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1、實(shí)驗(yàn)綜合題B.實(shí)驗(yàn)化學(xué) 三苯甲醇是一種重要有機(jī)合成中間體,可以通過(guò)下列原理進(jìn)行合成: 實(shí)驗(yàn)步驟如下: 如圖1所示,在三頸燒瓶中加入A,1.5 g鎂屑,在滴液漏斗中加入,6.7 mL溴苯和無(wú)水乙醚,先加人13混合液于燒瓶中,待鎂屑表面有氣泡產(chǎn)生時(shí),開始攪拌,并逐滴加入余下的混合液,使反應(yīng)液保持微沸狀態(tài),至反應(yīng)完全。 繼續(xù)加,A,3.7 g苯甲酰氯和無(wú)水乙醚,水浴回流l h 后,在冷水浴下慢慢滴加氯化銨的飽和溶液30.0 mL。 將三頸燒瓶?jī)?nèi)的物質(zhì)水浴加熱蒸去乙醚,然后加,A,30.0 mL水進(jìn)行水蒸氣蒸餾(圖2用作水蒸氣發(fā)生裝置),直至無(wú)油狀物蒸出。冷卻抽濾,將固體用80.0的乙醇溶液重結(jié)晶,最
2、終得到產(chǎn)品。 (1)步驟中“逐滴加入余下的混合液”是為了防止 。(2)若水蒸氣蒸餾裝置中出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象,則圖2玻璃管中水位會(huì)突然升高,此時(shí)應(yīng) ,待故障排除后再進(jìn)行蒸餾。 (3)抽濾用到的主要儀器有氣泵、 ,抽濾優(yōu)于普通過(guò)濾的顯著特點(diǎn)是 。(4)步驟中用80.0的乙醇溶液重結(jié)晶的目的是 。(5)用光譜法可檢驗(yàn)所得產(chǎn)物是否純凈,其中用來(lái)獲得分子中含有何種化學(xué)鍵和官能團(tuán)信息的方法 。(1)反應(yīng)過(guò)于劇烈 (2)立即打開旋塞,移去熱源 (3)布氏漏斗、吸濾瓶 過(guò)濾速度快 (4)提純?nèi)郊状?(5)紅外光譜法 (每空2分,本題共1 2分)B【實(shí)驗(yàn)化學(xué)】對(duì)硝基甲苯是醫(yī)藥、染料等工業(yè)的一種重要有機(jī)中間體,它常以
3、濃硝酸為硝化劑,濃硫酸為催化劑,通過(guò)甲苯的硝化反應(yīng)制備。一種新的制備對(duì)硝基甲苯的實(shí)驗(yàn)方法是:以發(fā)煙硝酸為硝化劑,固體NaHSO4為催化劑(可循環(huán)使用),在CCl4溶液中,加入乙酸酐(有脫水作用),45反應(yīng)1h 。反應(yīng)結(jié)束后,過(guò)濾,濾液分別用5% NaHCO3,溶液、水洗至中性,再經(jīng)分離提純得到對(duì)硝基甲苯。(l)上述實(shí)驗(yàn)中過(guò)濾的目的是 。(2) 濾液在分液漏斗中洗滌靜置后,有機(jī)層處于 層(填“上”或“下”);放液時(shí),若發(fā)現(xiàn)液體流不下來(lái),其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,還有 。(3) 下列給出了催化劑種類及用量對(duì)甲苯硝化反應(yīng)影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。催化劑n(催化劑)硝化產(chǎn)物中各種異構(gòu)體質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)總產(chǎn)率
4、()n(甲苯)對(duì)硝基甲苯鄰硝基甲苯間硝基甲苯濃1.035.660.24.298.01.236.559.54.099.80.1544.655.10.398.90.2546.352.80.999.90.3247.951.80.399.90.3645.254.20.699.9NaHSO4催化制備對(duì)硝基甲苯時(shí),催化劑與甲苯的最佳物質(zhì)的量之比為 。由甲苯硝化得到的各種產(chǎn)物的含量可知,甲苯硝化反應(yīng)的特點(diǎn)是 。與濃硫酸催化甲苯硝化相比,NaHSO4催化甲苯硝化的優(yōu)點(diǎn)有_ 、 。B(12分)(1)回收NaHSO4 (2)下 分液漏斗上口塞子未打開(3)0.32 甲苯硝化主要得到對(duì)硝基甲苯和鄰硝基甲苯 在硝化產(chǎn)
