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1、原子吸收常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法點(diǎn)擊次數(shù):1081 發(fā)布時(shí)間:2012-5-17標(biāo)準(zhǔn)溶液的配備方法鈣 元素符號(hào)-Ca 相對(duì)原子量-40.08儀器操作條件波長(zhǎng) 422.7nm狹縫 0.4nm燈電流 3.0毫安燃燒器高度 8毫米空氣 壓力 0.3兆帕乙炔 壓力 0.09兆帕空氣 流量 7.0升/分乙炔 流量 1.5升/分火焰 類(lèi)型 氧化性蘭色焰鈣 Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 1000微克/毫升稱(chēng)取經(jīng)灼燒后的高純氧化鈣1.3992克,置于250毫升燒杯中,加入鹽酸20毫升,低溫加熱溶解,冷卻后移入1000毫升容量瓶中,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=1000微克Ca?;蛸?gòu)置國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GBW
2、(E)080261 1000微克/毫升 Ca(基體5%鹽酸)標(biāo)準(zhǔn)系列與線性工作范圍配置每毫升含鈣0.0, 1.0, 2.0,3.0,4.0,5.0微克2%鹽酸溶液和0.2%氯化鍶溶液。NO 濃度(微克/毫升)加入鹽酸(毫升)加入鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液(毫升)5%氯化鍶(ml)定容體積(毫升)S1 0.02.00.04100S2 1.02.01.04100S3 2.02.02.04100S4 3.02.03.04100S5 4.02.04.04100S6 5.02.05.04100鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取1毫升=1000微克鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升鹽酸,用去離子水定容刻度,搖勻。此
3、溶液1毫升=100微克鈣。氯化鍶應(yīng)為GR試劑在儀器推薦條件下,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍:0.0-5.0微克/毫升。特征濃度在儀器推薦條件下,鈣的特征濃度約為:0.080微克/毫升(1%吸收)。濃度為2微克/毫升的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液,通??色@得0.110左右的吸光度值。其他分析線波長(zhǎng)() 狹縫() 特征濃度之比422.7 0.4 1.0239.9 0.4 120干擾及分析提示據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,在空氣-乙炔焰中,鋁、Be、硅、鈦、釩、鋯、磷酸鹽、硫酸鹽都會(huì)干擾鈣的測(cè)定。將0.1-1%的鑭或鍶加進(jìn)樣品和標(biāo)準(zhǔn)中,能抑制上述干擾。硫酸、磷酸干擾鈣的測(cè)定,測(cè)定時(shí),樣品和標(biāo)準(zhǔn)中酸的濃度應(yīng)該一致,同樣一份樣品,酸的濃度不同所測(cè)吸光
4、度值也不相同。要嚴(yán)格控制水和試劑空白,儀器噴霧系統(tǒng)注意防止沾污。鈣有輕微的電離干擾。試驗(yàn)表明,鈣的吸光度與燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤?、燃燒器的高度有關(guān)。在開(kāi)始分析以前,應(yīng)用該得標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)吸光度到最大,然后進(jìn)行分析。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配備方法鎘 元素符號(hào)-Cd 相對(duì)原子量112.4儀器操作條件波長(zhǎng) 228.8 nm狹縫 0.4 nm燈電流 3.0毫安燃燒器高度 6.5毫米空氣壓力 0.3兆帕乙炔壓力 0.09兆帕空氣流量 7.0升/分乙炔流量 1.5升/分火焰類(lèi)型 氧化性藍(lán)色焰鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 1000微克/毫升稱(chēng)取高純鎘(99.9%)0.1000克,置于250毫升燒杯中,加入10毫升鹽酸,在
5、低溫電熱板上加熱溶解。移入100毫升容量瓶中,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=1000微克鎘?;蛸?gòu)置國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GBW 08612 1000微克/毫升 鎘 (基體1%硝酸)標(biāo)準(zhǔn)系列與線性工作范圍配置每毫升含鎘 0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0微克2%鹽酸溶液。NO 濃度(ug/ml)加入鹽酸(ml)加入鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液(ml)定容體積S1 0.02.00.0100S2 0.22.02.0100S3 0.42.04.0100S4 0.62.06.0100S5 0.82.08.0100S6 1.02.010.0100鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取毫升1000微克鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液100毫升于容量瓶中,加
