氮氣中含氧量的測定

1、.氮氣中含氧量的檢測規(guī)程1 主題內(nèi)容與適用范圍： 本規(guī)程規(guī)定了氮氣中氧含量的測定方法，通過分析及時了解產(chǎn)品質(zhì)量，并且了解精餾塔的工作情況，也是做物料平衡計算的依據(jù)。 本規(guī)程適用于污氮氣、污液氮含氧量的測定。2 方法原理 用焦性沒食子酸堿性溶液的吸收法進行測定。樣品氮氣中氧被焦性沒食子酸堿性溶液吸收，根據(jù)樣品氣體體積減少量讀出氧含量，其反應為： 2C6H3（OK）3+1/2O2 (OK)3C6H2-C6H2(OK)3+H2O3 試劑和溶液：焦性沒食子酸：分析純；氫氧化鉀：分析純；硫酸：化學純，5%（質(zhì)量分數(shù)）水溶液；甲基橙：分析純0.1%（質(zhì)量分數(shù)）水溶液；液體石臘；蒸餾水；氯化鈉：化學純，飽和

2、溶液；吸收溶液：稱取60g氫氧化鉀，溶于40ml蒸餾水中，冷至室溫。稱取20g焦性沒食子酸，溶于100ml蒸餾水中。將上述兩種溶液按1：1體積比混合均勻；封閉溶液：在氯化鈉飽和溶液中，分別加入0.5%硫酸和0.1%甲基橙溶液35滴。4 儀器：奧氏氣體分析器：5準備工作：5.將儀器活塞洗凈擦干，涂上少量活塞脂。5.2吸收瓶中裝入焦性沒食子酸堿性溶液，液面用適量液體石臘封閉。5.3套管中裝滿水，儀器用膠管連接后，從水準瓶加入封閉液。5.4檢查儀器氣密性：將量氣管和吸收瓶充滿相應溶液至標線，關(guān)閉活塞，放低水準瓶，使儀器中形成負壓。如儀器氣密性好則量氣管液面不應連續(xù)降低，吸收瓶液面不應連續(xù)升高。6測定

3、步驟：6.1 舉高水準瓶，將量氣管殘氣全部排出直至水封液從取樣口溢出。6.2 取被分析氣體3050ml，清洗儀器管道23次后，于量氣管中吸入稍多于100ml的分析氣體，旋轉(zhuǎn)三通活塞，使量氣管和大氣相通排出多余氣體，將封閉液液面調(diào)至零刻度，關(guān)閉三通活塞。6.3打開吸收瓶上的二通活塞，緩緩舉起水準瓶，使分析氣樣回到量氣管中，如此反復操作46次后將殘氣返回量氣管中，水平取值并讀出，本次分析結(jié)束。7 注意事項：7.1水準瓶不得升降太快或太低；7.2連通管中不準存有焦性沒食子酸堿性溶液及封閉液，不準將水準瓶中水封液打入吸收瓶中。7.3應經(jīng)常檢查活塞的潤滑情況，當發(fā)澀時應立即涂上油，避免澀死，吸收瓶中不許

4、有活塞油及污物，如存在時，必須立即除去。 氧氣純度檢測規(guī)程1 主題內(nèi)容與適用范圍本規(guī)程規(guī)定了深冷法分離空氣所必須的產(chǎn)品質(zhì)量、中間產(chǎn)品及檢測項目分析的測定方法是空分廠檢驗各項指標是否合格的標準，從而達到安全生產(chǎn)的目的，所以在分析過程中必須遵守。 本規(guī)程適用于：高濃度氧氣純度分析；液空純度分析；液氧純度分析; 環(huán)境含氧量分析等。2 方法原理：利用氧在氨性環(huán)境中，能與金屬銅以及亞銅絡(luò)鹽作用，生成可溶性的二價銅絡(luò)鹽，它又被金屬銅還原為亞銅絡(luò)鹽，如此反復使用，達到循環(huán)的目的。將所取一定量的樣品氣在密閉的吸收瓶內(nèi)與吸收液進行完全反應,因氧被吸收而導致樣品氣體體積的減少量即為氧含量.方程式： NH3 2Cu

5、+O22CuO NH3 3Cu+O2Cu2O+CuOCu2O+2NH4OH+2NH4CL2Cu(NH3)2CL+3H2OCuO+2NH4OH+2NH4CL = Cu(NH3)4CL2+3H2O4Cu(NH3)2CL+4NH4OH+4NH4CL+O2=4Cu(NH3)4CL2+6H2OCu(NH3)4CL2+Cu=2Cu(NH3)2CL3 試劑和材料：3.1 氯化銨（GB/T 658）分析純；3.2 氨水(GB/T 631):;3.3 蒸餾水（符合GB/T6682 中三級水的規(guī)定）；3.4混合液：飽和氯化銨溶液+氨水溶液=1:1（體積比）3.5真空活塞脂3.6銅絲圈：用直徑為1mm的三號銅(純銅

6、，符合GB 46664銅分類或YB 14571純銅加工產(chǎn)品化學成分要求）銅絲，繞于直徑5mm的棒上，剪成2030mm4 儀器：氧分析器,5 分析步驟：5.1 準備工作:5.1.1 吸收瓶裝滿銅絲圈,用乳膠管將分析器各部件連接起來,三通活塞涂擦少量真空活塞脂.5.1.2調(diào)節(jié)液封瓶中液面至適當位置，關(guān)閉活塞，放低水準瓶，若量氣管里液位不低說明儀器不漏氣。5.1.3 水準瓶、吸收瓶中加入適量的混合液,轉(zhuǎn)動三通活塞,用升降水準瓶的方法,令毛細管、吸收瓶、水準瓶及所有管道充滿混合液，共需混合液約550ml。5.2 將樣氣減壓，將橡皮管的一端與樣氣管線連接。開啟樣氣并充分置換樣氣系統(tǒng)；5.3 平壓取樣：將

7、橡皮管的另一端接于三通活塞上，迅速打開活塞，樣品氣進入量氣管。取稍微超過100ml時，壓緊連接水準瓶與量氣管的橡皮管，迅速拆除取樣橡皮管。升高水準瓶，使其液面略高于量氣管中液面，微松橡皮管，使量氣管中液面至零點刻度時再次壓緊橡皮管。5.4 轉(zhuǎn)動三通活塞，使量氣管與吸收瓶相通，慢慢舉起水準瓶，使氣樣全部進入吸收瓶，關(guān)閉活塞。5.5 吸收：小心而充分地振蕩分析儀，約3min后，轉(zhuǎn)動三通活塞，返回殘氣，舉起水準瓶，使其中液面與量氣管液面平齊。讀取相應的刻度值，即為試樣中氧氣的含量(體積分析)6 注意事項：6、當吸收劑發(fā)黃時要立即更換吸收劑，更換時留五分之一左右舊溶液。以增加低價銅含量，提高吸收效率。7必須經(jīng)常注意銅絲的消耗，瓶內(nèi)銅絲經(jīng)常保持五分之四以上，使氣體充分與銅絲接觸。7.1 取樣前，做樣時應檢查U型管部分有否殘氣，以免分析誤差。7.2 為了避免殘氣過少，吸收劑液面保持的不一致所引起的誤差，為了操作方便，因此在及水準瓶中都裝入氧