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文檔簡介
1、氣相色譜仿真考試軟件使用說明中職組考核項目為氣相色譜仿真考核軟件給定樣品的定性和定量測定。使用氣相色譜分析儀,采用外標(biāo)法完成給定未知樣中待測組分的定性定量分析。參照給定的實驗條件,對未知樣進行定性分析,然后優(yōu)化實驗條件,在保證待測組分分離度大于1.5的情況下,分析標(biāo)準(zhǔn)樣品(至少五個濃度)以及對應(yīng)條件下的未知樣,利用所給的線性回歸工具以及標(biāo)樣譜圖做標(biāo)準(zhǔn)曲線,最后根據(jù)同條件的未知樣譜圖信息從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出待測組分濃度。1.操作界面登錄后進入主界面,點擊“操作界面”按鈕,進入操作界面,如圖1所示。圖1 仿真操作界面A分析步驟完成情況提示,如果完成則對應(yīng)背景色將變?yōu)榫G色;B時間進度條,考試最后五分鐘將
2、會閃爍警示;C點擊后彈出氣體設(shè)置界面;D點擊后彈出色譜儀界面;E點擊后彈出分析方法設(shè)置界面;F點擊后彈出配樣界面;G點擊后顯示主操作界面;H色譜儀點火功能鈕;I點擊后檢測火是否點燃;J點擊后彈出考試試題說明;K顯示當(dāng)前考試時間;L點擊后開始進樣操作;M點擊后開始數(shù)據(jù)記錄;2.操作步驟(參數(shù)僅供參考)(1)條件設(shè)置:選擇色譜柱:點擊主場景中色譜儀界面D彈出色譜儀的放大畫面,點擊放大畫面柱箱門位置可以開關(guān)門,打開門后查看色譜柱是否安裝,并選擇色譜柱類型,關(guān)閉色譜儀柱箱門。圖2 色譜柱選擇界面開載氣:點擊主場景中氣瓶柜區(qū)域C彈出氣體流量調(diào)節(jié)畫面,在彈出窗口中選擇氫氣鋼瓶瓶身顏色。根據(jù)需要開載氣到一定
3、流量,在相應(yīng)位置輸入流量數(shù)值后點擊確定則調(diào)節(jié)完畢。圖3 氣體流量設(shè)置界面開色譜儀電源:點擊主場景中色譜儀區(qū)域D彈出色譜儀的放大畫面,點擊色譜儀電源打開開關(guān)電源,并有相應(yīng)狀態(tài)顯示。ON為開,OFF為關(guān)。圖4 氣相色譜儀開關(guān)界面設(shè)置分析控制參數(shù):點擊主場景中電腦區(qū)域E彈出分析控制窗口,如圖5所示。點擊柱箱溫度對應(yīng)的“設(shè)置”按鈕,在彈出的設(shè)置面板中設(shè)置柱箱溫度為150160并點擊確定;點擊進樣口溫度對應(yīng)的“設(shè)置”按鈕,在彈出的設(shè)置面板中設(shè)置進樣口溫度為230240并點擊確定;點擊檢測器設(shè)置對應(yīng)的“設(shè)置”按鈕可以彈出檢測器選擇及參數(shù)設(shè)置面板,選擇FID,并設(shè)定衰減為1,點擊確定后設(shè)置成功。設(shè)置完以上三
4、項內(nèi)容后,在分析方法參數(shù)設(shè)置面板中點擊“發(fā)送方法”按鈕,儀器開始自動升溫,等待溫度穩(wěn)定。圖5 分析控制參數(shù)設(shè)置界面開檢測器:儀器升溫結(jié)束后,點擊主場景中氣瓶柜區(qū)域C彈出氣體流量調(diào)節(jié)畫面,根據(jù)需要設(shè)置空氣流量為480500mL/min;空氣開完后,設(shè)置氫氣流量為100mL/min。點擊“點火”按鈕進行點火,點擊“檢測火焰”按鈕查看火是否點燃,如圖6所示。如果沒有點燃則檢查各項試驗條件是否正確。火點燃后,為了安全將氫氣流量調(diào)到50mL/min。圖6 檢測器火焰檢測界面(2)定性分析標(biāo)樣分析:在主場景中點擊玻璃儀器區(qū)域F彈出樣品配制畫面,將分析選項設(shè)置為“標(biāo)準(zhǔn)樣品分析”,樣品欄中選擇標(biāo)準(zhǔn)樣品“苯酚”
