第一章電鏡結(jié)構(gòu)

1、1第一章 電鏡的結(jié)構(gòu)與成象21.1 光學(xué)顯微鏡的局限性 1）一個(gè)世紀(jì)以來，人們一直用光學(xué)顯微鏡來揭示金屬材料的顯微組織，借以弄清楚組織、成分、性能的內(nèi)在聯(lián)系。但光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)有限，對(duì)諸如合金中的G.P 區(qū)（幾十埃）無能為力。 2）最小分辨距離計(jì)算公式 其中 最小分辨距離 波長(zhǎng) 透鏡周圍的折射率 透鏡對(duì)物點(diǎn)張角的一半， 稱為數(shù)值孔徑，用 N.A 表示sin.ndsin.ndndsinn3 3) 由于光的衍射，使得由物平面內(nèi)的點(diǎn)O1 、 O2 在象平面形成一B1 、 B2圓斑（Airy斑）。若O1 、 O2靠的太近，過分重疊，圖象就模糊不清。O1O2dLB2B1Md強(qiáng)度D圖（a）點(diǎn)O1 、

2、O2 形成兩個(gè)Airy斑；圖（b）是強(qiáng)度分布。（a）（b）4圖（c）兩個(gè)Airy斑明顯可分辨出。圖（d）兩個(gè)Airy斑剛好可分辨出。圖（e）兩個(gè)Airy斑分辨不出。I0.81I54）對(duì)于光學(xué)顯微鏡，N.A的值均小于1，油浸透鏡也只有1.51.6，而可見光的波長(zhǎng)有限，因此，光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)不能再次提高。5）提高透鏡的分辨本領(lǐng)：增大數(shù)值孔徑是困難的和有限的，唯有尋找比可見光波長(zhǎng)更短的光線才能解決這個(gè)問題。1.2 電子的波長(zhǎng) 比可見光波長(zhǎng)更短的有： 1）紫外線 會(huì)被物體強(qiáng)烈的吸收； 2）X 射線 無法使其會(huì)聚 ； 3）電子波 根據(jù)德布羅意物質(zhì)波的假設(shè)，即電子具有微粒性，也具有波動(dòng)性。電子波 mv

3、h6 h Plank 常數(shù) ， m v 電子速度SJ .g.顯然，v越大， 越小，電子的速度與其加速電壓（E伏特）有關(guān)即而則 埃即若被150伏的電壓加速的電子，波長(zhǎng)為 1 埃。若加速電壓很高，就應(yīng)進(jìn)行相對(duì)論修正。eEmv mEevCe .E71.3 電子透鏡 1）電子可以憑借軸對(duì)稱的非均勻電場(chǎng)、磁場(chǎng)的力，使其會(huì)聚或發(fā)散，從而達(dá)到成象的目的。 由靜電場(chǎng)制成的透鏡 靜電透鏡 由磁場(chǎng)制成的透鏡 磁透鏡 2）磁透鏡和靜電透鏡相比有如下的優(yōu)點(diǎn) 目前，應(yīng)用較多的是磁透鏡，我們只是分析磁透鏡是如何工作的。 磁透鏡 靜電透鏡1. 改變線圈中的電流強(qiáng)度可很方便的控制焦距和放大率；2. 無擊穿，供給磁透鏡線圈的電

4、壓為60到100伏；3. 象差小。1. 需改變很高的加速電壓才可改變焦距和放大率；2. 靜電透鏡需數(shù)萬伏電壓，常會(huì)引起擊穿；3. 象差較大。83）磁透鏡結(jié)構(gòu)剖面圖圖1-294）磁透鏡使電子會(huì)聚的原理OOz圖1-3（a）電子在磁透鏡中的運(yùn)動(dòng)軌跡AC10OOArvvCzvr圖1-3（b）A點(diǎn)位置的B 和v的分解情況z11電子在磁場(chǎng)中要受到磁場(chǎng)作用力：)(BvFe即)sin(BvevBF)(zreBvF)(rzeBvF圓周運(yùn)動(dòng)vFFF切向運(yùn)動(dòng))(rrvFBv向軸運(yùn)動(dòng) 在C處有一離心作用力，可以抵消與A點(diǎn)相當(dāng)?shù)南蜉S作用力，但A、C中心處特別大的向軸力是抵不掉的，電子繼續(xù)向軸偏轉(zhuǎn)。出磁場(chǎng)后又是直線運(yùn)動(dòng)。