5、物中對(duì)硝基甲苯比例提高 催化劑用量少且能循環(huán)使用B實(shí)驗(yàn)化學(xué)某研究性學(xué)習(xí)小組對(duì)過(guò)量炭粉與氧化鐵反應(yīng)的氣體產(chǎn)物成分進(jìn)行研究。 提出假設(shè) 該反應(yīng)的氣體產(chǎn)物是CO2。該反應(yīng)的氣體產(chǎn)物是CO。該反應(yīng)的氣體產(chǎn)物是 。 設(shè)計(jì)方案 如圖所示,將一定量的氧化鐵在隔絕空氣的條件下與過(guò)量炭粉完全反應(yīng),測(cè)定參加反應(yīng)的碳元素與氧元素的質(zhì)量比。查閱資料氮?dú)獠慌c碳、氧化鐵發(fā)生反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)室可以用氯化銨飽和溶液和亞硝酸鈉(NaNO2)飽和溶液混合加熱反應(yīng)制得氮?dú)?。?qǐng)寫出該反應(yīng)的離子方程式: 。 實(shí)驗(yàn)步驟 按上圖連接裝置,并檢查裝置的氣密性,稱取3.20g氧化鐵、2.00g碳粉混合均勻,放入48.48g的硬質(zhì)玻璃管中;加熱前,先
6、通一段時(shí)間純凈干燥的氮?dú)猓煌V雇ㄈ隢2后,夾緊彈簧夾,加熱一段時(shí)間,澄清石灰水(足量)變渾濁;待反應(yīng)結(jié)束,再緩緩?fù)ㄈ胍欢螘r(shí)間的氮?dú)?。冷卻至室溫,稱得硬質(zhì)玻璃管和固體總質(zhì)量為52.24g; 過(guò)濾出石灰水中的沉淀,洗滌、烘干后稱得質(zhì)量為2.00g。步驟、中都分別通入N2,其作用分別為 。數(shù)據(jù)處理試根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析,寫出該實(shí)驗(yàn)中氧化鐵與碳發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式: 。 實(shí)驗(yàn)優(yōu)化 學(xué)習(xí)小組有同學(xué)認(rèn)為應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)一步完善。 甲同學(xué)認(rèn)為:應(yīng)將澄清石灰水換成Ba(OH)2溶液,其理由是 。 從環(huán)境保護(hù)的角度,請(qǐng)你再提出一個(gè)優(yōu)化方案: 。B CO2、CO的混合物 NH4+NO2 N2+2H2O步驟中是為了排盡空
7、氣;步驟是為了趕出所有的CO2,確保完全吸收2C+Fe2O3 2Fe+CO+CO2Ba(OH)2溶解度大,濃度大,使CO2被吸收的更完全;M (BaCO3)M(CaCO3),稱量時(shí)相對(duì)誤差小。在尾氣出口處加一點(diǎn)燃的酒精燈或增加一尾氣處理裝置(每空2分,共12分)2、)已知反應(yīng)I2(s)+Cl2(g)=2ICl(l),實(shí)驗(yàn)室用如圖11所示裝置制取少量ICl(加熱、夾持儀器已略去)。圖11已知:ICl的熔點(diǎn)為13.9,沸點(diǎn)為97.4,易水解,且能發(fā)生反應(yīng):ICl(l)+Cl2(g)=ICl3(l)(1)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是 。(2)裝置B的作用是 。不能用裝置F代替裝置E,理由是 。(3
8、)所制得的ICl中溶有少量ICl3雜質(zhì),提純的方法是 (填標(biāo)號(hào))。A過(guò)濾 B蒸發(fā)結(jié)晶 C蒸餾 D分液(4)用ICl的冰醋酸溶液測(cè)定某油脂的不飽和度。進(jìn)行如下兩個(gè)實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)過(guò)程中有關(guān)反應(yīng)為:ICl+KI=I2+KClI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6實(shí)驗(yàn)一:將0.500g該油脂樣品溶于10mL四氯化碳后,加入20mL某ICl的冰醋酸溶液(過(guò)量),充分反應(yīng)后,加入足量KI溶液,生成的碘單質(zhì)用a mol·L-1的Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,經(jīng)平行實(shí)驗(yàn),測(cè)得消耗的Na2S2O3溶液的平均體積為V1mL。實(shí)驗(yàn)二(空白實(shí)驗(yàn)):不加油脂樣品,其它操作步驟、所用試劑及用量與實(shí)驗(yàn)一完全
