足 6、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡液相色譜常見問題及其對策基線問題基線問題3939前沿峰、拖尾峰 可能原因可能原因 1、柱塞板堵塞、柱塞板堵塞 2、色譜柱塌陷、色譜柱塌陷 3、柱外效應(yīng)、柱外效應(yīng) 4、干擾峰、干擾峰 5、緩沖不足或不合適、緩沖不足或不合適 6、化學(xué)或次級保留（硅羥基效應(yīng)）、化學(xué)或次級保留（硅羥基效應(yīng)）液相色譜常見問題及其對策峰形異常峰形異常4040前沿峰、拖尾峰 可能原因可能原因 7、重金屬污染、重金屬污染 8、樣品溶劑選擇不當(dāng)、樣品溶劑選擇不當(dāng) 9、樣品過載、樣品過載 10、柱溫過低、柱溫過低液相色譜常見問題及其對策峰形異常峰形異常4141分叉峰 可能原因可能原因

13、 1、保護(hù)柱或分析柱污染、保護(hù)柱或分析柱污染 2、樣品溶劑不溶于流動相、樣品溶劑不溶于流動相液相色譜常見問題及其對策峰形異常峰形異常4242峰展寬峰展寬進(jìn)樣體積過大進(jìn)樣體積過大 流動相粘度過高流動相粘度過高 檢測池體積過大檢測池體積過大 保留時間過長保留時間過長 柱外體積過大柱外體積過大 樣品過載樣品過載液相色譜常見問題及其對策峰形異常峰形異常4343峰變形 可能原因可能原因 1、樣品過載、樣品過載 2、樣品溶劑選擇不當(dāng)、樣品溶劑選擇不當(dāng)液相色譜常見問題及其對策峰形異常峰形異常4444鬼峰1、進(jìn)樣閥殘余峰、進(jìn)樣閥殘余峰2、樣品中未知物、樣品中未知物3、柱未平衡、柱未平衡4、水污染、水污染5、三

14、氟乙酸氧化、三氟乙酸氧化液相色譜常見問題及其對策峰形異常峰形異常4545材料：不銹鋼燒結(jié)，孔徑10um故障：堵塞表現(xiàn)：管路中不斷有氣泡生成措施：用520的稀硝酸，超聲波清洗， 再用蒸餾水清洗注意點(diǎn)：吸濾頭拆下時不必將塑料管剪斷吸濾頭吸濾頭液相色譜容易出問題的部件4646LC-10ATvp泵：串聯(lián) 式往復(fù)泵LC-10ADvp泵：并聯(lián)式 往復(fù)泵液相色譜容易出問題的部件4747液相色譜容易出問題的部件單向閥結(jié)構(gòu)單向閥結(jié)構(gòu)拋光面透明塑料墊片寶石球吸液沖程排液沖程出口單向閥進(jìn)口單向閥泵頭流動相單向閥原理單向閥原理吸液沖程排液沖程出口單向閥進(jìn)口單向閥泵頭4848液相色譜容易出問題的部件故障故障1：寶石球粘

15、附于墊片：寶石球粘附于墊片表現(xiàn)：泵無法吸液或排液，流路不通表現(xiàn)：泵無法吸液或排液，流路不通措施：措施：1）用針筒抽出口單向閥以產(chǎn)生負(fù)壓，）用針筒抽出口單向閥以產(chǎn)生負(fù)壓， 使寶石球與墊片分開使寶石球與墊片分開 2）拆下單向閥，放入異丙醇或水中，）拆下單向閥，放入異丙醇或水中， 用超聲波清洗用超聲波清洗單向閥單向閥4949液相色譜容易出問題的部件故障故障2：寶石球或塑料墊片受污導(dǎo)致密封不好：寶石球或塑料墊片受污導(dǎo)致密封不好表現(xiàn)：系統(tǒng)壓力波動大表現(xiàn)：系統(tǒng)壓力波動大措施：拆下單向閥，放入異丙醇或水中，用超措施：拆下單向閥，放入異丙醇或水中，用超 聲波清洗聲波清洗單向閥單向閥5050故障：密封圈磨損而導(dǎo)

