對甲苯磺酸的制備

1、實驗二十七實驗二十七 對甲苯磺酸的制備對甲苯磺酸的制備 （4學時）學時）主講教師：林東恩主講教師：林東恩 有機化學實驗有機化學實驗 化學化工學院 Chem is try !p了解芳烴的磺化反應過程了解芳烴的磺化反應過程；p掌握分水器的使用方法掌握分水器的使用方法；p理解鄰甲苯磺酸和對甲苯磺酸的性質區(qū)別理解鄰甲苯磺酸和對甲苯磺酸的性質區(qū)別 有機化學實驗有機化學實驗 Chem is try !二、實二、實 驗驗 原原 理：理：有機化學實驗有機化學實驗 Chem is try !+ H2SO4+ H2OSO3Hn 磺化反應：磺化反應：43%4%53%32%62%13%79%CH36%CH38%CH3

2、室室溫溫0 01 10 00 0二、實二、實 驗驗 原原 理：理：有機化學實驗有機化學實驗 Chem is try !n 主反應：主反應：CH3+ H2SO4CH3+ H2OSO3HCH3+ H2SO4CH3SO3H+ H2O副反應：副反應：mp104105， bp140 ，不溶于甲苯不溶于甲苯mp 67.5，bp128.8 ，微溶于甲苯微溶于甲苯甲苯甲苯80.84%，水水19.16%，共沸物：共沸物：b.p. 84.1mp -94.5bp 110.6二、實二、實 驗驗 原原 理：理：有機化學實驗有機化學實驗 Chem is try !n 實驗設計：實驗設計： 本實驗反應可逆，通過本實驗反應可

3、逆，通過加大加大反應物反應物甲苯的濃度甲苯的濃度和和除去除去生成物生成物水水(與甲苯形成共沸物與甲苯形成共沸物)來促使平衡移動。來促使平衡移動。 本實驗用本實驗用過量的甲苯過量的甲苯來來除去鄰位副產物除去鄰位副產物。2022-3-15 Chem is try !有機化學實驗有機化學實驗三、藥品和儀器：三、藥品和儀器：n 藥品：甲苯、濃硫酸（藥品：甲苯、濃硫酸（d=1.84）50mL圓底燒瓶圓底燒瓶 分水器分水器 回流冷凝管回流冷凝管磁力加熱攪拌器磁力加熱攪拌器n 主要儀器：主要儀器：2022-3-15 Chem is try !有機化學實驗有機化學實驗四、步驟：四、步驟： 在在50mL圓底燒瓶

4、內加入圓底燒瓶內加入25mL(21.7g，0.24mol)甲苯甲苯，開動，開動磁力攪拌磁力攪拌，把，把5.5mL(0.1mol)的的硫酸硫酸緩慢分數次加入緩慢分數次加入，然后繼續(xù)充分，然后繼續(xù)充分攪拌攪拌10分鐘分鐘。 安裝裝置安裝裝置（如圖），開動攪拌器的（如圖），開動攪拌器的加熱加熱開關，開關，采用采用油浴油浴控溫，控溫，回流回流2h，或分水器中積存約，或分水器中積存約2mL水水為止。為止。 靜置，冷卻靜置，冷卻。將反應體系。將反應體系倒入倒入60mL錐形瓶錐形瓶內，內，加入加入1.5mL水水，有晶體析出。用玻璃棒慢慢攪，有晶體析出。用玻璃棒慢慢攪動，動，晶體慢慢析出晶體慢慢析出。抽濾抽濾

5、，得粗產品。，得粗產品。 重結晶純化粗產品（略）重結晶純化粗產品（略）2022-3-15 Chem is try !有機化學實驗有機化學實驗五、注意事項：五、注意事項：硫酸有硫酸有強腐蝕性強腐蝕性，使用時謹防傷己傷人。，使用時謹防傷己傷人。在在攪拌攪拌情況下分數批往甲苯中情況下分數批往甲苯中緩慢緩慢加入硫酸，以加入硫酸，以防硫酸局部濃度過高，甲苯被防硫酸局部濃度過高，甲苯被碳化碳化。 Chem is try !有機化學實驗有機化學實驗實驗報告的撰寫實驗報告的撰寫實驗目的和要求實驗目的和要求實驗原理及反應式實驗原理及反應式實驗所需主要物料及產物的物性常數實驗所需主要物料及產物的物性常數實驗裝置圖實驗裝置圖實驗流程實驗流程實驗步驟和現象記錄實驗步驟和現象記錄產品外觀和產率計算產品外觀和產率計算討論討論實驗步驟及現象記錄格式：實驗步驟及現象記錄格式：時間時間實驗步驟實驗步驟現象現象備注備注00:0000:00分布按順序詳細列出分布按順序詳細列出每位同學現象不盡相