9、相同,測(cè)得消耗的Na2S2O3溶液的平均體積為V2mL。滴定過(guò)程中可用 作指示劑。滴定過(guò)程中需要不斷振蕩,否則會(huì)導(dǎo)致V1 (填“偏大”或“偏小”)。0.500g該油脂樣品所消耗的ICl的物質(zhì)的量為 mol。由此數(shù)據(jù)經(jīng)換算即可求得該油脂的不飽和度。(1)MnO2+4HCl(濃)=MnCl2+Cl2+2H2O (2分)(2)除去氯氣中的氯化氫雜質(zhì) (2分) 裝置F中的水蒸氣會(huì)進(jìn)入裝置D中,使ICl水解(或其它合理答案)(2分)(3)C (2分)(4)淀粉溶液 (2分) 偏小 (2分) 5a(V2V1)×104 19(14分)鐵在冷的濃硫酸中能發(fā)生鈍化。某興趣小組的同學(xué)發(fā)現(xiàn)將一定量的鐵與濃
10、硫酸加熱時(shí),觀察到鐵完全溶解,并產(chǎn)生大量氣體。實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有下列試劑: 0.01 mol/L 酸性KMnO4溶液、0.1 mol/L KI溶液、3H2O2溶液、淀粉溶液、蒸餾水。請(qǐng)你協(xié)助他們探究所得溶液和氣體的成分?!咎岢霾孪搿克萌芤褐械慕饘匐x子可能含有Fe2和Fe3中的一種或兩種;所得氣體中可能含有 中的一種或兩種?!緦?shí)驗(yàn)探究】 實(shí)驗(yàn)操作預(yù)期現(xiàn)象結(jié) 論驗(yàn)證猜想步驟:取少量0.01 mol/L 酸性KMnO4溶液,滴入所得溶液 步驟: 含有Fe3驗(yàn)證猜想將所得氣體通入如下裝置 含有兩種氣體水所得氣體0.01 mol/LKMnO4溶液甲乙【問(wèn)題討論】有同學(xué)提出,若另外選用KSCN溶液,則
11、僅利用KSCN和H2O2兩種溶液即可完成猜想的所有探究,請(qǐng)對(duì)該觀點(diǎn)進(jìn)行評(píng)價(jià): 。20. (12分)高氯酸鉀廣泛用于火箭及熱電池業(yè)。實(shí)驗(yàn)室制取高氯酸鉀的步驟為:稱取一定質(zhì)量的KCl、NaClO4溶解,然后混合,經(jīng)冷卻、過(guò)濾、濾出晶體用蒸餾水多次洗滌及真空干燥得到。 (1) 寫出實(shí)驗(yàn)室制取高氯酸鉀的化學(xué)方程式:_;用蒸餾水多次洗滌晶體的目的是_。(2) Fe和KClO4反應(yīng)放出的熱量能為熔融鹽電池提供550660 的溫度,使低熔點(diǎn)鹽熔化導(dǎo)電,從而激活電池,這類電池稱為熱電池。Li/FeS2熱電池工作時(shí),Li轉(zhuǎn)變?yōu)榱蚧?,F(xiàn)eS2轉(zhuǎn)變?yōu)殍F,該電池工作時(shí),電池總反應(yīng)為_。(3) Fe和KClO4作為熱
12、電池加熱材料的供熱原理為:KClO4(s)4Fe(s)=KCl(s)4FeO(s);H<0。 600 時(shí)FeO可部分分解生成Fe3O4,寫出有關(guān)的化學(xué)方程式:_。 稱取一定質(zhì)量上述加熱材料反應(yīng)后的混合物(假定只含氯化鉀一種鉀鹽)于燒杯中,用蒸餾水充分洗滌、過(guò)濾、干燥,固體質(zhì)量減少了0.43 g,在固體中繼續(xù)加入過(guò)量的稀硫酸,微熱讓其充分反應(yīng),固體完全溶解得到的溶液中加入過(guò)量的NaOH溶液,經(jīng)過(guò)濾、洗凈、干燥,再在空氣中充分灼燒得6.0 g棕色固體。求該加熱材料反應(yīng)前鐵和高氯酸鉀的質(zhì)量。(寫出計(jì)算過(guò)程,結(jié)果保留2位有效數(shù)字)20. (12分)(1) NaClO4KCl=KClO4NaCl(
13、2分)盡可能除去溶解度較大的雜質(zhì)(2分)(2) FeS24Li=Fe2Li2S(2分)(3) 4FeOFe3O4Fe(2分) m(Fe)n(Fe)×56 g·mol1×2×56 g·mol14.2 g(2分)m(KClO4)n(KClO4)×138.5 g·mol1n(KCl)×138.5 g·mol1×138.5 g·mol0.80 g(2分)硝基苯酚是合成醫(yī)藥、染料、感光材料的中間體;以苯酚為原料制備硝基苯酚的步驟如下:I在常溫下,向250 mL三口燒瓶中加試劑(加入的試劑有:A5