16、致故障：密封圈磨損而導(dǎo)致 密封不良密封不良現(xiàn)象：系統(tǒng)壓力波動大或現(xiàn)象：系統(tǒng)壓力波動大或 漏夜措施：更換密封圈漏夜措施：更換密封圈注意點(diǎn)：注意點(diǎn)： 更換密封圈更換密封圈 拆卸泵頭前，柱塞桿拆卸泵頭前，柱塞桿 復(fù)位復(fù)位 （PSET）柱塞密封圈柱塞密封圈流動相泵頭清洗管路柱塞桿密封圈液相色譜容易出問題的部件5151故障：堵塞故障：堵塞現(xiàn)象：系統(tǒng)壓力波動大或壓現(xiàn)象：系統(tǒng)壓力波動大或壓 力偏高力偏高措施：措施：5稀硝酸，超聲波清稀硝酸，超聲波清 洗洗判斷依據(jù)：關(guān)閉排液閥，斷開出判斷依據(jù)：關(guān)閉排液閥，斷開出口管路，設(shè)定流速口管路，設(shè)定流速1mL/min，如壓力如壓力3kgf/cm2，則可能堵則可能堵塞。塞

17、。線路過濾器線路過濾器排液閥壓力傳感器線路過濾器流動相液相色譜容易出問題的部件5252手動進(jìn)樣閥手動進(jìn)樣閥 故障：轉(zhuǎn)子密封損壞故障：轉(zhuǎn)子密封損壞 現(xiàn)象：漏液現(xiàn)象：漏液 原因：原因：a 擰的太緊擰的太緊 b 樣品太臟樣品太臟 c 針頭損壞或不使用液相專用針針頭損壞或不使用液相專用針 解決措施：更換轉(zhuǎn)子密封，并在使用解決措施：更換轉(zhuǎn)子密封，并在使用 時注意保養(yǎng)時注意保養(yǎng)液相色譜容易出問題的部件5353液相色譜容易出問題的部件手動進(jìn)樣閥手動進(jìn)樣閥 故障：載樣困難故障：載樣困難 原因：原因：a 定量環(huán)堵塞定量環(huán)堵塞 b 進(jìn)樣器污染進(jìn)樣器污染 解決措施：清洗或更換定量環(huán)、進(jìn)樣器解決措施：清洗或更換定量環(huán)

18、、進(jìn)樣器5454柱子柱子 故障故障：系統(tǒng)高壓、峰型變差（拖尾峰、前沿峰、分叉系統(tǒng)高壓、峰型變差（拖尾峰、前沿峰、分叉峰），保留時間的改變峰），保留時間的改變 解決措施：清洗解決措施：清洗 正相柱，正庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇正相柱，正庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇 反相柱，甲醇、乙腈、氯仿、異丙醇、反相柱，甲醇、乙腈、氯仿、異丙醇、0.05M稀硫酸稀硫酸液相色譜容易出問題的部件5555液相色譜容易出問題的部件峰產(chǎn)生有肩或分叉的原因峰產(chǎn)生有肩或分叉的原因1. 柱子劣化 （進(jìn)口處產(chǎn)生不均勻的空隙）2. 樣品劣化 （生成氧化物、分解物等）判斷標(biāo)準(zhǔn)判斷標(biāo)準(zhǔn) 所有的峰都產(chǎn)生有肩峰或分叉時則為柱子

19、劣化所有的峰都產(chǎn)生有肩峰或分叉時則為柱子劣化5656延長柱壽命方法： 倒沖柱 換過濾片 修補(bǔ)柱頭 液相色譜容易出問題的部件5757液相色譜容易出問題的部件柱的補(bǔ)修柱的補(bǔ)修5858恢復(fù)例恢復(fù)例液相色譜容易出問題的部件5959分 析 柱 的 維 護(hù)1、在使用新柱之前，最好用強(qiáng)溶劑在低流量下 (0.2-0.3 ml/min)沖洗 30 mins，長時間未用的分析柱也要同樣 處理2、定期使用強(qiáng)溶劑沖洗柱子3、使用緩沖鹽時，要先用水沖洗，再用有機(jī)溶劑沖洗4、凈化樣品5、分離條件6、不使用時，要蓋上蓋子，避免固定相干枯7、使用預(yù)柱8、避免流動相組成及極性的劇烈變化9、避免壓力脈沖的劇烈變化液相色譜容易出問