5、12 所有從O點(diǎn)出發(fā)的電子類似的軌跡運(yùn)動(dòng)，在v一定時(shí)，當(dāng)軌跡與軸的角度很小時(shí)，電子會(huì)聚在O點(diǎn)（O）的象。 平行于軸的電子運(yùn)動(dòng)軌跡如下圖所示O象物Oba象物圖1-3（c）平行光軸電子束經(jīng)透鏡成象的情況； a b 為磁場(chǎng)作用區(qū)域。13 我們有下面的結(jié)論： 1）所有從同一點(diǎn)出發(fā)的不同方向的電子，經(jīng)透鏡作用后，交于象平面同一點(diǎn)，構(gòu)成相應(yīng)的象。 2）從不同物點(diǎn)出發(fā)的同方向同相位的電子，經(jīng)透鏡作用后，會(huì)聚于焦平面上一點(diǎn)，構(gòu)成與試樣相對(duì)應(yīng)的散射花樣。 有極靴的透鏡 極靴使得磁場(chǎng)被聚焦在極靴上下的間隔h內(nèi)，h可以小到1mm左右。在此小的區(qū)域內(nèi)，場(chǎng)的徑向分量是很大的。計(jì)算透鏡焦距f的近似公式為FINEfs. 電

6、子顯微鏡可以提供放大了的象，電子波長(zhǎng)又非常短，人們便自然地把電子顯微鏡視為彌補(bǔ)光學(xué)顯微鏡不足的有利工具14Oz圖1-4 帶鐵殼的帶極靴的透鏡O15有極靴B（z）沒有極靴無鐵殼z圖1-4 磁感應(yīng)強(qiáng)度分布圖161.4 電子透鏡的缺陷和理論分辨距離 電子透鏡也存在缺陷，使得實(shí)際分辨距離遠(yuǎn)小于理論分辨距離，對(duì)電鏡分辨本領(lǐng)起作用的是球差、象散和色差。 1） 球 差 球差是由于電子透鏡的中心區(qū)域和邊沿區(qū)域?qū)﹄娮拥臅?huì)聚能力不同而造成的。遠(yuǎn)軸的電子通過透鏡折射得比近軸電子要厲害的多，以致兩者不交在一點(diǎn)上，結(jié)果在象平面成了一個(gè)滿散圓斑，半徑為還原到物平面，則 為球差系數(shù)，最佳值是0.3 mm 。 為孔徑角，透鏡

7、分辨本領(lǐng)隨 增大而迅速變壞。sMsMCrsMssCMrrsC17P象P透鏡物P光軸圖1-5（a） 球差182）象差 磁場(chǎng)不對(duì)稱時(shí)，就出現(xiàn)象差。有的方向電子束的折射比別的方向強(qiáng)，如圖1-5（b）所示，在A平面運(yùn)行的電子束聚焦在Pa點(diǎn)，而在B平面運(yùn)行的電子聚焦在Pb點(diǎn)，依次類推。 這樣，圓形物點(diǎn)的象就變成了橢圓形的漫散圓斑，其平均半徑為還原到物平面 為象散引起的最大焦距差； 透鏡磁場(chǎng)不對(duì)稱，可能是由于極靴被污染，或極靴的機(jī)械不對(duì)稱性，或極靴材料各項(xiàng)磁導(dǎo)率差異引起。象散可由附加磁場(chǎng)的電磁消象散器來校正。AMAfMrAAfr Af19平面BPA透鏡平面物P光軸PBfA 平面A圖1-5（b）象散 203

8、）色差 電子的能量不同，從而波長(zhǎng)不一造成的，電子透鏡的焦距隨著電子能量而改變，因此，能量不同的電子束將沿不同的軌跡運(yùn)動(dòng)。產(chǎn)生的漫散圓斑還原到物平面，其半徑為 是透鏡的色差系數(shù)，大致等于其焦距， 是電子能量的變化率。 引起電子束能量變化的主要有兩個(gè)原因：一是電子的加速電壓不穩(wěn)定；二是電子束照射到試樣時(shí)，和試樣相互作用，一部分電子發(fā)生非彈性散射，致使電子的能量發(fā)生變化。 使用薄試樣和小孔徑光闌將散射角大的非彈性散射電子擋掉，將有助于減小色散。EECrcCEEcC21能量為E的電子軌跡象1透鏡物P光軸圖1-5（c） 色差能量為E- E的電子軌跡象222 在電子透鏡中，球差對(duì)分辨本領(lǐng)的影響最為重要，因

9、為沒有一種簡(jiǎn)便的方法使其矯正，而其它象差，可以通過一些方法消除PAY ATTENTION234）理論分辨距離 光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)基本上決定于象差和衍射，而象差基本上可以消除到忽略不計(jì)的程度，因此，分辨本領(lǐng)主要取決于衍射。 電子透鏡中，不能用大的孔徑角，若這樣做，球差和象差就會(huì)很大，但可通過減小孔徑角的方法來減小象差，提高分辨本領(lǐng)，但不能過小。 顯微鏡的分辨極限是 電鏡情況下， ， 因此 可見，光闌尺寸過小，會(huì)使分辨本領(lǐng)變壞，這就是說，光闌的最佳尺寸應(yīng)該是球差和衍射兩者所限定的值sin.ndn .d.sC/sbestC24相對(duì)應(yīng)的最佳光闌直徑式中的f 為透鏡的焦距。將 代入（1-15）可得 目