14、0mL水;B17.5gNaNO3;C15mL濃硫酸)稱取4.7 g苯酚,與1mL溫水混合,并冷卻至室溫。在攪拌下,將苯酚水溶液自滴液漏斗滴入三口燒瓶中,將反應(yīng)溫度維持在20左右。加完苯酚后,繼續(xù)攪拌1h,冷卻至黑色油狀物固化,傾出酸層。然后向油狀物中加入20mL水并振搖,先傾出洗液,再用水洗三次,以除凈殘存的酸。V.鄰硝基苯酚的提純。固化的黑色油狀物主要成分是鄰硝基苯酚和對(duì)硝基苯酚。密度(g·mL1)熔點(diǎn)()沸點(diǎn)()溶解性其他鄰硝基苯酚1. 49544. 45214微溶于冷水,易溶于熱水能與水蒸氣一同揮發(fā)對(duì)硝基苯酚11. 481113.4279稍溶于水不與水蒸氣一同揮發(fā)(1)步驟I中
15、加入試劑的先后順序?yàn)?(填序號(hào))(2)苯酚有腐蝕性,步驟中若不慎使苯酚觸及皮膚,應(yīng) 。苯酚中加少許水可降低熔點(diǎn),使其中室溫下即呈液態(tài),這樣操作的作用是 。(3)步驟中,將反應(yīng)溫度維持在20左右的原因是 。(4)步驟中,若黑色油狀物未固化,則可用 (填實(shí)驗(yàn)儀器)將黑色油狀物分出。(5)根據(jù)題給信息,不使用溫度計(jì),設(shè)計(jì)步驟V得到純凈的鄰硝基苯酚的實(shí)驗(yàn)方案; 。B(1)ACB(2)立刻用酒精棉擦洗 有利于滴加和反應(yīng)(3)當(dāng)溫度過(guò)高,一元硝基酚有可能發(fā)生進(jìn)步硝化,或因發(fā)生氧化反應(yīng)而降低一元硝基酚的 產(chǎn)量;當(dāng)溫度偏低,又將減緩反應(yīng)速度。(4)分液漏斗(5)對(duì)油狀混合物作水蒸氣蒸餾,將餾出液冷卻過(guò)濾,收集
16、晶體,即得鄰硝基苯酚產(chǎn)物。 18(12分)乙二酸(H2C2O4)是一種重要的化工產(chǎn)品,可以使酸性高錳酸鉀溶液褪色,其制備工藝流程如下:氧化時(shí)控制反應(yīng)液溫度為5560,邊攪拌邊緩慢滴加濃HNO3、H2SO4混合液,可發(fā)生下列反應(yīng):C6H12O618HNO33H2C2O418NO212H2OC6H12O66HNO33H2C2O46NO6H2O檢驗(yàn)氧化后的溶液中是否仍含有葡萄糖的實(shí)驗(yàn)方案為 。氧化時(shí)控制反應(yīng)液溫度為5560的原因是 。若水解時(shí)淀粉利用率為80%,氧化時(shí)葡萄糖的利用率為80%,結(jié)晶時(shí)有10%的乙二酸遺留在溶液中。則30 kg淀粉可生產(chǎn)乙二酸的質(zhì)量為 。生產(chǎn)中產(chǎn)生的NOx用氧氣和水吸收后
17、產(chǎn)生硝酸循環(huán)利用,若尾氣NOx中n(NO2)n(NO)21,且NOx的吸收轉(zhuǎn)化率為90%。計(jì)算:理論上,每生產(chǎn)9 kg 乙二酸至少需要補(bǔ)充質(zhì)量分?jǐn)?shù)為63%的硝酸溶液多少千克。(寫出計(jì)算過(guò)程)18取氧化后所得溶液,加入過(guò)量NaOH溶液,再向其中加入新制Cu(OH)2,加熱。若有磚紅色沉淀產(chǎn)生,說(shuō)明含有葡萄糖。 (2分)若溫度過(guò)低反應(yīng)過(guò)慢,若溫度過(guò)高硝酸會(huì)分解(或揮發(fā)) (2分)28.8 kg (2分)設(shè)每產(chǎn)生9 kg H2C2O4反應(yīng)中產(chǎn)生NO2的物質(zhì)的量為x,產(chǎn)生NO的物質(zhì)的量為yC6H12O618HNO33H2C2O418NO212H2O 18 3 18 x x/6 xC6H12O66HNO
18、33H2C2O46NO6H2O 6 3 6y y/2 yx=2y(x/6y/2)×90 g·mol1=9×103 gx=240 mol y=120 mol (2分)需補(bǔ)充的硝酸m(HNO3)=360 mol×(190%)×63 g·mol1÷63% (2分)=3600 g=3.6 kg (2分)(共12分)19(15分)硅藻土是由硅藻死亡后的遺骸沉積形成的,主要成分是 SiO2和有機(jī)質(zhì),并含有少量的Al2O3、Fe2O3、MgO 等雜質(zhì)。精制硅藻土因?yàn)槲叫詮?qiáng)、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等特點(diǎn)被廣泛應(yīng)用。下圖是生產(chǎn)精制硅藻土并獲得Al(O
