白酒品質(zhì)的分析

1、華南農(nóng)業(yè)大學(xué)綜合實驗報告實驗項目名稱：白酒品質(zhì)的分析實驗項目性質(zhì)：綜合實驗計 劃 學(xué) 時 ：所屬課程名稱：食品與發(fā)酵工業(yè)分析實驗完成時間：白酒品質(zhì)的測定1 原理1.1 測酸原理酸堿中和：R-COOH+NaoH R-COONa+H2O1.2 測酯的原理堿性加熱的條件下，酯水解成酸和醇，使生成的酸與足量的已知的NaoH反應(yīng)，再用已知濃度的H2SO4中和過量的堿，可以算出水解生成酸的量，進而得出酯的量。1.3 甲醇含量測定原理甲醇經(jīng)氧化后形成甲醛，甲醛與品紅亞硫酸作用生成紫藍色的化合物與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。1.4 固形物的測定原理白酒經(jīng)蒸發(fā)烘干后，不揮發(fā)物質(zhì)殘留于皿中，用稱量法測定。1.5 酒精度的測

2、定原理用精密酒精計讀取酒精體積分?jǐn)?shù)示值，按附錄B進行溫度校正，求得在20oC時乙醇含量的體積分?jǐn)?shù)，即為酒精度。2 儀器與試劑2.1 儀器分光光度計 恒溫水槽，比色管 電熱干燥箱 分析天平 瓷蒸發(fā)皿：100ml 干燥器（用變色硅膠作干燥劑）精密酒精計：分度值為0.1%vol2.2 試劑0.1MH2SO4 0.1MNaoH 高錳酸鉀-磷酸 無甲醇的乙醇 甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液 草酸-硫酸 品紅-亞硫酸3實驗步驟3.1 總酸總酯步驟3.11吸取酒樣50.0ml于250ml具塞錐形瓶中，加入酚酞2滴，用0.1M的NaoH滴定至粉紅色（最后一滴時剛好變色），記下NaoH體積（總酸）3.12 再向第一步中的溶液中

3、加入0.1M的NaoH25ml，搖勻，沸水中回流0.5h。冷卻至室溫。（酯水解產(chǎn)生酸并與NaoH反應(yīng)）3.13 0.1M的H2SO4中和過量的NaoH，記錄H2SO4體積3.2 甲醇含量測定步驟3.21 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備3.22分析吸取0.00，0.10，0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ml甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液于25ml具塞比色管中，并加入0.5ml無甲醇的乙醇，再加水至5.0ml。3.23 各加入高錳酸鉀-磷酸2ml，混勻，放置10min，加入草酸-硫酸2ml，混勻，褪色，加品紅-亞硫酸5ml，混勻，于30oC中水浴30min,比色分析制曲線。3.24 樣品的處理取1.0ml待測樣品

4、（白酒）于25ml具塞的比色管中，加水至5ml，其余操作同上。3.3 固形物的測定步驟3.31 吸取樣品50ml，于已烘干到恒重的100ml蒸發(fā)皿中，置于電磁爐中小火蒸干，將蒸發(fā)皿放入103oC電熱干燥箱內(nèi)烘2h，取出置于干燥器30min，冷卻，稱重，再放入103oC電熱干燥箱內(nèi)，烘1h,取出置于干燥器30min，重復(fù)操作至恒重。3.4 酒精度測定步驟3.41 將試樣（白酒）液注入潔凈，干燥的100ml量筒中，靜置數(shù)分鐘，帶酒中氣泡消失后，放入潔凈，擦干的酒精計，再輕輕按一下，不應(yīng)接觸量筒壁，同時插入溫度計，平衡約5min，水平觀察，讀取與彎月面相切處的刻度值，同時記錄溫度，根據(jù)測得的酒精計示

5、值和溫度，查附錄B，換算的20oC時樣品的酒精度。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)4 實驗數(shù)據(jù)記錄4.1 總酸表1 滴定白酒中的總酸時消耗的NaoH的量初讀數(shù)（ml)末讀數(shù)（ml)消耗體積（ml)NaoH體積1922.23.24.2 總酯表2 滴定剩余NaoH時所用的H2SO4的量初讀數(shù)（ml)末讀數(shù)（ml)消耗體積（ml)H2SO4體積3.615.511.94.3 甲醇表3 不同量的標(biāo)準(zhǔn)甲醇對應(yīng)的吸光值甲醇含量0.00 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 待測樣品OD值0.000 0.0340.0570.332 0.306 0.626 0.804 -0.016圖1 甲醇的標(biāo)準(zhǔn)

