噴霧造粒方法

1、河北工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文8）噴霧造粒將干燥室放入井式加熱爐中加熱，使干燥室保持一個(gè)較高的溫度，來烘干溶液中多余的水分。將第二步濕混后的溶液放入霧化槍中，將溶液進(jìn)行霧化，在干燥室底部得到復(fù)合粉末。當(dāng)采用相同的噴霧速度時(shí)，不同的干燥室溫度對(duì)復(fù)合粉末性能有著明顯的影響。溫度太低，如250C下，收集到的復(fù)合粉末顆粒飽滿，粒徑均勻，但熱交換作用較慢，液滴的水分雖然較容易被烘干，其在干燥室里散發(fā)出來的水分不易排出，排風(fēng)和噴霧過程不能同時(shí)進(jìn)行，這樣務(wù)必會(huì)耽誤制粉過程，降低的制粉效率，如果操作不當(dāng)，水分未及時(shí)排出，連續(xù)的霧化粉末進(jìn)入干燥室，將會(huì)攜帶水分堆積在干燥室底層，形成結(jié)癡，只能破碎后進(jìn)行篩分，嚴(yán)重影響了

2、復(fù)合粉末的質(zhì)量，進(jìn)而影響復(fù)合涂層的質(zhì)量；溫度過高，導(dǎo)致液滴表面迅速脫水干燥，形成硬殼，但液滴內(nèi)部仍含有水分，進(jìn)一步脫水致使硬殼內(nèi)部形成負(fù)壓，導(dǎo)致復(fù)合粉體有外殼向內(nèi)塌陷，形成類似蘋果狀的顆粒，這樣的復(fù)合粉體表面粗糙，流動(dòng)性不好，制備出的涂層性能不佳。經(jīng)過試驗(yàn)，干燥室溫度設(shè)定為400C時(shí)，干燥速度與排風(fēng)速度相宜，既沒有出現(xiàn)底層結(jié)癡，也沒有大規(guī)模出現(xiàn)蘋果狀顆粒，粉末飽滿，顆粒粒徑差異不大，適合噴涂。500克混合粉末制備成復(fù)合粉末只需1個(gè)小時(shí)，在保證質(zhì)量的同時(shí)，大大提高了制粉效率。圖33,34為不同溫度下制備出的復(fù)合粉末的SEM掃描照片。圖33250c制備出復(fù)合粉體形貌Fig.3-3SEMimageo

3、fcomPos讓ePowders圖Fig.3一4.3一4400C復(fù)合粉體形貌SEMimageofcomPositePowders9）粉體的篩分制備出的顆粒，由于粘結(jié)劑的作用、料漿的沉淀效果、霧化槍霧化程度和干燥室內(nèi)部環(huán)境限制使得制備得到的復(fù)合粉末的粒度不同，需要通過分樣篩篩選，最終選定選取粒徑在200300目的顆粒進(jìn)行等離子噴涂，該目數(shù)下的顆粒流動(dòng)性和反應(yīng)效率都很出色。10）噴霧造粒法應(yīng)注意的細(xì)節(jié)反應(yīng)等離子噴涂FeA1203FeA12O短合涂層形成機(jī)理的研究將干混混合后的粉末加入在以無水乙醇溶劑中，因?yàn)樵间X粉活性大容易和水反應(yīng)，故而不選水做溶劑。混合溶液通過機(jī)械攪拌的方法使其混合，為了更好的

4、消除內(nèi)部化學(xué)鍵，在溶液中加入陶瓷球，機(jī)械攪拌需要45小時(shí)，直至混合溶液中白無水乙醇揮發(fā),使溶液變成粘稠狀。長時(shí)間的機(jī)械攪拌主要目的就是為了讓兩種粉末進(jìn)行充分的均勻混合，避免最終得到的復(fù)合粉末由于成分分布不均，反應(yīng)不充分，制備出性能不均的涂層。4）風(fēng)干將粘稠狀的混合粉體倒入在托盤器皿中，使其風(fēng)干，風(fēng)干大約72小時(shí)可以使粘稠狀變成固狀。當(dāng)混合粉體中無明顯乙醇?xì)馕稌r(shí)，可以放入烘干箱中加快殘余乙醇揮發(fā)，但也應(yīng)控制在較低溫度下進(jìn)行，本實(shí)驗(yàn)控制溫度選擇在60Co5）碾粉破碎風(fēng)干后的粉為固狀，需要將其碾碎成細(xì)粉。此時(shí)，鋁粉與氧化鐵粉已經(jīng)充分混合均勻，裝到容器中保存起來，防止雜質(zhì)污染。該混合粉中鋁粉和氧化鐵粉