6、入毫升鹽酸,用去離子水定容刻度,搖勻。在吸取上述鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0毫升于100毫升定容瓶中,加入毫升鹽酸,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液毫升10微克鎘。在儀器推薦條件下,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍:0.0-1.0微克毫升。特征濃度在儀器推薦條件下,鎘的特征濃度約為:0.011微克毫升(1吸收)。濃度為0.4微克毫升的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液,通??色@得0.160左右的吸光度值。其他分析線波長(zhǎng)() 狹縫() 特征濃度之比228.8 0.4 1.0326.1 0.4 435干擾影響及分析提示一般元素對(duì)鎘的測(cè)定干擾很少。試驗(yàn)表明,硫酸、磷酸對(duì)鎘的測(cè)定有影響。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配備方法鈷 元素符號(hào)-Co 相對(duì)原子量-58.93儀器
7、操作條件波長(zhǎng) 240.7nm狹縫 0.2nm燈電流 3.0毫安燃燒器高度 7毫米空氣 壓力 0.3兆帕乙炔 壓力 0.09兆帕空氣 流量 7.0升/分乙炔 流量 1.3升/分火焰 類(lèi)型 氧化性蘭色焰鈷 Co標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 1000微克/毫升稱(chēng)取高純鈷(99.99%)1.000克,置于250毫升燒杯中,加入1+1硝酸20毫升,加蓋表面皿待加熱溶解完全后,加入1+1硫酸10毫升,加熱至三氧化硫濃煙冒盡,冷卻,加入20毫升鹽酸,用去離子水吹洗表面皿及燒杯壁,加入30毫升去離子水,煮沸。冷卻后移入1000毫升容量瓶中,用去離子水定容至刻度,搖勻。此溶液1ml=1000微克Co?;蛸?gòu)置國(guó)家
8、標(biāo)準(zhǔn)GBW08613 1000標(biāo)準(zhǔn)微克/毫升 Co (基體1%硝酸)標(biāo)準(zhǔn)系列與線性工作范圍配置每毫升含鈷 0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0微克2%鹽酸溶液。NO 濃度(微克/毫升)加入鹽酸(毫升)加入鈷標(biāo)準(zhǔn)使用液(毫升)定容體積(毫升)S1 0.02.00.0100S2 1.02.01.0100S3 2.02.02.0100S4 3.02.03.0100S5 4.02.04.0100S6 5.02.05.0100鈷標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取1毫升=1000微克鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升鹽酸,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=100微克Co。在儀器推薦條件下
9、,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍:0.0-5.0微克/毫升。特征濃度在儀器推薦條件下,鈷的特征濃度約為:0.030微克/毫升(1%吸收)。濃度為2微克/毫升的鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液,通??色@得0.300左右的吸光度值。其他分析線波長(zhǎng)() 狹縫() 特征濃度之比240.7 0.2 1.0242.5 0.2 1.2241.2 0.2 1.8252.1 0.2 2.0243.7 0.2 2.9304.4 0.2 12352.7 0.2 22346.6 0.2 30341.3 0.2 50347.4 0.2 62301.8 0.2 11干擾及分析提示硅嚴(yán)重干擾測(cè)定,經(jīng)氫氟酸與高氯酸或硫酸冒煙后出去硅,則不干擾。磷酸對(duì)測(cè)定有影響
10、。鉛中鈷的測(cè)定,可在酸溶液中進(jìn)行。為了得到最高特征濃度應(yīng)使用240.7nm譜線,但要得到較高精度,而且鈷的含量較高時(shí),最好使用較強(qiáng)的352.7nm譜線。鈷的240.7nm譜線要用較小狹縫,否則不能分離鈷241.2nm、240.7nm譜線。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配備方法銅 元素符號(hào)-Cu 相對(duì)原子量-63.55儀器操作條件波長(zhǎng) 324.7nm狹縫 0.4nm燈電流 3.0毫安燃燒器高度 6毫米空氣 壓力 0.3兆帕乙炔 壓力 0.09兆帕空氣 流量 7.0升/分乙炔 流量 1.0升/分火焰 類(lèi)型 氧化性蘭色焰銅 Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置銅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 1000微克/毫升稱(chēng)取高純金屬銅0.1000克,置于250毫升
11、燒杯中,加入1+1硝酸20毫升加熱至溶解完全,蒸發(fā)至小體積,冷卻,加入硝酸5毫升,加入少許去離子水加熱煮沸,溶解鹽類(lèi),冷卻后移入100毫升容量瓶中,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=1000微克Cu?;蛸?gòu)置國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GBW08615 1000微克/毫升 Cu (基體1%硝酸)標(biāo)準(zhǔn)系列與線性工作范圍配置每毫升含銅0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5微克2%硝酸溶液。NO 濃度(微克/毫升)加入硝酸(毫升)加入銅標(biāo)準(zhǔn)使用液(毫升)定容體積(毫升)S1 0.02.00.0100S2 0.5 2.00.5100S3 1.02.01.0100S4 1.52.01.5100S5 2.02.0