20、題的部件6060更換氘燈更換氘燈（紫外檢測器） 判斷氘燈能量： 設(shè)定220nm波長，檢查參比池能量，如 能量低于800，需更換氘燈。 操作注意點(diǎn)： 不要用手直接接觸氘燈表面液相色譜容易出問題的部件6161液相色譜容易出問題的部件故障：樣品池受污故障：樣品池受污表現(xiàn)：樣品池和參比池能量相差較大表現(xiàn)：樣品池和參比池能量相差較大檢查方法：設(shè)定檢查方法：設(shè)定250nm250nm波長，通甲醇或水，查看波長，通甲醇或水，查看SMPL ENSMPL EN和和 REF ENREF EN，如兩者相差較大，則樣品池受污。如兩者相差較大，則樣品池受污。措施：用針筒注入異丙醇，清洗樣品池；如污染嚴(yán)重，措施：用針筒注入

21、異丙醇，清洗樣品池；如污染嚴(yán)重， 拆開樣品池，拆開樣品池，將透鏡等放入異丙醇中超聲波清洗。將透鏡等放入異丙醇中超聲波清洗。紫外檢測器紫外檢測器6262其他問題溶劑的過濾 濾膜類型：濾膜類型： 聚四氟乙烯濾膜聚四氟乙烯濾膜： 適用于所有溶劑，酸和鹽。適用于所有溶劑，酸和鹽。 醋酸纖維濾膜：醋酸纖維濾膜： 不適用于有機(jī)溶劑，特別適用于水基溶劑。不適用于有機(jī)溶劑，特別適用于水基溶劑。 尼龍尼龍66濾膜：濾膜： 適用于絕大多數(shù)有機(jī)溶劑和水溶液，可以用于強(qiáng)酸，不適適用于絕大多數(shù)有機(jī)溶劑和水溶液，可以用于強(qiáng)酸，不適 用于二甲基甲酰胺。用于二甲基甲酰胺。 再生纖維素濾膜：再生纖維素濾膜： 蛋白吸收低，同樣適

22、用于水溶性樣品和有機(jī)溶劑蛋白吸收低，同樣適用于水溶性樣品和有機(jī)溶劑6363脫氣：脫氣： 除去流動相中溶解或因混合而產(chǎn)生的氣泡除去流動相中溶解或因混合而產(chǎn)生的氣泡 氣泡對測定的影響：氣泡對測定的影響： 1 1）泵中氣泡使液流波動，改變保留時間和峰面積）泵中氣泡使液流波動，改變保留時間和峰面積 2 2）柱中氣泡使流動相繞流，峰變形）柱中氣泡使流動相繞流，峰變形 3 3）檢測器中的氣泡產(chǎn)生基線波動）檢測器中的氣泡產(chǎn)生基線波動其他問題6464脫氣的目的脫氣的目的 1. 防止由氣泡的產(chǎn)生引起的故障防止由氣泡的產(chǎn)生引起的故障 2. 防止由溶解（在液體中的）氣體量防止由溶解（在液體中的）氣體量 的變動引起的檢測不穩(wěn)定程度的變動引起的檢測不穩(wěn)定程度 1）示差折射率檢測器）示差折射率檢測器 *使折射率變化使折射率變化 2）UV檢測器（檢測器（200nm以下）以下） *溶解氧氣有吸收溶解氧氣有吸收 3）熒光檢測器）熒光檢測器 *溶解氧氣有消光作用溶解氧氣有消光作用其他問題6565其他問題脫氣的方法1. 超聲波脫氣法2. He清除法3. 使用氟樹脂膜的減壓脫氣法6666其他問題He清除法清除法調(diào)壓閥調(diào)壓閥排氣閥排氣閥往送液泵往送液泵流動相流動相過濾器過濾器6767其他問題氟