5、,設(shè)置進樣量為2L,點擊“配制標(biāo)樣”按鈕彈出濃度設(shè)置畫面,如圖7所示。設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為2mg/L,點擊“確定”。圖7 定性分析配制標(biāo)樣界面主場景中點擊“進樣”按鈕,出現(xiàn)進樣動畫,如圖8所示。根據(jù)進樣動畫,在進樣完成時及時點擊“記錄”按鈕,開始數(shù)據(jù)采集,如圖9。圖8 樣品進樣界面在數(shù)據(jù)采集畫面,得到需要的數(shù)據(jù)后,點擊“停止記錄“按鈕,點擊“添加到圖譜列表”并點擊“確定”,將得到的譜圖添加到譜圖列表,供后期查閱。圖9 色譜圖采集界面待測樣分析:在樣品配制畫面的分析選項中選擇“待測樣分析”,樣品欄中選擇待測樣品,從列表框中選擇待測樣。進樣量設(shè)置為2L,點擊“確定”。在主場景中點擊“進樣“按鈕,根據(jù)
6、進樣動畫,在進樣完成時及時點擊”記錄“按鈕,開始數(shù)據(jù)采集,得到需要數(shù)據(jù)后點擊“停止記錄”按鈕,點擊“添加到圖譜列表”并點擊“確定”,并將譜圖添加到譜圖列表。待測物定性:點擊主場景中電腦區(qū)域E彈出分析控制窗口。點擊“譜圖查看”,選擇第1個譜圖,在譜圖上單擊右鍵,選擇“選為定性用標(biāo)樣譜圖”, 選擇第2個譜圖,右鍵,選擇“選為定性用待測樣譜圖”,如圖10。圖10 色譜圖選定界面根據(jù)標(biāo)樣中待測物的保留時間,在定性用待測樣譜圖上右鍵,選擇“定性判斷”,然后選中待測物在未知樣譜圖中的保留時間,如圖11,點擊確認后完成定性。圖11 色譜圖定性判斷界面(3)參數(shù)優(yōu)化查看定性物質(zhì)分離度是否略大于1.5,若未達到
7、要求,按照(1)條件設(shè)置中步驟,改變儀器參數(shù)柱溫或載氣流速,反復(fù)進行待測樣進樣分析,直到與待測物峰最近的峰的分離度略大于1.5時停止。點擊主場景中電腦區(qū)域E彈出分析控制窗口,點擊譜圖查看,選擇分離度略大于1.5的譜圖,右鍵選擇“選為優(yōu)化后譜圖”,如圖12。該步驟只有完成定性后才能進行判分。圖12 優(yōu)化后色譜圖選擇界面(4)定量分析使用與優(yōu)化譜圖相同分析條件,依次配制2、4、6、8、10、12mg/L濃度的標(biāo)樣,按照(2)標(biāo)樣分析的方法進樣進行分析。點擊主場景中電腦區(qū)域E彈出分析控制窗口,在彈出窗口中點擊“數(shù)據(jù)處理”,選擇不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品的譜線,將譜圖列表下方出現(xiàn)的峰面積輸入窗口相應(yīng)位置,如圖13所示。根據(jù)不同濃度標(biāo)樣得到的譜圖中的峰面積得到標(biāo)準(zhǔn)樣品曲線。圖13 定量分析數(shù)據(jù)輸入界面標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制完畢后,選擇未知樣譜圖,將待測物的峰面積輸入響應(yīng)值中,點擊“計算”, 從標(biāo)準(zhǔn)曲線中反查出得到待測物濃度。點擊主場景中電腦區(qū)域E彈出分析控制窗口,點擊“分析結(jié)果”按鈕,在彈出對話框中對應(yīng)位置輸入定量分析待測物濃度,如圖14,輸入完畢后,點擊“提交結(jié)果”,然后進行確定。圖14 定量分析結(jié)果提交界面(5)關(guān)閉儀器點擊主場景中氣瓶柜區(qū)域C,在窗口中關(guān)閉氫氣、空氣流量,設(shè)置為0。點擊主場景中電腦區(qū)域E彈出分析控制窗口,點擊進樣口溫度對應(yīng)的“設(shè)置”按鈕,在彈出的設(shè)置面
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