19、H)3的工藝流程。粗硅藻土高溫煅燒的目的是 。反應(yīng)中生成Al(OH)3沉淀的化學(xué)方程式是 ;氫氧化鋁常用作阻燃劑,其原因是 。實(shí)驗(yàn)室用酸堿滴定法測(cè)定硅藻土中硅含量的步驟如下:步驟1:準(zhǔn)確稱取樣品a g,加入適量KOH固體,在高溫下充分灼燒,冷卻,加水溶解。步驟2:將所得溶液完全轉(zhuǎn)移至塑料燒杯中,加入硝酸至強(qiáng)酸性,得硅酸濁液。步驟3:向硅酸濁液中加入NH4F溶液、飽和KCl溶液,得K2SiF6沉淀,用塑料漏斗過(guò)濾并洗滌。步驟4:將K2SiF6轉(zhuǎn)移至另一燒杯中,加入一定量蒸餾水,采用70 水浴加熱使其充分水解(K2SiF6+3H2O=H2SiO3+4HF+2KF)。步驟5:向上述水解液中加入數(shù)滴酚
20、酞,趁熱用濃度為c mol·L1 NaOH的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液V mL。步驟1中高溫灼燒實(shí)驗(yàn)所需的儀器除三角架、泥三角、酒精噴燈外還有 。a蒸發(fā)皿 b表面皿 c瓷坩堝 d鐵坩堝 實(shí)驗(yàn)中使用塑料燒杯和塑料漏斗的原因是 。步驟3中采用飽和KCl溶液洗滌沉淀,其目的是 。步驟4中滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為 。樣品中SiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可用公式“×100%”進(jìn)行計(jì)算。由此分析步驟5中滴定反應(yīng)的離子方程式為 。19. 除去有機(jī)質(zhì)NaAlO2CO22H2O=Al(OH)3NaHCO3 氫氧化鋁分解吸收熱量,且生成高熔點(diǎn)的氧化鋁覆蓋在表面d實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的HF能與玻璃儀器中的SiO
21、2等物質(zhì)反應(yīng)洗去沉淀表面的HF等雜質(zhì);增大K+濃度,減少K2SiF6的損失最后一滴滴入后溶液由無(wú)色變?yōu)榉奂t色,且30 s不褪色HFOHFH2O (除第小題1分外,其余每空2分,共15分)B實(shí)驗(yàn)化學(xué)乙?;F是常用的汽油的抗震劑,由二茂鐵合成乙酰基二茂鐵的原理如下:其實(shí)驗(yàn)步驟如下:步驟1:如圖所示,取1 g二茂鐵與3 mL乙酸酐于裝置中,開通攪拌器,慢慢滴加85%磷酸1 mL,加熱回流5 min。步驟2:待反應(yīng)液冷卻后,倒入燒杯中加入10 g碎冰,攪拌至冰全部融化,緩慢滴加NaHCO3溶液中和至中性,置于冰水浴中15 min。抽濾,烘干,得到乙?;F粗產(chǎn)品。步驟3:將乙?;F粗產(chǎn)品溶解
22、在苯中,從圖裝置的分液漏斗中滴下,再用乙醚淋洗。步驟4:將其中一段時(shí)間的淋洗液收集,并進(jìn)行操作X,得到純凈的針狀晶體乙酰基二茂鐵并回收乙醚。步驟2中的抽濾操作,除燒杯、玻璃棒外,還必須使用屬于硅酸鹽材質(zhì)的儀器有 。步驟2中不需要測(cè)定溶液的pH就可以判斷溶液接近中性,其現(xiàn)象是 。步驟3將粗產(chǎn)品中雜質(zhì)分離實(shí)驗(yàn)的原理是 。步驟4中操作X的名稱是 ,該操作中不能使用明火的原因是 。為確定產(chǎn)品乙?;F中是否含有雜質(zhì)二乙?;F(),可以使用的儀器分析方法是 。B 布氏漏斗、抽濾瓶滴加NaHCO3溶液不再產(chǎn)生氣泡不同物質(zhì)在擴(kuò)散劑中擴(kuò)散的速率不同蒸餾 乙醚易揮發(fā)且易燃質(zhì)譜法或核磁共振氫譜(每空2分,共
23、12分)19、(17分)過(guò)碳酸鈉(2Na2CO3·3H2O2)是一種集洗滌、漂白、殺菌于一體的氧系漂白劑。某興趣小組制備過(guò)碳酸鈉的實(shí)驗(yàn)方案和裝置示意圖如下:已知:(1)主反應(yīng) 2Na2CO3 (aq) + 3H2O2 (aq) 2Na2CO3·3H2O2 (s) H < 0副反應(yīng) 2H2O2 = 2H2O + O2(2)50 °C時(shí) 2Na2CO3·3H2O2 (s) 開始分解請(qǐng)回答下列問(wèn)題:(1)圖中支管的作用是 。(2)步驟的關(guān)鍵是控制溫度,其措施有 、 和 。(3)在濾液X中加入適量NaCl固體或無(wú)水乙醇,均可析出過(guò)碳酸鈉,原因是 。(4)步
