SOP-ZL-20063AA4520A原子吸收分光光度計(jì)操作規(guī)程

1、Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。SOP-ZL-20063 AA4520A原子吸收分光光度計(jì)操作規(guī)程文件類別：崗位職責(zé)文件名稱 AA4520A原子吸收分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編碼SOP-ZL-20063起 草 人審 核 人批 準(zhǔn) 人日 期 年 月 日日 期 年 月 日日 期 年 月 日頒發(fā)部門(mén)GMP辦公室生效日期制作份數(shù) 份編訂依據(jù)藥品檢驗(yàn)操作規(guī)程、 AA4520A原子吸收分光光度計(jì)說(shuō)明書(shū)編訂 修訂 復(fù)審分發(fā)部門(mén)品質(zhì)部、化驗(yàn)室版 本第 版1.目的：建立AA4520A原子吸收分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，規(guī)范儀器操作2.范圍：AA4520A原

2、子吸收分光光度計(jì)3.責(zé)任人：質(zhì)檢員、QC主任。4.內(nèi)容： 4.1.火焰法（以銅元素為例）開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備：去離子水（或蒸餾水）500mL、Cu 標(biāo)準(zhǔn)液：0.5PPm，1.0PPm，1.5PPm各100mL。4.1.1 打開(kāi)電腦及顯示器電源，待電腦初始化通過(guò)后，在屏幕上雙擊AA 6810圖標(biāo)，屏幕顯示“初始化通訊端口”。4.1.2 將Cu空心陰極燈裝入1號(hào)燈架，打開(kāi)原子吸收電源，待屏幕顯示“燈架位置 測(cè)試通過(guò)！”，選擇“確定”，屏幕進(jìn)入“方法建立”界面。4.1.3 將狹縫選在0.2檔，并確定：a. “元素選擇”在Cu。b. “信號(hào)方式”在原子吸收。c. “原子化方法”在火焰法。d. “燈架位置”在1位

3、置。e. “燈電流”在2.5。f. “負(fù)高壓”在220。g. “波長(zhǎng)”在324.8。h. “狹縫”在0.2。i. “讀數(shù)方式”在連續(xù)。4.1.4 選“確定”，屏幕顯示“請(qǐng)等待”，待“請(qǐng)等待”提示消失，在屏幕左上角處點(diǎn)擊“儀器調(diào)整”，屏幕進(jìn)入“儀器調(diào)整”界面，觀察AA處能量情況：a. 若無(wú)能量，請(qǐng)確定安裝的空心陰極燈是否是Cu燈？該燈是否點(diǎn)亮并對(duì)著圓形窗口？燃燒室中燃燒頭是否把陰極燈光斑擋??？若一切正常則增大負(fù)高壓（最高不超過(guò)300伏），直到AA處有能量出來(lái)。b. 若AA能量為滿量程，則減小負(fù)高壓，直到AA能量顯示在滿量程的50%左右。4.1.5 點(diǎn)擊“找峰”，屏幕顯示“請(qǐng)等待”，待“請(qǐng)等待”提

4、示消失，觀察能量情況：若AA能量為滿量程，則減小負(fù)高壓，直到AA能量顯示在滿量程的50%左右，重復(fù)操作步驟5，直到點(diǎn)擊“找峰”后能量不到滿量程。4.1.6 點(diǎn)擊“燈架調(diào)整”，屏幕顯示“請(qǐng)等待”，待“請(qǐng)等待”提示消失，觀察能量情況：若AA能量為滿量程，則減小負(fù)高壓，直到AA能量顯示在滿量程的50%左右，重復(fù)操作步驟6，直到點(diǎn)擊“燈架調(diào)整”后能量不到滿量程。點(diǎn)擊“調(diào)零”進(jìn)行吸光度調(diào)零操作。點(diǎn)擊“確定”，屏幕退出“儀器調(diào)整”界面。由于軟件需要驅(qū)動(dòng)機(jī)械裝置，執(zhí)行需要一定時(shí)間，請(qǐng)點(diǎn)擊操作時(shí)等執(zhí)行完成后再進(jìn)行下一步，不要急于操作。4.1.6.1.燃燒器對(duì)光空心陰極燈的光束在火焰中的路徑和位置對(duì)系統(tǒng)的靈敏度