5、雖以均勻分布但僅僅是彼此的接觸在一起，沒有相互間作用力從而穩(wěn)固的團(tuán)聚在一起，仍不適宜噴涂。6）粘結(jié)劑的制備破碎之后的混合粉末顆粒就是原始粉末顆粒的混合，粒徑不會(huì)發(fā)生變化，但是以這樣的粒徑顆粒進(jìn)行噴涂的話，容易被吹散，所以必須要提高混合粉末的結(jié)合強(qiáng)度，讓其相互間粘合，加入適量的粘結(jié)劑以達(dá)到這個(gè)目的。按混合粉末質(zhì)量的4嘛取粘結(jié)劑，然后將粘結(jié)劑放入盛有一定量水的燒杯中（水的質(zhì)量大約為混合粉末的80%）,在水浴爐中加熱，使用玻璃棒攪拌粘結(jié)劑，直至燒杯中形成的液體變成透明狀，粘結(jié)劑充分溶解，去除雜質(zhì)并冷卻后即可使用。7）制備噴霧造粒料漿將破碎后的混合粉末放入盛有一定量水的燒杯中（水的質(zhì)量大約為混合粉末的

6、70%）,加入過程需用玻璃棒攪拌，防止粉末結(jié)塊。再將冷卻后的粘結(jié)劑的倒入到燒杯中給混合粉末上膠，使混合粉末達(dá)到一定的機(jī)械團(tuán)聚，增大其混合粉末的粒徑，加強(qiáng)其在等離子焰流中的穩(wěn)定性和反應(yīng)活性。將含有粘結(jié)劑的混合溶液進(jìn)行機(jī)械攪拌，時(shí)間大約為40分鐘。這次濕混為第二次濕混，攪拌的時(shí)間不易過長，主要原因有以下兩點(diǎn)：第一，經(jīng)過了第一步濕混，混合粉體得到分布均勻，不再需要外加機(jī)械力破壞細(xì)粉問的化學(xué)鍵。第二，第二步濕混的溶劑從無水乙醇變成了水，混合粉末中的鋁粉活性幾乎沒變。在室溫下，當(dāng)鋁粉遇到水后，將發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成氣體，機(jī)械攪拌增加了鋁粉與水接觸的面積，加快了這一反應(yīng)，影響粉的質(zhì)量和制備工藝。在這個(gè)溶液中

7、由于添加了粘結(jié)劑，使溶液具備了一定的粘性，生成的氣體不容易從溶液中排除，而是以小氣泡的形式彌散分布在其中，無形中增加了溶液的體積，使單位溶液的固含量降低，降低了造粉效率。減少第二步濕混的時(shí)間，來減少鋁粉發(fā)生反應(yīng)的時(shí)間，保證進(jìn)行正常的噴霧造粒。河北工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文和后,干燥使之形成顆粒狀粉體，這種粉料具有較好的流動(dòng)性與壓延性，以便在噴涂工序中可以得到具有較好強(qiáng)度、不易分層脫落的涂層。制備熱噴涂粉末造粒所采用的噴霧造粒技術(shù)主要包括有噴霧干燥法、熔融噴霧冷卻法、噴霧熱分解法等。本試驗(yàn)中采用噴霧干燥法造粒，其基本原理是把帶有粘合劑的粉料液體，用噴霧器噴入干燥室中進(jìn)行霧化（干燥室溫度大約在30OC）

8、，干燥室中的霧滴被熱氣流干燥成顆粒狀粉體，然后從干干燥室底部卸出，獲得原始噴涂顆粒，經(jīng)過篩選獲得可以噴涂的復(fù)合粉體顆粒。粉料液體可以制備成溶液、懸浮液或者是乳濁液。顆粒形成機(jī)理為液體經(jīng)霧化形成霧粒，干燥脫水后形成固體顆粒，顆粒在干燥室底部層層堆積形成，在粘結(jié)劑的作用下小顆粒聚集在一起形成流動(dòng)性較好的團(tuán)粒49。噴霧干燥法主要特點(diǎn)：1、干燥速度快，料液經(jīng)霧化后比表面積大大增加，在高溫?zé)犸L(fēng)氣流中，瞬間就可蒸發(fā)9598%勺水份，完成干燥的時(shí)間很短，最慢僅需十幾秒，特別適用于熱敏性物料的干燥。2、所得產(chǎn)品為球狀顆粒，粒度均勻、流動(dòng)性好、溶解性好，產(chǎn)品質(zhì)量好，純度高。3、使用范圍廣，根據(jù)物料的特性，可以用