24、驟中選用無(wú)水乙醇洗滌產(chǎn)品的目的是 。(5)下列物質(zhì)中,會(huì)引起過(guò)碳酸鈉分解的有 。AFe2O3 BCuO CNa2SiO3DMgSO4(6)準(zhǔn)確稱取0.2000 g 過(guò)碳酸鈉于250 mL 錐形瓶中,加 50 mL 蒸餾水溶解,再加50 mL 2.0 mol·L-1 H2SO4,用2.000×10-2 mol·L-1 KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)時(shí)消耗30.00 mL(酸性條件下,KMnO4轉(zhuǎn)化為Mn2+)。完成滴定反應(yīng)化學(xué)方程式: KMnO4 + (2Na2CO3·3H2O2) + H2SO4 = 。滴定終點(diǎn)的顏色變化為 。產(chǎn)品中H2O2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
25、。19、(共17分)(1)平衡壓強(qiáng),使液體能順利滴下(2)冷水浴 磁力攪拌 緩慢滴加H2O2溶液 (1+1+1)(3)降低產(chǎn)品的溶解度(鹽析作用或醇析作用)(4)減少晶體的溶解;洗去水份,利于干燥 (5)AB(6)6KMnO4 + 5(2Na2CO3·3H2O2) +19H2SO4 = 3K2SO4 + 6MnSO4 +10Na2SO4 + 10CO2 + 15O2 + 34H2O 無(wú)色紫色 25.50 % (或0.2550 )19(15分)過(guò)硫酸鉀()具有強(qiáng)氧化性(常被還原為硫酸鉀),80以上易發(fā)生分解。實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)合成過(guò)硫酸鉀的流程如下:硫酸銨和硫酸配制成電解液,以鉑作電極進(jìn)行
26、電解,生成過(guò)硫酸銨溶液。寫出電解時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式 。已知相關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線如右圖所示。在實(shí)驗(yàn)室中提純過(guò)硫酸鉀粗產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)具體操作依次為:將過(guò)硫酸鉀粗產(chǎn)品溶于適量水中, ,干燥。樣品中過(guò)硫酸鉀的含量可用碘量法進(jìn)行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)步驟如下:步驟1:稱取過(guò)硫酸鉀樣品0.3000 g于碘量瓶中,加入30 mL水溶解。步驟2:向溶液中加入4.000 g KI固體(略過(guò)量),搖勻,在暗處放置30 min。步驟3:在碘量瓶中加入適量醋酸溶液酸化,以淀粉溶液作指示劑,用0.1000 mol·L1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),共消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液21.00 mL。(已知反應(yīng):I22S2O
27、322IS4O62)若步驟2中未將碘量瓶“在暗處放置30 min”,立即進(jìn)行步驟3,則測(cè)定的結(jié)果可能 (選填“偏大”、“偏小”、“無(wú)影響”);上述步驟3中滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是 。根據(jù)上述步驟可計(jì)算出該樣品中過(guò)硫酸鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。為確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,你認(rèn)為還需要 。將0.40 mol過(guò)硫酸鉀與0.20 mol硫酸配制成1 L溶液,在80 條件下加熱并在t時(shí)刻向溶液中滴加入少量FeCl3溶液,測(cè)定溶液中各成分的濃度如右圖所示(H+濃度未畫出)。圖中物質(zhì)X的化學(xué)式為 。192SO422H+S2O82H2在不超過(guò)80的條件下加熱濃縮,冷卻結(jié)晶,過(guò)濾,用冷水洗滌偏小 最后一滴滴入后溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色,
