A-1--MA100在快速檢測橡膠揮發(fā)分的應用方案

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上MA100在快速檢測橡膠揮發(fā)分的應用方案 實驗目的和要求根據(jù)熱失重法，用Sarorius紅外快速水分儀MA100快速準確測量橡膠的總揮發(fā)分含量。并驗證不同的測試溫度對橡膠揮發(fā)分的影響情況。實驗原理通過熱失重法來檢測樣品水分。MA100的實驗方法符合水分測定的國標方法（烘箱法），通過加熱樣品和計算重量變化來測定樣品的水分含量，該水分儀的稱重系統(tǒng)具有內校功能并用溫度調整設置YTM03MA校準加熱溫度，說明該水分儀的測量結果水分含量具有可追溯性。實驗設計1 材料及樣品 Sartorius 紅外水分儀MA100 樣品：4402 SBS 取樣時間：2012-5-23 8：00a

2、m 樣品來源： 燕山石化化工二廠 測試時間：2012-5-23 9：3014：00 實驗地點：化工二廠質檢中心實驗室2 實驗步驟（1） 測試準備：A 開機后預熱水分儀至少30分鐘樣品預處理： 將樣品混和均勻后，取5克左右樣品均勻平鋪于樣品盤上待測。（2） 開始實驗：A 給空白樣品盤去皮B 如上述處理樣品C 將樣品放入樣品室D 關閉樣品室，儀器自動開始測量（3） 結束實驗A 達到終點后，實驗自動停止B 實驗結束時，可從顯示屏或打印報告上直接讀數(shù)3、實驗程序的摸索及其測試結果分析：該樣品客戶的參考測試結果是0.16%/0.15%（即平均值0.16%）。1）、用全自動的結束模式來驗證該樣品在測試過程

3、中，溫度對其揮發(fā)分的影響情況。程序1（REF）：測試溫度=105 C，待機溫度=OFF（到第5個實驗是設定為90 C），取樣量=5克，終點模式=auto。測試結果如下：實驗序號樣品量g測試時間min總揮發(fā)分含量%14.9251.40.1625.0681.80.1635.0172.20.1445.0593.00.2055.1531.80.1765.0852.60.1975.11124.60.2185.12724.20.2394.97254.20.21105.05614.20.14115.09745.00.24平均值5.06103.20.19極差0.10標準偏差0.03小結：由于該樣品的揮發(fā)分含量

4、較低（僅0.10.2%），在測試過程中，有時在升溫階段（未達到目標的測試溫度）揮發(fā)速率就達到終點，因而儀器判斷停止實驗，實際上在往上升溫后樣品還會蒸發(fā)出揮發(fā)物，因此有些測試結果就偏低，而且造成測試結果的重現(xiàn)性不大好。改用定時模式就能解決這個問題。因為采用全自動模式時平均測試時間是3.2分鐘，因此設定5分鐘測試就能完全蒸發(fā)出樣品的總揮發(fā)物。2）、用定時的結束模式來驗證測試結果的重現(xiàn)性情況。程序2（SBS）：測試溫度=90 C，待機溫度=90，取樣量=5克，終點模式=5Min。測試結果如下：實驗序號樣品量g測試時間min總揮發(fā)分含量%15.01425.00.2024.99885.00.2435.0

5、9285.00.2045.04035.00.1954.99845.00.1965.03655.00.1975.06105.00.2185.01365.00.20平均值5.03205.00.203極差0.05標準偏差0.017小結：采用這個程序的測試結果的重現(xiàn)性是符合要求的。若采用定時模式，在設定程序時要特別注意設定待機溫度（standby）：在樣品量一致的條件下，最好設定待機溫度小于或等于測試溫度（兩者盡可能一致），當兩者越接近時，其結果的重現(xiàn)性越好，因為這樣能保證實驗過程中被樣品吸收用來蒸發(fā)樣品中揮發(fā)分的熱量是一致的。3）、用定時的結束模式,將測試提高到110 C，看其測試結果的差異并驗證測

6、試結果的重現(xiàn)性情況。程序3（SBS110 C）：測試溫度=110 C，待機溫度=100，取樣量=5克，終點模式=5Min。測試結果如下：實驗序號樣品量g測試時間min總揮發(fā)分含量%14.97015.00.1825.03865.00.2435.01445.00.2345.05985.00.2055.07535.00.2265.07225.00.1975.05325.00.2085.02985.00.20平均值5.03925.00.208極差0.06標準偏差0.021小結：用110C定時測試該樣品的重現(xiàn)性略差于90C定時，優(yōu)于全自動模式?？偨Y：從上述測試結果可看出，溫度變化（從90C到110C）對樣品的揮發(fā)分含量影響不大，90C=0.