12、2.0100S6 2.52.02.5100銅標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取1毫升=1000微克銅標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升硝酸,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=100微克Cu。在儀器推薦條件下,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍:0.0-5.0微克/毫升。特征濃度在儀器推薦條件下,銅的特征濃度約為:0.026微克/毫升(1%吸收)。濃度為2微克/毫升的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,通??色@得0.340左右的吸光度值。其他分析線波長(zhǎng)() 狹縫() 特征濃度之比324.8 0.4 1.0327.4 0.4 1.0216.5 0.1 6.0217.9 0.2 15222.6 0.2 15249.1 0.4 7222
13、4.4 0.2 157244.2 0.4 291干擾及分析提示銅的原子吸收測(cè)定干擾較少,宜用氧化性小火焰。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配備方法鐵 元素符號(hào)-Fe 相對(duì)原子量-55.85儀器操作條件波長(zhǎng) 248.3nm狹縫 0.2nm燈電流 3.0毫安燃燒器高度 6毫米空氣 壓力 0.3兆帕乙炔 壓力 0.09兆帕空氣 流量 7.0升/分乙炔 流量 1.7升/分火焰 類(lèi)型 氧化性蘭色焰鐵 Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 1000微克/毫升稱(chēng)取在300烘干的三氧化二鐵(光譜純)0.1429克,置于250毫升燒杯中,加入1+1鹽酸20毫升,加熱至溶解完全。繼續(xù)蒸發(fā)至小體積,冷卻,加入鹽酸5毫升,加熱使鹽類(lèi)溶解,移入
14、100毫升容量瓶中,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=1000微克Fe?;蛸?gòu)置國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GBW08616 1000微克/毫升 Fe(基體1%鹽酸)標(biāo)準(zhǔn)系列與線性工作范圍配置每毫升含鐵0.0, 1.0, 2.0,3.0,4.0,5.0微克2%鹽酸溶液。NO 濃度(微克/毫升)加入鹽酸(毫升)加入鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液(毫升)定容體積(毫升)S1 0.02.00.0100S2 1.0 2.01.0100S3 2.02.02.0100S4 3.02.03.0100S5 4.02.04.0100S6 5.02.05.0100鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取1毫升=1000微克鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加
15、入2毫升鹽酸,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=100微克鐵。在儀器推薦條件下,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍:0.0-5.0微克/毫升。特征濃度在儀器推薦條件下,鐵的特征濃度約為:0.032微克/毫升(1%吸收)。濃度為2微克/毫升的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,通??色@得0.275左右的吸光度值。其他分析線波長(zhǎng)() 狹縫() 特征濃度之比248.3 0.2 1.0248.8 0.2 1.7302.1 0.1 3.7252.7 0.2 4.6372.0 0.2 5.7373.7 0.2 10.0344.1 0.2 14.0305.9 0.2 13.0346.6 0.2 110.0392.0 0.2 130.0干擾及分
16、析提示據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,鈷、鎳、鋁、硅、鈦對(duì)測(cè)定鐵影響較大。硅的干擾可以用氟化銨、氫氟酸處理使其生產(chǎn)四氟化硅跑掉,也可采取加進(jìn)氟化鈣的辦法來(lái)抑制。加EDTA可掩蔽鈷對(duì)鐵的干擾,鎢含量高時(shí)可在微酸性介質(zhì)中加入酒石酸絡(luò)合物以清除干擾。硫酸、磷酸對(duì)測(cè)定鐵有影響。為了得到較高特征濃度,應(yīng)用248.3nm吸收線。為了得到最高精密度,應(yīng)該使用372.0nm吸收線,但特征濃度減小10倍。鐵的測(cè)定特征濃度,與燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤苡嘘P(guān)系。在氧化性蘭色焰中,燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤酱?,則特征濃度越高。在測(cè)定系統(tǒng)中,鐵容易沾污,故處理樣品時(shí)注意在測(cè)定過(guò)程中的空白溶液和噴霧系統(tǒng)的清潔。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配備方法鎂 元素符號(hào)-Mg 相對(duì)
