分析方法原理及解讀

1、分析方法原理及解讀第一頁，共19頁。一、氯化物檢查法一、氯化物檢查法二、硫酸鹽檢查法二、硫酸鹽檢查法三、鐵鹽檢查法三、鐵鹽檢查法四、重金屬檢查法四、重金屬檢查法五、溴化物或碘化物五、溴化物或碘化物六、鈣鹽檢查六、鈣鹽檢查七、亞硫酸鹽檢查七、亞硫酸鹽檢查八、滲透壓檢查法八、滲透壓檢查法九、電導(dǎo)率測定法九、電導(dǎo)率測定法十、相對密度檢查法十、相對密度檢查法第二頁，共19頁。氯化物檢查法氯化物檢查法v原理：氯化物在硝酸酸性溶液中與砂酸銀作用生成氯化銀渾濁液與一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在同樣操作條件下生成的氯化銀渾濁液比較，檢查供試品中的氯化物的限量。v反應(yīng)公式：Cl+ Ag+ AgClv調(diào)中性的作用：若溶

2、液顯堿性則硝酸銀試劑發(fā)生如下變化： AgNO3+OH-AgOHAg2O（棕色或黑色）影響比濁，或酸度太大，氯化銀沉淀溶解度增大，所顯渾濁度小。因此供試品宜先中和，使石蕊試紙呈中性，然后加入適量的硝酸。光線直接照射下可引起氯化銀分解，干擾比濁。第三頁，共19頁。注意事項(xiàng)：1、供試溶液與對照溶液應(yīng)同時(shí)操作，加入試劑的順序應(yīng)一致。2、應(yīng)注意按操作順序進(jìn)行，先制成40ml水溶液，再加入硝酸銀試液1.0ml，以免在較大濃度的氯化物下局部產(chǎn)生渾濁，影響比濁。3、應(yīng)將供試品管與對照管同時(shí)置黑色臺面上，自上而下觀察濁度，較易判斷。必要時(shí)，可變換供試管和對照管的位置后觀察。4、供試溶液與對照溶液在加硝酸銀后，應(yīng)

3、在暗處放置5分鐘，避免光線直接照射。5、加入硝酸銀試液后，應(yīng)立即充分搖勻，以防止局部過濃而影響產(chǎn)生的渾濁。6、供試溶液如不澄清，可預(yù)先用含硝酸的水洗凈濾紙中的氯化物，再濾過供試溶液，使其澄清。第四頁，共19頁。硫酸鹽檢查法硫酸鹽檢查法v反應(yīng)公式：Ba2+ +SO42- =BaSO4v特殊情況： 溶液如有顏色，除另有規(guī)定外，取供試品兩份，加25%氯化鋇5ml，放置10分鐘，如顯渾濁，可反復(fù)過濾，直至澄清加入標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液作為對照液。第五頁，共19頁。鐵鹽檢查法鐵鹽檢查法v當(dāng)供試溶液管與對照溶液管色調(diào)不一致，或所呈硫氰酸鐵的顏色較淺不便比較時(shí)，可分別移入分液漏斗中，加正丁醇或異戊醇提取，分取正丁醇

4、層比色。因硫氰酸鐵配位離子在正丁醇等有機(jī)溶劑中的溶解度大，經(jīng)萃取后比色，不僅能增加顏色深度，還能排除某些干擾物質(zhì)的影響。v標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液中加入硫酸目的：防止鐵鹽水解，易于保存。第六頁，共19頁。重金屬檢查法重金屬檢查法v重金屬檢驗(yàn)2010版藥典中有三種方法，我們現(xiàn)在檢品中第一種方法最多，第二種方法次之。主要分析第一種方法：v除另有規(guī)定外，取25ml納氏比色管三支，甲管中加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml后，加水或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溶劑稀釋成25ml，乙管中加入按各品種項(xiàng)下規(guī)定的方法制成的供試品溶液25ml；丙管中加入與乙管相 同量的供試品，加配制供試品溶液的溶劑適量使溶解，再加與甲

5、管相同量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml后，用溶劑稀釋成25ml；若供試品溶液帶顏色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液，使之與乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，當(dāng)丙管中顯出的顏色不淺于甲管時(shí)，乙管中顯出的顏色與甲管比較,不得更深。v醋酸鹽緩沖液(pH3.5)：調(diào)節(jié)pH約為3.5是重金屬顯色的最佳pH值；v硫代乙酰胺試液：與重金屬結(jié)合生成有色的混合物，通過與標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較顏色深淺，從而判斷是否符合規(guī)定。第七頁，共19頁。注意事項(xiàng)v如使用鹽酸超過1ml，氨試液超過2ml，或者加入其它試劑