5、有極大影響。燃燒頭的縫隙應(yīng)平行于儀器光軸并略低些，具體操作如下：a.降低燃燒頭高度至光束下面。b.將對(duì)光板中心線放在燃燒頭的縫隙上，前后調(diào)整，使光斑中心對(duì)準(zhǔn)對(duì)光板中心線，沿縫隙移動(dòng)調(diào)節(jié)燃燒頭的旋轉(zhuǎn)柄使縫隙與光束平行，上下調(diào)整使光斑中心在對(duì)光板上的5mm左右。4.1.6.2.空氣乙炔氣點(diǎn)火操作a.插上空氣燃燒頭插銷，氣路指示燈閃亮，伴隨蜂鳴。b.檢查燃燒頭(100mm)和廢液排放管是否裝妥，確認(rèn)廢液管內(nèi)有水封。c.打開(kāi)空氣壓縮機(jī)，壓力調(diào)到0.3MPa，空氣壓力指示燈亮，調(diào)節(jié)助燃穩(wěn)壓閥，輸出壓力調(diào)到0.2MPa，助燃?xì)鈮毫χ甘緹袅?，此時(shí)助燃流量為 48L/min。d.將乙炔鋼瓶的減壓閥開(kāi)至輸出壓力

6、為0.1MPa左右，指示燈亮，蜂鳴停 。e.按下【檢查】鍵，調(diào)節(jié)乙炔針閥，將乙炔流量調(diào)到1.5l/min 2.0l/min。f.按下【點(diǎn)火】鍵點(diǎn)火，如果乙炔管道很長(zhǎng)，則可放開(kāi)【點(diǎn)火】鍵稍等 幾秒鐘，再點(diǎn)火。若噴頭已噴出火焰，但點(diǎn)不著燃燒頭，則可適當(dāng)增加乙炔流量(注：乙炔流量最大不超過(guò)3L/min)。g.調(diào)整乙炔流量到所需值。4.1.7 點(diǎn)擊“設(shè)置” 點(diǎn)擊“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”選項(xiàng)，用鼠標(biāo)將“標(biāo)樣空白校正”旁鉤點(diǎn)掉?！捌骄螖?shù)”設(shè)為2，濃度單位設(shè)為ppm，標(biāo)樣1輸入0.5，標(biāo)樣2輸入1.0，標(biāo)樣3輸入1.5，點(diǎn)擊確定，屏幕進(jìn)入工作站主界面。4.1.8 點(diǎn)擊左上角“調(diào)零”進(jìn)行吸光度調(diào)零，此

7、時(shí)觀察AA：處吸光度應(yīng)為零。4.1.9 將進(jìn)樣管放入0.5PPm的標(biāo)樣中，觀察AA吸光度，待吸光度讀數(shù)穩(wěn)定后，點(diǎn)擊“標(biāo)準(zhǔn)樣品”，此時(shí)屏幕左下角出現(xiàn)讀數(shù)圖案，待讀數(shù)圖案消失，再次點(diǎn)擊“標(biāo)準(zhǔn)樣品”，屏幕左下角再次出現(xiàn)讀數(shù)圖案，待讀數(shù)圖案消失，將進(jìn)樣管放回去離子水中，觀察 AA：處吸光度應(yīng)逐漸回零，若回不到零，則可點(diǎn)擊“調(diào)零”進(jìn)行吸光度調(diào)零。此時(shí)標(biāo)1輸入完畢。4.1.10 參照步驟15，依次將進(jìn)樣管放入1.0PPm和1.5PPm中將標(biāo)2和標(biāo)3輸入。4.1.11 當(dāng)標(biāo)3輸入完畢，將進(jìn)樣管放回去離子水中，吸光度回零后，將進(jìn)樣管放入樣品空白（若樣品沒(méi)有空白，則可以去離子水作為樣品空白），參照步驟15，輸入