17、原子量-24.31儀器操作條件波長(zhǎng) 285.2nm狹縫 0.2nm燈電流 3.0毫安燃燒器高度 6毫米空氣 壓力 0.3兆帕乙炔 壓力 0.09兆帕空氣 流量 7.0升/分乙炔 流量 1.6升/分火焰 類(lèi)型 氧化性蘭色焰鎂 Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 1000微克/毫升稱(chēng)取1.6583克于800灼燒至恒重的氧化鎂(光譜純),置于50毫升燒杯中,用少許去離子水潤(rùn)濕,加入1+1鹽酸10毫升,在低溫電熱板上加熱溶解。冷卻后,移入100毫升容量瓶中,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=1000微克Mg?;蛸?gòu)置國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GBW080262 1000微克/毫升 Mg (基體5%鹽酸)標(biāo)準(zhǔn)系列與線性
18、工作范圍配置每毫升含Mg 0.0, 0.1,0.2,0.3,0.4,0.5微克2%鹽酸溶液和0.2%氯化鍶溶液。NO 濃度(微克/毫升)加入鹽酸(毫升)加入鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液(毫升)5%氯化鍶(ml)定容體積(毫升)S1 0.02.00.04100S2 0.12.01.04100S3 0.22.02.04100S4 0.32.03.04100S5 0.42.04.04100S6 0.52.05.04100鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取1毫升=1000微克鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升鹽酸,用去離子水定容刻度,搖勻。在吸取上述鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升鹽酸,用去
19、離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=10微克鎂。氯化鍶應(yīng)為GR試劑在儀器推薦條件下,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍:0.0-0.5微克/毫升.特征濃度在儀器推薦條件下,鎂的特征濃度約為:0.0034微克/毫升(1%吸收)。濃度為2微克/毫升的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液,通??色@得0.260左右的吸光度值。其他分析線波長(zhǎng)() 狹縫() 特征濃度之比285.2 0.4 1.0202.5 0.4 24干擾影響及分析提示在空氣-乙炔火焰中,Be、硅、鋁、磷、鈦、鋯的氧化性會(huì)降低鎂的測(cè)定特征濃度,通常加入0.1-4%的鑭或者鍶到樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液中,將能消除干擾。磷酸對(duì)測(cè)定有干擾。酸的濃度對(duì)測(cè)定也有影響,故樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度應(yīng)控制一致
20、。嚴(yán)格控制誰(shuí)和試劑的空白,操作過(guò)程中注意所用器皿的清潔,使用前先用溫稀鹽酸或稀硝酸洗滌,然后用蒸餾水洗凈。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配備方法錳 元素符號(hào)-Mn 相對(duì)原子量-54.94儀器操作條件波長(zhǎng) 279.5nm狹縫 0.2nm燈電流 3.0毫安燃燒器高度 7毫米空氣 壓力 0.3兆帕乙炔 壓力 0.09兆帕空氣 流量 7.0升/分乙炔 流量 1.7升/分火焰 類(lèi)型 氧化性蘭色焰錳 Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置錳標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 1000微克/毫升稱(chēng)取高純金屬錳1.000克,置于250毫升燒杯中,加入1+1硝酸20毫升,在電熱板上蒸至至盡干,加入20毫升鹽酸,加熱溶解鹽類(lèi),移入1000毫升容量瓶中,用去離子水定容刻度,搖
21、勻。此溶液1毫升=1000微克Mn?;蚍Q(chēng)取1.5825克二氧化錳(光譜純),置于50毫升燒杯中,加入50毫升鹽酸在,在電熱板上加熱溶解,移入1000毫升容量瓶中,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=1000微克Mn?;蛸?gòu)置國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GBW080263 1000微克/毫升 Mn(基體1%硝酸)標(biāo)準(zhǔn)系列與線性工作范圍配置每毫升含錳0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5微克2%鹽酸溶液。NO 濃度(微克/毫升)加入鹽酸(毫升)加入錳標(biāo)準(zhǔn)使用液(毫升)定容體積(毫升)S1 0.02.00.0100S2 0.5 2.00.5100S3 1.02.01.0100S4 1.52.01.5100S5