6、曲線4.4 固形物表4 干燥后蒸發(fā)皿的質(zhì)量蒸發(fā)皿凈質(zhì)量mo(g)第1次稱重m(g)第2次稱重m(g)56.603756.6140 56.6139 4.5 酒精度表5 酒精度測量數(shù)據(jù)與換算結(jié)果酒精度計讀數(shù)溫度計讀數(shù)（oC）2926.029.826.0平均29.426.0換算成20oC酒精的濃度（用容量百分?jǐn)?shù)表示)濃度溫度白酒27.1%20oC5 實驗結(jié)果的計算5.1 總酸由表可知：v1=3.2ml所以：式中：x1：酒中酸的含量（以乙酸計）g/L C1:0.1mol/L V1:NaoH的體積 0.061:10-3MNaoH對應(yīng)的乙酸的質(zhì)量5.2 總酯由表2可知：v2=11.9ml 所以：式中：x2

7、:總值量（以乙酸乙酯計）g/L C1:0.1mol/L C2:0.1mol/L V2:消耗的H2SO4的體積 0.088：與10-3MNaoH對應(yīng)的乙酸乙酯的質(zhì)量5.3 甲醇由圖1可知把代入上式得 （該x代表下式中的m)所以，也即白酒樣品中近似沒有甲醇。式中：X： 待測樣品中甲醇的含量g/100ml M： 待測樣品中甲醇的質(zhì)量（mg) V： 待測樣品的體積（ml） 計算結(jié)果保留2位有效數(shù)字5.4 固形物計算公式：（結(jié)果至少保留兩位有效數(shù)字）所以：式中：X:樣品中的固形物的質(zhì)量濃度，單位為每(g/L)m :固形物和蒸發(fā)皿的質(zhì)量，單位為克（g);m0:蒸發(fā)皿的質(zhì)量，單位為克（g)50.0：吸取樣品

8、的體積，單位為毫升（ml)5.5 酒精度根據(jù)表5以及酒精度附表：酒精計溫度濃度換算表截圖換算得在20oC時，酒精度濃度為27.1%。6 結(jié)果的分析與討論6.1總酸我們組的實驗結(jié)果偏高；原因是：在用0.1M的NaoH滴定白酒中的總酸時，滴入的NaoH有少許過量，而并不是使酚酞剛剛變紅色，所以結(jié)果算出來的總酸略有偏高。6.2 總酯由于測酸時加入的NaoH略偏高，所以造成用H2SO4進行反滴定時，消耗的H2SO4的體積也偏高，所以，求得的總酯的含量略偏低。6.3 甲醇由甲醇的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖可知該標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)性不是很好，可能的原因是我們在進行吸光度的測定時沒有對比色管內(nèi)的一系列溶液搖勻，從而使吸光值的測

9、量誤差較大，不過該標(biāo)準(zhǔn)曲線對樣品中的甲醇含量的計算沒有影響，因為白酒樣品中含有甲醇的量非常微小，可以近似為零。討論： 白酒中的其他醛類以及經(jīng)高錳酸鉀氧化后由醇類變成醛類，與品紅亞硫酸作用也顯色，但在一定濃度的硫酸酸性溶液中，除甲醛可以形成經(jīng)久不褪色的紫色外，其他醛類歷時不久即行消退或不顯色，故無干擾。因此操作中條件必須嚴(yán)格控制。 當(dāng)實驗加入草酸硫酸溶液褪色放出熱量，溫度升高，此時需適當(dāng)?shù)睦鋮s，才能加入亞硫酸品紅溶液。亞硫酸品紅顯色時，溫度最好控制在20oC，溫度越低，所需顯色時間越長，溫度越高所需顯色時間越短，但顯色的穩(wěn)定段也短。另外標(biāo)準(zhǔn)管和試樣管顯色溫度之差不應(yīng)超過1oC，因為溫度對吸光度有