10、前，通用的較精確的理論分辨公式和最佳孔徑角公式為 將各類電鏡缺陷的影響減至最小，電子透鏡的分辨本領(lǐng)比光學(xué)透鏡提高了一千倍左右。fDbestbestbest/minsCd/min.sCd/min.sC251.5 電子透鏡的場(chǎng)深和焦深 電子透鏡分辨本領(lǐng)大，場(chǎng)深（景深）大，焦深長(zhǎng)。 場(chǎng)深是指在保持象清晰的前提下，試樣在物平面上下沿鏡軸可移動(dòng)的距離，或者說試樣超越物平面所允許的厚度。 焦深是指在保持象清晰的前提下，象平面沿鏡軸可移動(dòng)的距離，或者說觀察屏或照相底版沿鏡軸所允許的移動(dòng)距離。 電子透鏡所以有這種特點(diǎn)，是由于所用的孔徑角非常小的緣故。這種特點(diǎn)在電子顯微鏡的應(yīng)用和結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)上具有重大意義。 場(chǎng)深的

11、關(guān)系可以從圖1-6推導(dǎo)出來。在 的條件下，場(chǎng)深如 埃， 弧度時(shí)， 大約是1400埃，這就是說，厚度小于1400埃的試樣，其間所有細(xì)節(jié)都可調(diào)焦成象。由于電子透鏡場(chǎng)深大，電子透鏡廣泛的應(yīng)用在斷口觀察上。mindX min22tan2dXXDf5mind3107fD262MXRL2L1Qi2XQDf透鏡象平面圖1-6 場(chǎng)深示意圖27圖1-7是焦深的示意圖。由圖可以看出，由于 ，即所以這里的M是總放大倍數(shù)。可見，焦深是很大的。例如， ， 埃時(shí)， 米。當(dāng)然，這一結(jié)果只有在 時(shí)才是正確的，即便如此，所得的 也是很大的。因此，當(dāng)用傾斜觀察屏觀察象時(shí)，以及當(dāng)照相底片不位于觀察屏同一象平面時(shí)，所拍照的象依然是清

12、晰的。iiMdDtan2miniLLtantan21MMLLitan1tantan2122min12MDMdDfi410M1400fD1LDf14fD28屏透鏡L1L2Df2d最小 M圖1-7 焦深示意圖291.6 電鏡的主要結(jié)構(gòu) 目前，風(fēng)行于世界的大型電鏡，分辨本領(lǐng)為23 埃，電壓為100500kV，放大倍數(shù)501200000倍。由于材料研究強(qiáng)調(diào)綜合分析，電鏡逐漸增加了一些其它專門儀器附件，如掃描電鏡、掃描透射電鏡、X射線能譜儀、電子能損分析等有關(guān)附件，使其成為微觀形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析和成分分析的綜合性儀器，即分析電鏡。它們能同時(shí)提供試樣的有關(guān)附加信息。 高分辨電鏡的設(shè)計(jì)分為兩類：一是為生

13、物工作者設(shè)計(jì)的，具有最佳分辨本領(lǐng)而沒有附件；二是為材料科學(xué)工作者設(shè)計(jì)的，有附件而損失一些分辨能力。另外，也有些設(shè)計(jì)，在高分辨時(shí)采取短焦距，低分辨時(shí)采取長(zhǎng)焦距。 我們這里先看一看一些電鏡的外觀圖片，再就電鏡共同的結(jié)構(gòu)原理和日趨普及的分析電鏡的有關(guān)部分做一介紹。30 日本日立公司H700電子顯微鏡，配有雙傾臺(tái)，并帶有7010掃描附件和EDAX9100能譜。該儀器不但適合于醫(yī)學(xué)、化學(xué)、微生物等方面的研究，由于加速電壓高，更適合于金屬材料、礦物及高分子材料的觀察與結(jié)構(gòu)分析，并能配合能譜進(jìn)行微區(qū)成份分析。 分分 辨辨 率：率：0.34nm 加速電壓：加速電壓：75KV200KV 放大倍數(shù)：放大倍數(shù)：25

14、萬倍萬倍 能能 譜譜 儀：儀：EDAX9100 掃描附件：掃描附件：S701031 CM200-FEG場(chǎng)發(fā)射槍電鏡JEM-2010透射電鏡加速電壓200KVLaB6燈絲點(diǎn)分辨率 1.94加速電壓20KV、40KV、80KV、160KV、200KV可連續(xù)設(shè)置加速電壓熱場(chǎng)發(fā)射槍晶格分辨率 1.4點(diǎn)分辨率 2.4最小電子束直徑1nm能量分辨率約1ev傾轉(zhuǎn)角度=20度 =25度32JEM-2010透射電鏡加速電壓200KVLaB6燈絲點(diǎn)分辨率 1.94EM420透射電子顯微鏡加速電壓20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV晶格分辨率 2.04點(diǎn)分辨率 3.4最小電子束直徑約2nm