22、 2.02.02.0100S6 2.52.02.5100錳標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取1毫升=1000微克錳標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升硝酸,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=100微克錳。在儀器推薦條件下,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍:0.0-2.5微克/毫升。特征濃度在儀器推薦條件下,錳的特征濃度約為:0.015微克/毫升(1%吸收)。濃度為1微克/毫升的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液,通??色@得0.293左右的吸光度值。其他分析線波長(zhǎng)() 狹縫() 特征濃度之比279.5 0.1 1.0279.8 0.2 1.3280.1 0.2 1.9403.1 0.1 9.5321.7 0.2 245.0干擾及分
23、析提示在空氣-乙炔焰中,對(duì)錳的測(cè)定干擾較小。硅嚴(yán)重干擾錳的測(cè)定那個(gè),用氫氟酸于硫酸冒煙處理可消除硅的干擾。加入鈣亦能減少硅的干擾。在硝酸溶液中,鈣、鎂要種干擾測(cè)定,在鹽酸溶液中則干擾相應(yīng)少些。選用錳403.1nm吸收線,但當(dāng)樣品中存在鎵時(shí),鎵403.3吸收線干擾錳的測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配備方法鈉 元素符號(hào)-Na 相對(duì)原子量-22.99儀器操作條件波長(zhǎng) 589.0nm狹縫 0.4nm燈電流 3.0毫安燃燒器高度 5毫米空氣 壓力 0.3兆帕乙炔 壓力 0.09兆帕空氣 流量 7.0升/分乙炔 流量 1.1升/分火焰 類(lèi)型 氧化性蘭色焰鈉 Na標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 1000微克/毫升稱(chēng)取105
24、烘干的氯化鈉(基準(zhǔn)試劑)2.5421克,置于250毫升燒杯中,用30毫升去離子水溶解,移入100毫升容量瓶中,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=1000微克鈉(保存于聚乙烯容量瓶瓶中)。或購(gòu)置國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GBW(E)080127 1000微克/毫升 鈉(基體1%鹽酸)標(biāo)準(zhǔn)系列與線性工作范圍配置每毫升含鐵0.0, 0.2,0.4,0.6,0.8,1.0微克2%鹽酸溶液并保存于聚乙烯瓶中。NO 濃度(微克/毫升)加入鹽酸(毫升)加入鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液(毫升)定容體積(毫升)S1 0.02.00.0100S2 0.22.02.0100S3 0.42.04.0100S4 0.62.06.0100S5 0.
25、82.08.0100S6 1.02.010.0100鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取1毫升=1000微克鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升鹽酸,用去離子水定容刻度,搖勻(保存于聚乙烯容量瓶瓶中)。再吸取上述鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升鹽酸,用去離子水定容刻度,搖勻(保存于聚乙烯容量瓶瓶中)此溶液1毫升=10微克鈉。在儀器推薦條件下,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍:0.0-1.0微克/毫升。特征濃度在儀器推薦條件下,鈉的特征濃度約為:0.005微克/毫升(1%吸收)。濃度為0.5微克/毫升的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,通常可獲得0.440左右的吸光度值。其他分析線波長(zhǎng)() 狹縫() 特征濃度之
26、比589.0 0.4 1.0330.2 0.4 185干擾及分析提示據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,鋰、銣、銫、鉬、鋇干擾測(cè)定。高濃度鉀對(duì)測(cè)定有干擾,必須在標(biāo)準(zhǔn)中加入相應(yīng)量鉀或加入氯化銫消除干擾。磷酸影響測(cè)定。高濃度鈣會(huì)干擾鈉589.0nm吸收線,這是因?yàn)樵谠摬ǘ斡蠧a(OH)2分子光譜帶存在。在空氣-乙炔焰中,鈉易電離。電離干擾可通過(guò)加進(jìn)其他堿金屬鹽加以消除。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配備方法鎳儀器操作條件波長(zhǎng) 232.0nm狹縫 0.2nm燈電流 3.0毫安燃燒器高度 7毫米空氣 壓力 0.3兆帕乙炔 壓力 0.09兆帕空氣 流量 7.0升/分乙炔 流量 1.2升/分火焰 類(lèi)型 氧化性蘭色焰鎳 Ni標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置銅標(biāo)準(zhǔn)溶液
27、濃度 1000微克/毫升稱(chēng)取高純金屬鎳1.000克,置于250毫升燒杯中,加入1+1硝酸20毫升,在電熱板上加熱至溶解完全,蒸發(fā)至小體積,冷卻,加入硝酸20毫升,煮沸溶解鹽類(lèi)。移入1000毫升容量瓶中,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=1000微克Ni?;蛸?gòu)置國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GBW08618 1000微克/毫升 Ni (基體1%硝酸)標(biāo)準(zhǔn)系列與線性工作范圍配置每毫升含銅0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5微克2%硝酸溶液。NO 濃度(微克/毫升)加入硝酸(毫升)加入Ni標(biāo)準(zhǔn)使用液(毫升)定容體積(毫升)S1 0.02.00.0100S2 0.5 2.01.0100S3 1.02.02.