10、影響。6.4 固形物在實驗的操作中，我們小組嚴(yán)格操作，實驗過程沒有明顯的失誤，忽略儀器誤差，實驗結(jié)果可靠。在實驗中，對實驗結(jié)果的影響因素有：蒸發(fā)皿的洗滌是一項很重要的操作。蒸發(fā)皿洗得是否合格，會直接影響固形物分析結(jié)果的可靠性與準(zhǔn)確度。選擇合適的刷子，蘸水（或根據(jù)情況使用洗滌劑）刷洗，洗去灰塵和可溶性物質(zhì)，用潔凈的攝子夾住蒸發(fā)皿，先反復(fù)刷洗，然后邊刷邊用自來水沖洗，當(dāng)傾去自來水后，達到蒸發(fā)皿上不掛水珠，則用少量蒸餾水或去離子水分多次（最少三次）沖洗，洗去所沾的自來水，干燥后使用。 分析天平是準(zhǔn)確稱量物質(zhì)必不可少的儀器。稱量前要校準(zhǔn)天平，檢查天平秤盤是否干凈，稱量速度要快、穩(wěn)。 電熱恒溫箱內(nèi)要保持

11、整潔，蒸發(fā)皿放入烘箱內(nèi)，不要和試劑同時烘，否則可能延長烘干時間，甚至引起樣品變化。 電熱恒溫箱溫度控制在恒溫103±2，可防止因溫度偏低而使固形物偏高，溫度偏高使固形物偏低，同時也保證了檢測結(jié)果的平行性及恒重的要求。 蒸發(fā)皿取出置于干燥器內(nèi)冷卻時，干燥器內(nèi)變色硅膠要呈天藍色，磁板要無灰塵。 在檢測固形物的操作過程中，操作者在取用蒸發(fā)皿時，一定要使用攝子，且忌用手直接拿取，而影響固形物的檢測結(jié)果。 附表 酒精計溫度濃度換算表截圖溶液溫度酒 精 計 示 值3029.52928.52827.52726.52625.5溫度20時用容量百分?jǐn)?shù)表示乙醇濃度3524.223.723.222.822

12、.321.821.320.820.420.03424.524.023.523.122.722.221.721.220.820.43324.924.423.923.523.122.622.021.621.220.83225.324.824.323.823.422.922.422.021.621.23125.725.224.724.223.823.322.822.421.921.43026.125.625.124.624.223.723.222.822.321.92926.426.025.525.024.624.123.623.222.722.22826.826.425.925.424.924.4

13、24.023.523.022.62727.226.726.325.825.324.824.423.923.422.92627.627.126.626.225.725.224.724.223.823.32528.027.527.026.626.125.625.124.624.123.72428.427.927.426.926.426.025.525.024.524.02328.828.327.827.226.826.325.825.4 24.924.42229.228.728.227.727.226.726.225.825.324.82129.629.128.628.127.627.126.62

14、6.125.625.12030.029.529.028.528.027.527.026.526.025.51930.429.929.428.928.427.927.426.926.425.91830.830.329.829.328.828.327.927.2 26.726.21731.230.730.229.729.228.628.127.627.126.61631.631.130.630.129.529.028.528.027.527.01532.031.531.030.529.929.528.928.427.927.41432.431.931.430.930.429.929.328.828

15、.327.81332.832.331.831.230.830.329.729.228.728.21233.332.832.231.631.230.730.229.629.128.51133.733.232.732.031.631.130.630.029.528.91030.133.633.132.532.031.531.030.429.929.3溶液溫度酒 精 計 示 值2524.52423.52322.52221.52120.5溫度20時用容量百分?jǐn)?shù)表示乙醇濃度3519.619.218.818.417.917.416.916.416.015.63420.019.619.118.618.217

16、.717.216.816.416.03320.319.819.419.018.618.117.617.216.716.23220.720.219.819.418.918.417.917.417.016.63121.020.620.219.819.318.818.317.817.417.03021.420.920.520.019.619.118.618.217.717.32921.821.320.820.419.919.419.018.518.017.62822.121.621.220.720.219.819.318.818.417.92722.522.021.521.020.620.119.6

17、19.218.718.22622.822.421.921.420.920.520.019.519.018.62523.222.722.221.821.320.820.319.819.418.92423.523.122.622.121.6 21.120.720.219.719.22323.923.422.922.422.021.521.020.520.019.52224.323.823.322.822.321.821.320.820.419.92124.624.123.623.122.622.221.721.220.720.22025.024.524.023.523.022.522.021.521.020.51925.424.824.423.823.322.822.321.821.320.81825.725.224.724.223.723.222.622.121.621.11726.1 25.625.124.5 24.0 23.523.022.522.021.41626.525.925.424.9