6、進(jìn)行處理，除另有規(guī)定外，甲管溶液應(yīng)取同樣同量的試劑置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水15ml，微熱溶解后，移至比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液，稀釋至25ml。第八頁，共19頁。溴化物或碘化物檢查溴化物或碘化物檢查v溴化物：v主要是應(yīng)用紫外分光光度計(jì)進(jìn)行檢測，現(xiàn)在主要是氯化鈉中溴化物的檢驗(yàn)，檢測波長590nm。氯胺T試劑易變質(zhì)失效，若發(fā)現(xiàn)變?yōu)辄S色，則不能使用。v碘化物：v取供試品與淀粉混合液混合，不得現(xiàn)藍(lán)色。第九頁，共19頁。鈣鹽檢查法鈣鹽檢查法v取本品，加氨試液與草酸銨試液，不得發(fā)生渾濁。v氨試液是防止草酸水解，v鈣與草酸銨結(jié)合生成渾濁液草酸鈣第十頁，共19頁。亞硫酸鹽檢查法亞硫酸

7、鹽檢查法v與碘化鉀、碘溶液與淀粉指示液混合后溶液的藍(lán)色不完全消失。vSO32I2H2OSO422Hlv碘化鉀是為了防止氫碘酸水解生成單質(zhì)碘。第十一頁，共19頁。滲透壓檢查法滲透壓檢查法v 通常采用測量溶液的冰點(diǎn)下降來間接測定其滲透壓摩爾濃度。冰點(diǎn)下降法具有精度高、操作簡便、樣品量少和對生物樣品無變形作用，最適合于生物體液樣品的測定。目前國內(nèi)外生產(chǎn)的測量溶液中溶質(zhì)顆粒濃度即滲透壓摩爾濃度的儀器，多采用冰點(diǎn)下降原理。v儀器操作順序：開機(jī)儀器系統(tǒng)校準(zhǔn)測量摩爾濃度數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析關(guān)機(jī)第十二頁，共19頁。標(biāo)準(zhǔn)液v純水測試零點(diǎn)，回零說明儀器狀態(tài)正常v參照藥典規(guī)定，對樣品預(yù)測值上、下兩點(diǎn)的量程校準(zhǔn)值進(jìn)行校準(zhǔn)v2

8、00mOsmol/kg標(biāo)準(zhǔn)液v300mOsmol/kg標(biāo)準(zhǔn)液v400mOsmol/kg標(biāo)準(zhǔn)液v800mOsmol/kg標(biāo)準(zhǔn)液第十三頁，共19頁。數(shù)據(jù)分析及注意事項(xiàng)v平行測量3次，且RSD5%v查看測量結(jié)果的平均值、滲透壓比的平均值v注意事項(xiàng)：v在從傳感器上取下測定管時(shí)，一定要小心謹(jǐn)慎。取下的方法是，旋轉(zhuǎn)同時(shí)，向下垂直取出，千萬不能前后、左右晃動(dòng)測定管，以免將玻璃傳感器頭部損壞。v測量時(shí)，應(yīng)盡量避免污染儀器，如有藥物撒落在儀器上，應(yīng)及時(shí)清掃干凈，以免腐蝕儀器。第十四頁，共19頁。電導(dǎo)率測定法電導(dǎo)率測定法v當(dāng)空氣中的二氧化碳等氣體溶于水并與水相互作用后，便可形成相應(yīng)的離子，從而使水的電導(dǎo)率增高。當(dāng)

9、然，水中含有其他雜質(zhì)離子時(shí)，也會使電導(dǎo)率增高。另外，水的電導(dǎo)率還與水的pH值與溫度有關(guān)。v檢測有在線與離線，檢驗(yàn)時(shí)應(yīng)記錄檢測溫度。第十五頁，共19頁。相對密度測定法相對密度測定法v相對密度是指在相同的溫度、相同壓相對密度是指在相同的溫度、相同壓力條件下，某物質(zhì)的密度與水的密度力條件下，某物質(zhì)的密度與水的密度之比。除另有規(guī)定外，均指之比。除另有規(guī)定外，均指20時(shí)的時(shí)的比值，即比值，即d（20 ）。）。vCh.p收載的測定方法有收載的測定方法有比重瓶比重瓶和和韋氏比重韋氏比重秤法秤法。v一般用比重瓶法，揮發(fā)性液體藥品用韋氏一般用比重瓶法，揮發(fā)性液體藥品用韋氏比重秤法。比重秤法。第十六頁，共19頁。

10、第十七頁，共19頁。注意事項(xiàng) 1、空比重瓶必須潔凈、干燥?？毡戎仄勘仨殱崈簟⒏稍?。 2、操作順序?yàn)橄确Q量空比重瓶，再裝供試品操作順序?yàn)橄确Q量空比重瓶，再裝供試品稱重，最后裝水稱重。稱重，最后裝水稱重。 3、裝過供試品的比重瓶必須沖洗干凈。如供裝過供試品的比重瓶必須沖洗干凈。如供試品為油劑，測定后應(yīng)盡量傾去，連同瓶塞試品為油劑，測定后應(yīng)盡量傾去，連同瓶塞可先用有機(jī)溶劑（如石油醚或氯仿）沖洗數(shù)可先用有機(jī)溶劑（如石油醚或氯仿）沖洗數(shù)次，待油完全洗去后，用乙醇、水沖洗干凈次，待油完全洗去后，用乙醇、水沖洗干凈，再依法測定水重。，再依法測定水重。第十八頁，共19頁。1 1、韋氏比重稱應(yīng)安裝固定在操作臺上，避免受熱、韋氏比重