28、0100S4 1.52.03.0100S5 2.02.04.0100S6 2.52.05.0100Ni標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取1毫升=1000微克Ni標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升硝酸,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=100微克Ni。在儀器推薦條件下,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍:0.0-4.0微克/毫升。特征濃度在儀器推薦條件下,Ni的特征濃度約為:0.030微克/毫升(1%吸收)。濃度為2微克/毫升的Ni標(biāo)準(zhǔn)溶液,通??色@得0.290左右的吸光度值。其他分析線波長(zhǎng)() 狹縫() 特征濃度之比232.0 0.2 1.0231.1 0.2 1.5252.5 0.2 3.3241.5
29、0.1 3.5305.1 0.2 4.5346.2 0.2 6.6351.5 0.2 8.1303.8 0.2 12337.0 0.2 17323.0 0.2 19294.4 0.2 54干擾及分析提示其他共存元素對(duì)測(cè)定鎳的干擾較少。硫酸、硫酸對(duì)測(cè)定鎳有一定的影響。鎳屬于多譜線元素,有罪靈敏分析線232.0nm附近,還有若干吸收線和非吸收線,為了保證標(biāo)準(zhǔn)曲線良好的線性關(guān)系,提高測(cè)定的特征濃度,應(yīng)選用較窄的狹縫,選擇232.0nm吸收線時(shí)必須精確。又有狹縫較窄,信號(hào)與噪音比較小,在這種情況下,可以適當(dāng)增高燈電流。鎳231.6nm是非吸收線,可做背景校正使用。鎳宜用氧化性火焰測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配備方
30、法鉛儀器操作條件波長(zhǎng) 283.3nm狹縫 0.4nm燈電流 3.0毫安燃燒器高度 5毫米空氣 壓力 0.3兆帕乙炔 壓力 0.09兆帕空氣 流量 7.0升/分乙炔 流量 1.5升/分火焰 類(lèi)型 氧化性蘭色焰鉛 Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 1000微克/毫升稱(chēng)取高純金屬鉛1.000克,置于250毫升燒杯中,加入1+1硝酸20毫升,在電熱板上低溫加熱溶解,冷卻后,加入20毫升硝酸。移入1000毫升容量瓶中,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=1000微克鉛?;蚍Q(chēng)取1.5985克硝酸鉛(光譜純),置于50毫升燒杯中,加入50毫升2%硝酸溶液,加熱溶解,移入1000毫升容量瓶中,用2%硝酸溶
31、液定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=1000微克Pb。或購(gòu)置國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GBW08619 1000微克/毫升 Pb(基體1%硝酸)標(biāo)準(zhǔn)系列與線性工作范圍配置每毫升含鉛0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0微克2%硝酸溶液。NO 濃度(微克/毫升)加入硝酸(毫升)加入鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(毫升)定容體積(毫升)S1 0.02.00.0100S2 2.0 2.02.0100S3 4.02.04.0100S4 6.02.06.0100S5 8.02.08.0100S6 10.02.010.0100鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取1毫升=1000微克鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升硝酸,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=100微克鉛。在儀器推薦條件下,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍:0.0-10微克/毫升。特征濃度在儀器推薦條件下,鉛的特征濃度約為:0.148微克/毫升(1%吸收)。濃度為6微克/毫升的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,通??色@得0.180左右的吸光度值。其他分析線波長(zhǎng)() 狹縫()
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