28、且30 s不變色94.50%(或0.9450)重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)步驟12次H2O2B實(shí)驗(yàn)化學(xué)茶是我國(guó)人民喜愛的飲品,其中含有多種有益于人體健康的成分,據(jù)測(cè)定茶葉中含有450種以上的有機(jī)成分與15種以上的元素。某化學(xué)研究小組欲探究茶葉中鈣元素的含量(已知茶葉中的鋁、鐵元素對(duì)鈣離子的測(cè)定有影響),設(shè)計(jì)了探究實(shí)驗(yàn)方案如下:步驟1:稱取250 g干燥的茶葉,置于通風(fēng)櫥中,充分灼燒使茶葉灰化,再用研缽磨細(xì)后移入燒杯中,然后將100mL 2 mol·L1鹽酸加入灰中攪拌、過(guò)濾、洗滌。步驟2:向步驟1所得濾液中逐滴加入稀氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)溶液的pH為67左右,使鋁、鐵的氫氧化物完全沉淀,再加熱煮沸30
29、min,加入7.95 g無(wú)水碳酸鈉,充分?jǐn)嚢瑁恋硗耆?,過(guò)濾,洗滌,得到濾液和沉淀。步驟3:將步驟2所得的濾液稀釋至500 mL,取其中的25.00 mL溶液以酚酞作指示劑,用0.1000 mol·L1的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,終點(diǎn)時(shí)消耗鹽酸的體積為25.00 mL,計(jì)算結(jié)果。請(qǐng)回答下列問(wèn)題:步驟 1中,使茶葉灰化需要的儀器有三角架、泥三角、酒精噴燈、 。步驟2中,改用試劑 來(lái)調(diào)節(jié)pH將更為方便;判斷沉淀已經(jīng)洗滌干凈的方法是 。步驟3中,被滴定的25 mL濾液中 CO32的物質(zhì)的量為 mol,原茶葉中鈣離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。若碳酸鈉試劑不純,且所含雜質(zhì)不與Ca2反應(yīng),則測(cè)得的鈣離子的質(zhì)
30、量分?jǐn)?shù)將 (填字母序號(hào))。A偏小 B偏大 C無(wú)影響 D偏小或偏大或無(wú)影響18(12分)TiO2在很多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。(1)制備TiO2的常見方法:將TiCl4水解產(chǎn)物加熱脫水生成TiO2。已知常溫下Ti(OH)4的Ksp7.94×1054,測(cè)得TiCl4水解后溶液的pH2,則此時(shí)溶液中c(Ti4)_。(2)制備納米TiO2的方法:以N2為載體,用鈦醇鹽Ti(OR)4和水蒸氣反應(yīng)生成Ti(OH)4,再控制溫度生成納米TiO2。溫度控制不當(dāng)會(huì)使產(chǎn)物含結(jié)晶水,測(cè)定產(chǎn)物aTiO2·bH2O組成的方法如下:步驟一:取樣品2.010g,在酸性條件下充分溶解,并用適量鋁將TiO2
31、還原為Ti3,過(guò)濾并洗滌,將所得濾液和洗滌液合并注入250mL容量瓶,并用稀硫酸定容,得待測(cè)液。步驟二:取待測(cè)液25.00mL于錐形瓶中,加幾滴KSCN溶液作指示劑,用0.1000 mol·L1NH4Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,將Ti3氧化為TiO2。重復(fù)滴定2次。滴定所得的相關(guān)數(shù)據(jù)如下表2:表2滴定所得的相關(guān)數(shù)據(jù)滴定序號(hào)待測(cè)液體積/mLNH4Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定管起點(diǎn)讀數(shù)/mLNH4Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定管終點(diǎn)讀數(shù)/mL125.000.0224.02225.000.0824.06325.000.1224.14鈦醇鹽Ti(OR)4和水蒸氣反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。步驟一中