9、熱風(fēng)干燥，也可以用冷風(fēng)造粒，對(duì)物料的適應(yīng)性強(qiáng)。4、操作簡單穩(wěn)定，控制方便，容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化作業(yè)，節(jié)省人力。3.3.2噴霧造粒法具體步驟1）原始粉末選用比例本實(shí)驗(yàn)制備涂層的原理根據(jù)鋁熱反應(yīng):Fe20:+ZAI-ZFe+A1203+829K而來，其中Fe20:與Al理論反應(yīng)質(zhì)量比為2.96:1,考慮到制備過程中材料損失，故選取的原始粉末質(zhì)量比也為1:3。2）復(fù)合粉體的干混將稱重好的原始鐵鋁粉放在柑禍中，進(jìn)行初混，攪拌大約10分鐘，混合粉中無明顯紅色鐵粉或灰色鋁粉的聚集為止。3）復(fù)合粉體的濕混由于微細(xì)粉末顆粒粒徑較小，存在多種顯微力，這些力經(jīng)常使顆粒發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，團(tuán)聚又可以根據(jù)不同作用力分為：軟團(tuán)聚和

10、硬團(tuán)聚。由于微細(xì)粉體常見團(tuán)聚現(xiàn)象，故通過干混，并不能將兩種粉體混合充分，需要進(jìn)一步進(jìn)行濕混。微細(xì)粉體間的團(tuán)聚可分為兩種：軟團(tuán)聚和硬團(tuán)聚。軟團(tuán)聚是由粒子問的庫侖力及范德華力所致，作用力較弱，所以可以通過一些化學(xué)物質(zhì)的作用或施加機(jī)械能的方式，就可以使其大部分力消除，一般使用機(jī)械攪拌的方法克服；硬團(tuán)聚一般指顆粒之間化學(xué)鍵力和氫鍵作用力等高強(qiáng)作用力連接而形成的團(tuán)聚體，硬團(tuán)聚形成的團(tuán)聚體內(nèi)部作用力大，顆粒間結(jié)合緊密，不易重新分散，粉體表現(xiàn)出的活性差，需要采用特殊的手段進(jìn)行控制。對(duì)氧化鐵粉的粒徑進(jìn)行分析，硬團(tuán)聚現(xiàn)象異常嚴(yán)重，所以采取濕混的方法來消除其化學(xué)鍵。3.3 噴霧造粒法制備FeZO3/A1復(fù)合粉體.

11、3.1噴霧造粒法原理和特點(diǎn)造粒是指將原料粉末按照一定比例混合后制成溶液，并加入一定量的粘合劑，均勻調(diào)河北工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文3.4 確定最終工藝圖35為復(fù)合粉末的XRD僉測(cè)結(jié)果。,一薪斂橇礦落一A剔態(tài)一熟淞戒一甲熟以凡吸一游舞瓣瓣瓣炭于谷然沖蕊性'霸注娜者仍c佛一一一仁瀚奎毋罐暴戀餐墨毋了毋養(yǎng)委2攀瀏扮鬢纂圖35FeZO3/Al復(fù)合粉體的XRDK射圖Fig.35XRDPatternsoftheFeZO3/A1comPos計(jì)ePowders由XRD僉測(cè)結(jié)果可以看出，采用噴霧造粒制備的復(fù)合粉末，仍為原始粉的結(jié)構(gòu)，造粒過程沒有生成新的產(chǎn)物，適于反應(yīng)噴涂。經(jīng)大量試驗(yàn)確定了最終制備復(fù)合粉末的工藝

12、為：混合粉末與水的質(zhì)量比（固含量）為40%,添加的粘結(jié)劑含量為4%,干燥室的工作溫度為4000G反應(yīng)等離子噴涂FeA1203FeA1204M合涂層形成機(jī)理的研究當(dāng)?shù)诙螡窕旌筮M(jìn)行噴霧工作時(shí)，由于鋁粉和水反應(yīng)生成的氣泡占據(jù)了溶液大部分的空間。在進(jìn)行噴霧時(shí)，由于混合粉末料漿內(nèi)部被大量空氣占據(jù)，內(nèi)外壓力差不夠，不容易將霧化槍中的溶液噴出，導(dǎo)致送料不暢，影響制粉效率。同時(shí)由于噴出的物料中混有大量氣體，導(dǎo)致霧化槍槍口得不到足夠的液體冷卻槍嘴，干燥室的高溫迅速地將槍口殘余的液漿固化，堵塞槍口，造成堵槍，給實(shí)驗(yàn)設(shè)備造成損壞，同時(shí)影響制粉效率。所以應(yīng)該盡量避免鋁粉和水的反應(yīng)成為了提高制備效率的關(guān)鍵，經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)，如果將第二次濕混的水溫降低到10c左右，鋁粉和水的反應(yīng)幾乎不再發(fā)生，故而將第二次濕混所用水用冰水替換。為了保證在攪拌過程中，由于外界溫度太高，從而加熱溶液致使反應(yīng)，使用冰水浴冷