薄層色譜法實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、實(shí)驗(yàn)報(bào)告專業(yè)班級(jí)姓名評(píng)分學(xué)號(hào)同組人指導(dǎo)老師實(shí)驗(yàn)課程名稱實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱開課實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)時(shí)間、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆毡由V的基本原理及其在有機(jī)物分離中的應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理有機(jī)混合物中各組分對(duì)吸附劑的吸附能力不同，當(dāng)展開劑流經(jīng)吸附劑時(shí)，有機(jī)物各組分會(huì)發(fā)生無數(shù)次吸附和解吸過程，吸附力弱的組分隨流動(dòng)相迅速向前，而吸附力弱的組分則滯后，由于各組分不同的移動(dòng)速度而使得她們得以分離。物質(zhì)被分離后在圖譜上的位置，常用比移值 Rf表示。三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品x硅膠層析板兩塊，臥式層析槽一個(gè)，點(diǎn)樣用毛細(xì)管四、物理常數(shù)名稱分子量熔點(diǎn)/ c沸點(diǎn)/ c折光率/n 20比重顏色和形 態(tài)溶解度甲基橙300未確疋橙紅色鱗 狀晶體或粉末微溶于

2、水，較易 溶于熱 水，不溶 于乙醇卄、l/ 熒光黃未確定未確定未確定橙紅色結(jié) 晶粉末不溶于 水，乙 醚，氯仿 和苯，溶 于堿液。五、儀器裝置圖“浸有層析板的層析槽”圖1-層析缸，2-薄層板，3-展開劑飽和蒸汽，4-層析液六、實(shí)驗(yàn)步驟(1) 薄層板的制備：稱取25g層析用硅膠，加適量水調(diào)成糊狀，等石膏開始固化時(shí)，再加少許水，調(diào) 成勻漿，平均攤在兩塊X 15cm的層析玻璃板上，再輕敲使其涂布均勻。(老師代做！)固化后，經(jīng)105 C烘烤活化，貯于干燥器內(nèi)備用。(2) 點(diǎn)樣。在層析板下端處，(用鉛筆輕化一起始線， 并在點(diǎn)樣出用鉛筆作一記號(hào)為原點(diǎn)。)取 毛細(xì)管，分別蘸取偶氮苯、偶氮苯與蘇丹紅混合液，點(diǎn)于

3、原點(diǎn)上(注意點(diǎn)樣用的毛細(xì)管不能混用，毛細(xì)管不能將薄層板表面弄破，樣品斑點(diǎn)直徑在12m m為宜！斑點(diǎn)間距為1cm)(3) 定位及定性分析用鉛筆將各斑點(diǎn)框出，并找出斑點(diǎn)中心，用小尺量出各斑點(diǎn)到原點(diǎn)的距離和溶劑前 沿到起始線的距離，然后計(jì)算各樣品的比移值并定性確定混合物中各物質(zhì)名稱。純?nèi)玖匣旌先玖?甲基橙熒光黃甲基橙熒光黃混合液斑點(diǎn)移動(dòng)距離a(cm)溶劑移動(dòng)距離b(cm)Rf實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、鋪板時(shí)一定要鋪勻，特別是邊、角部分，晾干時(shí)要放在平整的地方。2、點(diǎn)樣時(shí)點(diǎn)要細(xì)，直徑不要大于 2mm間隔以上，濃度不可過大，以 免出現(xiàn)拖尾、混雜現(xiàn)象。3、展開用的燒杯要洗凈烘干，放入板之前，要先加展開劑，蓋上表面皿，讓燒杯內(nèi)形成一定的蒸氣壓。點(diǎn)樣的一端要浸入展開劑以上，但展開劑不可沒過樣