8、樣品空白。4.1.12 當(dāng)樣品空白輸入完畢，將進(jìn)樣管放入去離子水中，待吸光度回零后，將進(jìn)樣管放入樣品中，參照步驟15進(jìn)行樣品測(cè)量。4.1.13 當(dāng)樣品測(cè)量完畢后，將進(jìn)樣管放入去離子水中吸5分鐘以上，使預(yù)混室和燃燒頭充分清洗后，將進(jìn)樣管從去離子水中拿出。4.1.14 依次關(guān)閉乙炔鋼瓶、空壓機(jī)，按屏幕右上角紅“X”退出原子吸收數(shù)據(jù)工作站操作系統(tǒng)，屏幕顯示“請(qǐng)關(guān)閉水、氣”，點(diǎn)擊“OK”完全退出原子吸收數(shù)據(jù)工作站操作系統(tǒng)。4.1.15 關(guān)閉原子吸收主機(jī)電源。4.1.16火焰法操作安全注意事項(xiàng)4.1.16.1 點(diǎn)火前須檢查：a. 燃燒頭安裝在預(yù)混室上。b. 廢液管牢固插在預(yù)混室的排水口上，并確定廢液管中

9、留有水封。c. 當(dāng)打開(kāi)空壓機(jī)后，將進(jìn)樣管放入去離子水中，燃燒頭頂端孔縫處應(yīng)有細(xì)霧噴出。4.1.16.2 操作人員離開(kāi)儀器時(shí)必須將火熄滅。4.1.16.3 乙炔與銅的反應(yīng)物會(huì)引起爆炸，因此不可使用大于65%的銅材作乙炔管路的材料。4.1.16.4 乙炔鋼瓶減壓閥輸出壓力絕對(duì)不允許被調(diào)到大于或等于0.15Ma。4.1.16.5 絕對(duì)不可用氧氣作助燃?xì)?，否則會(huì)引起爆炸。 4.1.16.6 建議用無(wú)油空壓機(jī)作助燃?xì)庠?，壓縮空氣鋼瓶?jī)H在緊急情況下使用，當(dāng)用空氣鋼瓶作助燃?xì)鈺r(shí)，務(wù)必保證其氧含量小于等于20%。4.1.16.7. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)用水對(duì)燃燒頭進(jìn)行清洗，防止結(jié)垢。4.2.石墨爐（以鉻元素為例）開(kāi)

10、機(jī)前準(zhǔn)備：鉻標(biāo)準(zhǔn)液：5PPb，10PPb，20PPb ，30PPb各100mL。4.2.1.1、打?qū)r空心陰極燈裝入2號(hào)燈架，開(kāi)自來(lái)水，打；范圍內(nèi)，放入石墨管，打開(kāi)石墨爐電源；4.2.1.2、打開(kāi)電腦及顯示器電源，待電腦初始化通過(guò)后，在；示“初始化通訊端口”；4.2.1.3、打開(kāi)原子吸收電源，待屏幕顯示“燈架位1、打?qū)r空心陰極燈裝入2號(hào)燈架，開(kāi)自來(lái)水，打開(kāi)氬氣，使輸出壓力在0.45-0.5MPa范圍內(nèi)，放入石墨管，打開(kāi)石墨爐電源。4.2.2、打開(kāi)電腦及顯示器電源，待電腦初始化通過(guò)后，在屏幕上雙擊AA 6810圖標(biāo)，屏幕顯示“初始化通訊端口”。4.2.3、打開(kāi)原子吸收電源，待屏幕顯示“燈架

11、位置 測(cè)試通過(guò)！”，選擇“確定”，屏幕進(jìn)入“方法建立”界面。4.2.4、將狹縫選在0.2檔，并確定：a. “元素選擇”在Cr。b. “信號(hào)方式”在原子吸收。c. “原子化方法”在石墨爐法。d. “燈架位置”在2位置。e. “燈電流”在2.5。f. “負(fù)高壓”在220。g. “波長(zhǎng)”在默認(rèn)。h. “狹縫”在0.2。i. “讀數(shù)方式”為峰面積。4.2.5、選“確定”，屏幕顯示“請(qǐng)等待”，待“請(qǐng)等待”提示消失，在屏幕左上角處點(diǎn)擊“儀器調(diào)整”，屏幕進(jìn)入“儀器調(diào)整”界面，觀察AA處能量情況：a. 若無(wú)能量，請(qǐng)確定安裝的空心陰極燈是否是Cr燈？該燈是否點(diǎn)亮并對(duì)著圓形窗口？若一切正常則增大負(fù)高壓（最高不超過(guò)

