中國石油大學勝利學院化學化工系環(huán)己烯的制備

1、下頁退出返回有機化學實驗實驗二、環(huán)己烯的制備Preparation of Cyclohexene 下頁退出上頁環(huán)己烯的制備v 實驗目的v 實驗原理v 試劑及儀器v 實驗步驟v 實驗裝置圖v 注意事項v 思考題返回下頁退出上頁一、實驗目的 1.掌握醇脫水制備烯烴的原理和操作；2.了解分餾和蒸餾的原理和操作；3.了解萃取洗滌的原理，掌握分液漏斗的使用方法；4.掌握有機化合物制備產(chǎn)物的產(chǎn)率計算方法。返回下頁退出上頁二、實驗原理 OHH3PO4OH285%+ 采用分餾裝置，控制柱頂溫度，使環(huán)已烯和生成的水形成共沸物蒸出，避免環(huán)已醇和水、環(huán)已醇和環(huán)已烯形成共沸物蒸出，使平衡向右移動，提高產(chǎn)率。返回是否可

2、采用蒸餾裝置進行反應？提問OHH3PO4285%O+OH2 分餾就是多次蒸餾，其分離混合物的原理與蒸餾是一樣的，它可以將沸點相近的，甚至是相差僅12的混合物進行分離。共沸點97.8共沸點70.8共沸點64.9 蒸餾是提純液體物質(zhì)和分離混合物得一種常用方法。它可以將易揮發(fā)和不易揮發(fā)的物質(zhì)分離開來，但液體混合物各組分的沸點必須相差至少30以上，才能得到較好的分離效果。思考題下頁退出上頁三、試劑及儀器返回試劑：儀器： 分餾、蒸餾實驗裝置 梨形分液漏斗 藥品藥品熔點（熔點（） 沸點（沸點（）比重（比重（d d4 42020）水溶解性水溶解性環(huán)己醇25.21610.9624微溶于水環(huán)己烯83.190.8

3、098不溶于水85%磷酸42.351.834易溶于水其他試劑飽和食鹽水、無水氯化鈣下頁退出上頁四、實驗步驟返回1.將所有儀器洗滌干凈并干燥，安裝分餾裝置。2.將10mL環(huán)己醇及5mL85%磷酸加入圓底燒瓶中，充分搖勻使其混合均勻，投入幾粒沸石。3.用水浴加熱混合物至沸騰，控制加熱速度使分餾柱上端的溫度不要超過90。餾出液為帶水的混合物。當燒瓶中只剩下少量的殘液并出現(xiàn)陣陣白霧時，即可停止加熱。（1）出現(xiàn)陣陣白霧（2）溫度下降后又回升至85（3）環(huán)己烯與水的共沸物達到理論計算量 環(huán)己烯制備反應為可逆反應，水與環(huán)己烯作用生成原料環(huán)己醇。濃硫酸氧化性過強；氧化后會產(chǎn)生SO2 2，污染空氣85%磷酸有氧

4、化性，與環(huán)己醇混合不均勻，會使混合液中局部酸的濃度過高，造成炭化現(xiàn)象酸霧思考題下頁退出上頁4.將餾出液倒入分液漏斗中進行洗滌，分出有機相。5.用1-2g無水氯化鈣干燥粗產(chǎn)物。6.將干燥后的粗產(chǎn)物過濾到圓底燒瓶中進行蒸餾 ， 收集8085餾分。四、實驗步驟返回 共沸物不能用分餾法進一步分離，可用其他方法破壞共沸物組分后在蒸餾可以得到純粹的組分。干燥時間要在半小時以上；實驗室內(nèi)5-10min下頁退出上頁分餾裝置五、實驗裝置圖返回溫度計水銀球的上端應與蒸餾頭側(cè)管的下線在同一水平線上分餾過程中，為防止回流液體在柱內(nèi)聚集或在冷凝管中“泛液”，可在柱外保溫水浴加熱時，瓶底應距鍋（杯）底1-2cm液體沸點低

5、于140是，用直行冷凝管，高于140時改用空氣冷凝管泄壓、連接干燥器下頁退出上頁蒸餾裝置五、實驗裝置圖返回下頁退出上頁五、注意事項 返回1. 注意控制柱頂溫度不超過90，以保證能將環(huán)己烯和水蒸出而環(huán)己醇和水生成恒沸物不被蒸出；2. 干燥之前要完全分離掉可見的水層，干燥應在密閉的容器內(nèi)進行，干燥劑的用量不可太多；3. 蒸餾前應將干燥劑過濾除去，過濾時濾紙不可用水浸濕。4. 蒸餾應使用干燥的儀器。下頁退出上頁六、思考題 返回1.制備環(huán)己烯的過程中為什么要控制分餾柱頂部溫度不超過90？2.本實驗采用了哪些措施來提高環(huán)己烯的產(chǎn)率？3.能否用濃硫酸作脫水劑來制備環(huán)己烯？查閱有關(guān)資料，試比較用磷酸和硫酸作脫水劑的優(yōu)缺點。下頁退出上頁產(chǎn)物的洗滌提純：1.將餾出物倒入分液漏斗中加入飽和氯化鈉溶液洗滌后，分去水層；（產(chǎn)物在上層）2.用3-4mL 5%的碳酸鈉溶