茶多酚中大孔樹(shù)脂殘留物的頂空進(jìn)樣法分析研

1、茶多酚中大孔樹(shù)脂殘留物的頂空進(jìn)樣法分析研                              作者：黃麗鳳， 劉友平， 陳鴻平， 黎代余【摘要】  目的建立樹(shù)脂吸附法生產(chǎn)茶多酚中大孔樹(shù)脂殘留物的檢測(cè)方法。方法采用頂空氣相色譜法對(duì)樹(shù)脂殘留物正己烷、苯、甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、苯乙烯及

2、二乙烯苯進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果各組分在線性范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r為0.999 90.996 3，平均回收率符合要求。各組分檢出量均符合規(guī)定。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便可行，重現(xiàn)性好，結(jié)果可靠，適用于茶多酚中樹(shù)脂殘留物的檢測(cè)。 【關(guān)鍵詞】  大孔樹(shù)脂殘留物頂空氣相色譜法茶多酚Abstract:ObjectiveTo establish a detective method of organic residues of the resin in tea polyphenols.MethodsHeadspace-GC was used to determine the residue levels

3、of N-hexane，benzene，methylbenzene，dimethylbenzene，benzene vinyl，divinyl-benzene in tea polyphenols.ResultsAll constituents have great linearity in each range of concentration，the coefficient correlation r were in the range of 0.999 90.996 3 and the average recovery rate was accorded with prescribe.C

4、onclusionThe method is simple and accurate for the detection of residues in tea polyphenols.Key words:Macroreticular resin residues;  Headspace-GC;  Tea polyphenols茶多酚是一類存在于茶葉中的多羥基酚性化合物的混合物，具有良好的抗氧化性能及抗癌、抗病毒、抗菌、抗輻射、降脂、降壓、防齲齒、消臭等功能。傳統(tǒng)的茶多酚提取純化工藝大多采用溶劑萃取法和離子沉淀法，由于離子沉淀法易帶來(lái)重金屬離子的殘留，而溶劑萃取法往往采用氯仿

5、等有毒溶劑，限制了茶多酚作為天然抗氧劑在食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域的應(yīng)用，是產(chǎn)品出口的一大障礙。樹(shù)脂吸附法生產(chǎn)茶多酚工藝，污染環(huán)境少，符合化工“清潔生產(chǎn)”的趨勢(shì)，已向化生產(chǎn)發(fā)展。為了對(duì)使用大孔吸附樹(shù)脂提取純化進(jìn)行安全性考察，控制茶多酚的質(zhì)量，本文依據(jù)有關(guān)國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局的要求，對(duì)頂空氣相色譜法測(cè)定茶多酚產(chǎn)品樹(shù)脂殘留物含量進(jìn)行了方法學(xué)研究。1  儀器與試藥    Agilent 6820氣相色譜儀，7694E頂空進(jìn)樣器，Imowax (30 m×0.32 mm，0.25 m)毛細(xì)管色譜柱。正己烷、苯、甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、苯乙烯、二乙烯

6、苯、N,N-二甲基甲酰胺，以上試劑均為分析純。茶多酚提取物（采用HPD600大孔吸附樹(shù)脂分離純化）。2  方法與結(jié)果2.1  色譜條件色譜柱：Imowax (30 m×0.32 mm，0.25 m)毛細(xì)管色譜柱，氮?dú)鉃檩d氣，流速為2.5 ml/min，分流比為2.525，F(xiàn)ID檢測(cè)器。進(jìn)樣條件：頂空瓶溫度85，進(jìn)樣環(huán)溫度110，傳輸線溫度130，平衡時(shí)間10 min，進(jìn)樣體積1 ml。升溫程序：初始溫度60，保持2 min，以2/min升溫到66，保持1 min，以7/min升溫到80，保持1 min，以20/min升溫到200，保持1 min。2.2 

7、 溶液的制備1         2.3  方法學(xué)考察2.4  樣品的測(cè)定精密吸量取2.0 ml對(duì)照品溶液置頂空進(jìn)樣瓶中加蓋密封，作為對(duì)照品瓶。精密稱取茶多酚提取物0.81.0 g置頂空進(jìn)樣瓶中，精密加入水2.0 ml，加蓋密封，作為樣品瓶。置85下平衡10 min，頂空進(jìn)樣1.0 ml，分別測(cè)定，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算樣品中殘留物的含量。測(cè)定結(jié)果表明，樣品中均未檢出正己烷、苯、甲苯 、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯。3  討論   

8、; 結(jié)果表明，茶多酚樣品中均未檢測(cè)出正己烷、苯、甲苯、鄰二甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯。ICH(藥品注冊(cè)的國(guó)際技術(shù)要求)規(guī)定溶劑殘留限度苯為不得過(guò)0.0002 ，甲苯0.089，二甲苯0.217 ，正己烷0.029，甲基環(huán)己烷0.118，對(duì)苯乙烯、二乙烯苯未明確1。因此本研究參照國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局大孔吸附樹(shù)脂分離純化中藥提取液的技術(shù)要求(暫行)及補(bǔ)充說(shuō)明，將殘留物的限度定為苯小于2 ppm，其他小于20 ppm。    在本文色譜條件下，可以排除樣品中其他揮發(fā)性成分對(duì)苯殘留物的干擾。本文建立的方法便于操作，分離度高，重現(xiàn)性好，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，適用于茶多酚樹(shù)脂殘留物的檢測(cè)。    由于大孔吸附樹(shù)脂殘留溶劑允許限度較低，所用對(duì)照品溶液濃度較低，而樣品中大孔吸附樹(shù)脂殘留物濃度極低，故在加樣回收率、精密度等試驗(yàn)中各有機(jī)溶劑的RSD偏高，但均符合藥典2005年版部有機(jī)溶劑殘留測(cè)定法項(xiàng)下RSD不大于10的要求2。    二乙烯苯是復(fù)雜的混合物，在色譜圖中出現(xiàn)4個(gè)色譜峰。由于無(wú)法得到其單一成分的對(duì)照品，因此，二乙烯苯的