12、300伏），直到AA處有能量出來(lái)。b. 若AA能量為滿量程，則減小負(fù)高壓，直到AA能量顯示在滿量程的50%左右。4.2.6、點(diǎn)擊“找峰”，屏幕顯示“請(qǐng)等待”，待“請(qǐng)等待”提示消失，觀察能量情況：若AA能量為滿量程，則減小負(fù)高壓，直到AA能量顯示在滿量程的50%左右，重復(fù)操作步驟6，直到點(diǎn)擊“找峰”后能量不到滿量程。4.2.7、點(diǎn)擊“燈架調(diào)整”，屏幕顯示“請(qǐng)等待”，待“請(qǐng)等待”提示消失，觀察能量情況：若AA能量為滿量程，則減小負(fù)高壓，直到AA能量顯示在滿量程的50%左右，重復(fù)操作步驟7，直到點(diǎn)擊“燈架調(diào)整”后能量不到滿量程。點(diǎn)擊“調(diào)零”進(jìn)行吸光度調(diào)零操作。4.2.8、把石墨爐控制器爐體轉(zhuǎn)入主機(jī)內(nèi)

13、膽，把白紙放在爐體右側(cè)鏡筒的前方，對(duì)比鏡筒看光斑是否在中心位置。若不在中心位置可調(diào)節(jié)上下旋鈕和前后旋鈕來(lái)達(dá)到，撤去白紙看軟件操作窗口上AA：處的數(shù)值，調(diào)節(jié)上下旋鈕和前后旋鈕使AA：的數(shù)值是最小數(shù)時(shí)為最佳。4.2.9、“儀器調(diào)整”界面，點(diǎn)擊“調(diào)零”進(jìn)行吸光度調(diào)零操作。點(diǎn)擊“確定”，屏幕退出“儀器調(diào)整”界面。4.2.10、點(diǎn)擊“原子化器設(shè)置”，屏幕進(jìn)入“方法設(shè)置” 界面中“石墨爐原子化器參數(shù)設(shè)置”選項(xiàng)，點(diǎn)擊“預(yù)處理”選項(xiàng)，進(jìn)入“石墨爐預(yù)處理界面”，時(shí)間3秒，溫度2700，點(diǎn)擊“清洗”，石墨爐爐體此時(shí)開(kāi)始加溫并發(fā)亮，此動(dòng)作重復(fù)二次，點(diǎn)擊“確定”退出該界面，回到“石墨爐參數(shù)設(shè)置界面”，點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)發(fā)送”

14、項(xiàng)4.2.11、 點(diǎn)擊“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”選項(xiàng)，用鼠標(biāo)將“標(biāo)樣空白校正”旁鉤點(diǎn)掉?！捌骄螖?shù)”設(shè)為2-3，濃度單位設(shè)為ppb,標(biāo)樣1輸入5，標(biāo)樣2輸入10，標(biāo)樣3輸入20，點(diǎn)擊確定，屏幕進(jìn)入工作站主界面。4.2.12、點(diǎn)擊左上角“調(diào)零”進(jìn)行吸光度調(diào)零，此時(shí)觀察AA：處吸光度應(yīng)為零。4.2.13、（帶自動(dòng)進(jìn)樣時(shí)用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣）用移液器吸入標(biāo)樣瓶中標(biāo)樣，把移液器中的標(biāo)樣垂直打入石墨爐爐體的石墨管中。點(diǎn)擊“標(biāo)準(zhǔn)樣品”跳出“石墨爐程序升溫設(shè)置”界面，點(diǎn)擊“啟動(dòng)”項(xiàng)，此時(shí)屏幕右下角“時(shí)間：”、“溫度：”處的數(shù)值開(kāi)始變化，石墨爐爐體開(kāi)始加溫，待聽(tīng)到“嘀”一聲后，再次用移液器吸入標(biāo)樣瓶中標(biāo)樣，把移液器中的標(biāo)樣垂直打入石墨爐爐體的石墨管中，點(diǎn)擊“石墨爐程序升溫設(shè)置”界面中“啟動(dòng)”項(xiàng)，待聽(tīng)到“嘀”一聲后，觀察AA：處吸光度應(yīng)逐漸回零，若回不到零，則可點(diǎn)擊“調(diào)零”進(jìn)行吸光度調(diào)零。此時(shí)標(biāo)1輸