15、傾轉(zhuǎn)角度=60度 =30度33Philips CM12透射電鏡加速電壓20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KVLaB6或W燈絲晶格分辨率 2.04點(diǎn)分辨率 3.4最小電子束直徑約2nm；傾轉(zhuǎn)角度=20度 =25度CEISS902電鏡加速電壓50KV、80KVW燈絲頂插式樣品臺(tái)能量分辨率1.5ev傾轉(zhuǎn)角度=60度 轉(zhuǎn)動(dòng)400034電子光學(xué)系統(tǒng)：電子光學(xué)系統(tǒng)： a. 電子照明系統(tǒng)電子照明系統(tǒng) (電子槍，會(huì)聚鏡系統(tǒng)）電子槍，會(huì)聚鏡系統(tǒng)） b. 試樣室試樣室 c. 成像放大系統(tǒng)成像放大系統(tǒng)d. 圖像記錄裝置圖像記錄裝置3536光學(xué)顯微鏡和電鏡光路圖比較請(qǐng)看下頁37光源中間象物鏡試

16、樣聚光鏡目鏡毛玻璃電子鏡聚光鏡試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板照相底板38電鏡一般是電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和供電系統(tǒng)三大部分組成。1 . 電子光學(xué)系統(tǒng) 圖1-9 是近代大型電子顯微鏡的剖面示意圖，從結(jié)構(gòu)上看，和光學(xué)透鏡非常類似。 1）照明部分 （1）陰極：又稱燈絲，一般是由0.030.1毫米的鎢絲作成V或Y形狀。 （2）陽極：加速?gòu)年帢O發(fā)射出的電子。為了安全，一般都是陽極接地，陰極帶有負(fù)高壓。 （3）控制極：會(huì)聚電子束；控制電子束電流大小，調(diào)節(jié)象的亮度。陰極、陽極和控制極決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動(dòng)能，因此，人們習(xí)慣上把它們通稱為“電子槍”。 （4）聚光鏡：由于電子之間的斥力和陽極小孔的發(fā)散作

17、用，電子束穿過陽極小孔后，又逐漸變粗，射到試樣上仍然過大。聚光鏡就是為克服這種缺陷加入的，它有增強(qiáng)電子束密度和再一次將發(fā)散的電子會(huì)聚起來的作用。39陰極（接負(fù)高壓）控制極（比陰極負(fù)1001000伏）陽極電子束聚光鏡試樣圖1-11 照明部分示意圖402）成象放大部分 這部分有試樣室、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成。 （1）試樣室：位于照明部分和物鏡之間，它的主要作用是通過試樣臺(tái)承載試樣，移動(dòng)試樣。 （2）物鏡：電鏡的最關(guān)鍵的部分，其作用是將來自試樣不同點(diǎn)同方向同相位的彈性散射束會(huì)聚于其后焦面上，構(gòu)成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的散射花樣或衍射花樣；將來自試樣同一點(diǎn)的不同方向的彈性散射束會(huì)聚于其象平面上，構(gòu)成與試

18、樣組織相對(duì)應(yīng)的顯微象。投射電鏡的好壞，很大程度上取決于物鏡的好壞。 物鏡的最短焦距可達(dá)1毫米，放大倍數(shù)約為300倍，最佳分辨本領(lǐng)可達(dá)1埃，目前，實(shí)際的分辨本領(lǐng)為2埃。 為了減小物鏡的球差和提高象的襯度，在物鏡極靴進(jìn)口表面和物鏡后焦面上還各放一個(gè)光闌，物鏡光闌（防止物鏡污染）和襯度光闌（提高襯度） 在分析電鏡中，使用的皆為雙物鏡加輔助透鏡，試樣置于上下物鏡之間，上物鏡起強(qiáng)聚光作用，下物鏡起成象放大作用，輔助透鏡是為了進(jìn)一步改善場(chǎng)對(duì)稱性而加入的。41 近代高性能電鏡一般都設(shè)有兩個(gè)中間鏡，兩個(gè)投影鏡。三級(jí)放大放大成象成象和極低放大成象示意圖如下所示42圖1-12 （a）高放大率（b）衍射（c）低放大率物物鏡衍射譜一次象中間鏡二次象投影鏡 三次象（熒光屏）選區(qū)光闌43物鏡關(guān)閉無光闌 中間鏡（作物鏡用）投影鏡第一實(shí)象（熒