32、用稀硫酸而不用水定容的原因是_。通過(guò)計(jì)算確定該樣品的組成_(寫計(jì)算過(guò)程)。18(12分)(1)7.94×106 mol·L1(2分)(2)Ti(OR)44H2O(g)Ti(OH)44ROH(2分)抑制Ti3(TiO2)的水解(2分)三次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均值為24.00mL(2分)TiO2NH4Fe(SO4)280g1molm(TiO2)0.02400L×0.1000 mol·L1×m(TiO2)1.920 gm(H2O)2.010g1.920 g0.090 g(2分)ab245該樣品的組成為24TiO2·5H2O(2分)19(15
33、分)硝酸鍶Sr(NO3)2常作為制備焰火、信號(hào)彈的原料。實(shí)驗(yàn)室以生產(chǎn)碳酸鍶工廠的廢渣(含SrCO3 38.40%,SrO12.62%,CaCO3 38.27%,BaCO3 2.54%,MgCO3 1.88%,其它不溶于硝酸的雜質(zhì)6.29%)為原料制備硝酸鍶粗品的部分實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下:表3兩種鹽的溶解度(g/100 g水)溫度/物質(zhì)02030456080Sr(NO3)228.240.74747.248.349.2Ca(NO3)2·4H2O102129152230300358(1)廢渣粉碎的目的是_。(2)由浸取后得到的混合物制備硝酸鍶粗品的實(shí)驗(yàn)步驟依次為:_;_;_;洗滌,干燥。(3)制得
34、的硝酸鍶粗品中含有少量Ca(NO3)2、Ba(NO3)2等雜質(zhì)。實(shí)驗(yàn)室測(cè)定硝酸鍶純度的實(shí)驗(yàn)步驟如下:準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的硝酸鍶樣品,加入11無(wú)水乙醇與乙醚的混合液萃取硝酸鈣,用水溶解分離硝酸鈣后的樣品,于250 mL容量瓶中定容得樣品溶液。準(zhǔn)確移取25.00 mL樣品溶液,調(diào)節(jié)pH為7,加入指示劑,加熱至微沸,立即用碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。另取樣品溶液用比濁法測(cè)得硝酸鋇的含量。滴定過(guò)程中反應(yīng)的離子方程式如下:Sr2CO=SrCO3Ba2CO=BaCO3滴定選用的指示劑為_,滴定終點(diǎn)觀察到的現(xiàn)象為_。若滴定前樣品中Ca(NO3)2沒有除盡,所測(cè)定的硝酸鍶純度將會(huì)_(填“偏高”、“偏低”或“不變”
35、)。19(15分)(1)增加反應(yīng)物的接觸面積,提高反應(yīng)速率,提高原料的利用率。(2分)(2)(趁熱)過(guò)濾(2分)蒸發(fā)結(jié)晶(2分)趁熱過(guò)濾(3分)(3)酚酞(2分)溶液由無(wú)變?yōu)闇\紅色30秒內(nèi)不退色(2分)偏高(2分)B實(shí)驗(yàn)化學(xué)目前市場(chǎng)上大量礦泉水、食用油等產(chǎn)品包裝瓶幾乎都是用PET(聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯,簡(jiǎn)稱聚酯)制作的。利用廢聚酯飲料瓶制備對(duì)苯二甲酸的反應(yīng)原理如下:實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下:步驟1:在100 mL四頸瓶上分別裝置冷凝管、攪拌器和溫度計(jì)。依次加入5 g廢飲料瓶碎片、0.05 g氧化鋅、5 g碳酸氫鈉和25 mL乙二醇。緩慢攪拌,油浴加熱,升溫至180,反應(yīng)15分鐘。步驟2:冷卻至160停止攪
36、拌,將攪拌回流裝置改成攪拌、減壓蒸餾裝置,減壓蒸餾。步驟3:向四頸瓶中加入50mL沸水,攪拌使殘留物溶解。抽濾除去少量不溶物。步驟4:將濾液轉(zhuǎn)移到400 mL燒杯中,用25 mL水蕩洗濾瓶并倒入燒杯中,再添加水使溶液總體積達(dá)200 mL,加入沸石,將燒杯置于石棉網(wǎng)上加熱煮沸。步驟5:取下燒杯,取出沸石后趁熱邊攪拌邊用810 mL 11 HCl酸化,酸化結(jié)束,體系呈白色漿糊狀。步驟6:冷至室溫后再用冰水冷卻。抽濾,濾餅用蒸餾水洗滌數(shù)次至濾出液pH6,抽干后再用10 mL丙酮分2次洗滌,抽干,干燥。(1)步驟1反應(yīng)過(guò)程中的現(xiàn)象是_。(2)步驟2是為了分離出_。(3)步驟3抽濾需要用到的主要儀器有_。(4)步驟4加沸石的目的是_。(5)
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