豬油中摻石蠟的快速檢測

1、質(zhì)量112段莉莉 江 萍 近兩年來, 市場上常有摻蠟豬油出售給消費者食用, 嚴重影響了居民健康。但豬油中摻蠟的快速檢驗方法尚未見有報道。為加強食品衛(wèi)生監(jiān)督監(jiān)測, 及時發(fā)現(xiàn)摻蠟豬油, 盡快建立摻蠟豬油中蠟含量的檢驗方法很有必要。 石蠟是固態(tài)高級烷烴混合物的俗名，可由天然或人造石油的含蠟餾分用冷榨或溶劑脫蠟、發(fā)汗等方法制得，為白色、無味的蠟狀固體，碳原子數(shù)約為1830。一般分為全精煉石蠟、半精煉石蠟和粗石蠟三種。 如果石蠟進入人體，其分解出的低分子化合物會對人的呼吸道、腸胃系統(tǒng)造成影響，有些物質(zhì)還會在人體內(nèi)蓄積，造成長期的慢性危害。1測定原理與方法 原理 樣品經(jīng)石油醚溶解后, 置于分液漏斗中,加入

2、濃硫酸, 豬油與濃硫酸起硫酸化反應, 生成無機物而進入水相, 石蠟因不與濃硫酸反應而留在有機相分離。將有機相置小燒杯中, 揮干溶劑, 在燒杯底部有硬而脆的蠟層形成可直接進行定性與定量。方法 精密稱取樣品約1 g 于小燒杯中, 加30m l 石油醚溶解, 置125 m l 分液漏斗中, 加3 m l 濃硫酸(石油醚與濃硫酸體積比為101)。振搖數(shù)次后,放氣, 再振搖0.5 分鐘, 靜置分層, 棄去下層溶液, 重復前述操作34 次至下層溶液接近無色為止。棄去下層溶液, 加水20 m l, 分34 次振搖, 洗滌至中性。棄去水溶液, 將石油醚層放出于恒重的小燒杯中, 揮發(fā)干后, 根據(jù)增重計算出蠟的含

3、量, 無增重則為無蠟摻入。2結(jié)果回收率在豬油中加入不同量的石蠟進行回收試驗, 回收率范圍91.6% 100% , 平均回收率94.90% (附表)。附表 石蠟在豬油中的回收試驗豬油量豬油量（g)g)測定值測定值(g)(g)加入量加入量(g)(g)測定總量測定總量（g)g)回收率回收率（% %）0.50.00090.050.0501001.00.00140.100.095694.21.50.00100.150.141593.72.00.00130.200.184591.6精密度精密稱取20 g石蠟與80 g 豬油溶解而成20% 石蠟的摻蠟豬油樣品。分別準確稱取約1 g重的5 份樣品進行石蠟含量測

4、定, 5 份樣測定值(%)分別為18.41, 18.56, 18.49, 18.69 和18.60; 均值(%)為18.55, 變異系數(shù)為0.6%.3討論 在石蠟、植物蠟、合成蠟等各種蠟中, 石蠟相對比較容易得到, 價格也較便宜。被用來摻假的可能性最大, 因此, 采用石蠟作回收試驗可以代表檢驗方法的準確度。在豬油中摻入蜂蠟作回收率試驗, 其回收率較低(55%) 左右, 可能由于蜂蠟的主要成份是棕櫚酸蜂酯和蠟酸的混合物某些成份發(fā)生了硫酸化反應所致。 本方法通過硫酸化、有機溶劑分離, 具有較強的特異性。若對提取的石蠟作進一步確定, 可采用以下方法鑒別: 一是取提取蠟加強熱, 石蠟即燃燒發(fā)生光亮的火焰, 并遺留炭化的殘渣。 二是取提取蠟約0.5 g, 置于干燥試管中, 加等量的硫后, 加熱, 石蠟即發(fā)生硫化氫的臭氣并炭化。 本法最低檢出量可達0.1% , 而實際的摻假量要遠大于這個量。因此, 該檢測方法的靈敏度超過實際檢測工作的要求。本次研究的豬油中摻石蠟的檢測方法, 其平均回收率為94.