有機(jī)化工產(chǎn)品折光率與酸度測定

1、有機(jī)產(chǎn)品折光率測定有機(jī)產(chǎn)品折光率測定與有與有機(jī)化工產(chǎn)品酸度測定機(jī)化工產(chǎn)品酸度測定小組名稱：第六組小組名稱：第六組同組員：闞冬雪、潘淑嬌、張春艷同組員：闞冬雪、潘淑嬌、張春艷組長：劉欣組長：劉欣匯報(bào)人：王歡歡匯報(bào)人：王歡歡有機(jī)產(chǎn)品折光率測定有機(jī)產(chǎn)品折光率測定一、實(shí)驗(yàn)原理一、實(shí)驗(yàn)原理光線自一種透明介質(zhì)進(jìn)入另一透明介質(zhì)的時(shí)候，由光線自一種透明介質(zhì)進(jìn)入另一透明介質(zhì)的時(shí)候，由于兩種介質(zhì)的密度不同，光的進(jìn)行速度發(fā)生變化，于兩種介質(zhì)的密度不同，光的進(jìn)行速度發(fā)生變化，即發(fā)生折射現(xiàn)象，一般折光率系指光線在空氣中即發(fā)生折射現(xiàn)象，一般折光率系指光線在空氣中進(jìn)行的速度與供試品中進(jìn)行速度的比值。進(jìn)行的速度與供試品中進(jìn)行

2、速度的比值。 根據(jù)折根據(jù)折射定律，折光率是光線人射角的正弦與折角的正射定律，折光率是光線人射角的正弦與折角的正弦，即：弦，即：n=sin i/sin rn=sin i/sin r。式中。式中n n為折光率，為折光率，Sir iSir i為光線入為光線入射角的正弦，射角的正弦，Sin rSin r為折射角的正弦為折射角的正弦。折射率測量折射率測量范圍（范圍（nD）：）：1.3000-1.7000 二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?shí)驗(yàn)?zāi)康?了解阿貝折射儀的使用方法。了解阿貝折射儀的使用方法。 對(duì)液體化工產(chǎn)品、有機(jī)試劑等產(chǎn)品進(jìn)行折光率測對(duì)液體化工產(chǎn)品、有機(jī)試劑等產(chǎn)品進(jìn)行折光率測定。定。三、儀器與試劑三、儀器與試劑

3、阿貝折射儀阿貝折射儀 恒溫水浴及循環(huán)泵應(yīng)能向棱鏡提供的（恒溫水浴及循環(huán)泵應(yīng)能向棱鏡提供的（200.1）循環(huán)水循環(huán)水 鏡頭紙或醫(yī)用棉鏡頭紙或醫(yī)用棉 水水GB/T6682-2008,二級(jí)二級(jí)(二級(jí)水用于無機(jī)痕量等二級(jí)水用于無機(jī)痕量等試驗(yàn)如原子吸收光譜分析用水，可用多次蒸餾和試驗(yàn)如原子吸收光譜分析用水，可用多次蒸餾和離子交換等方法制備。離子交換等方法制備。) 乙醇乙醇 AR 95% 丙酮丙酮 乙酸乙酯乙酸乙酯1.測量望遠(yuǎn)鏡；測量望遠(yuǎn)鏡；2.消散手柄；消散手柄；3.恒溫水入口；恒溫水入口；4.溫度計(jì)；溫度計(jì)；5.測量棱鏡；測量棱鏡；6.鉸鏈；鉸鏈；7.輔助棱輔助棱鏡；鏡；8.加液槽；加液槽；9.反射鏡

4、；反射鏡；10.讀數(shù)望遠(yuǎn)鏡；讀數(shù)望遠(yuǎn)鏡；11.轉(zhuǎn)軸；轉(zhuǎn)軸；12.刻刻度盤罩；度盤罩；13.閉合旋鈕；閉合旋鈕；14.底底座。座。 四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟 煮沸蒸餾水并冷卻至室溫。煮沸蒸餾水并冷卻至室溫。 用煮沸并冷卻至室溫的蒸餾水清洗阿貝折射儀鏡用煮沸并冷卻至室溫的蒸餾水清洗阿貝折射儀鏡片，并用鏡頭紙擦干凈。片，并用鏡頭紙擦干凈。 用用GB/T6682-2008中規(guī)定的二級(jí)水校正阿貝折射中規(guī)定的二級(jí)水校正阿貝折射儀，用吸管向棱鏡表面注入數(shù)滴約儀，用吸管向棱鏡表面注入數(shù)滴約20 的二次蒸的二次蒸餾水，立即閉合棱鏡并旋緊，待棱鏡溫度計(jì)讀數(shù)餾水，立即閉合棱鏡并旋緊，待棱鏡溫度計(jì)讀數(shù)恢復(fù)到恢復(fù)到20

5、0.1時(shí)，調(diào)節(jié)棱鏡轉(zhuǎn)動(dòng)手輪并讀數(shù)至?xí)r，調(diào)節(jié)棱鏡轉(zhuǎn)動(dòng)手輪并讀數(shù)至讀數(shù)盤為讀數(shù)盤為1.3330，觀察視場明暗分界線是否在十，觀察視場明暗分界線是否在十字線上，若視場有彩虹轉(zhuǎn)動(dòng)補(bǔ)償器旋鈕消除，如字線上，若視場有彩虹轉(zhuǎn)動(dòng)補(bǔ)償器旋鈕消除，如視場明暗分界線不在十字線上，調(diào)節(jié)示值調(diào)節(jié)螺視場明暗分界線不在十字線上，調(diào)節(jié)示值調(diào)節(jié)螺釘使明暗分界線在十字線上。釘使明暗分界線在十字線上。校正阿貝折射儀校正阿貝折射儀測得純水折光率溫度：15 折光率：1.3334 測定前需清洗棱鏡表面，用無水乙醇在用鏡頭紙測定前需清洗棱鏡表面，用無水乙醇在用鏡頭紙將試劑吸干。將試劑吸干。 分開兩面棱鏡，用滴管向棱鏡表面滴加數(shù)滴約分開兩面

6、棱鏡，用滴管向棱鏡表面滴加數(shù)滴約20 的的試樣，試樣，立即閉合棱鏡并旋緊，立即閉合棱鏡并旋緊，使試樣均勻，使試樣均勻，無氣泡并充滿視場，無氣泡并充滿視場，待棱鏡溫度計(jì)讀數(shù)恢復(fù)到待棱鏡溫度計(jì)讀數(shù)恢復(fù)到200.1時(shí)時(shí)。 調(diào)節(jié)反光鏡使視場明亮，轉(zhuǎn)動(dòng)讀數(shù)手輪，使視場調(diào)節(jié)反光鏡使視場明亮，轉(zhuǎn)動(dòng)讀數(shù)手輪，使視場出現(xiàn)出現(xiàn)明暗分界線明暗分界線，同時(shí)旋轉(zhuǎn)色散棱鏡（阿米西棱，同時(shí)旋轉(zhuǎn)色散棱鏡（阿米西棱鏡手輪），使界限處所呈彩色完全消失，再旋轉(zhuǎn)鏡手輪），使界限處所呈彩色完全消失，再旋轉(zhuǎn)讀數(shù)手輪，使讀數(shù)手輪，使視場明暗分界線在十字線視場明暗分界線在十字線中心中心，觀觀察讀數(shù)棱鏡視場右邊所指示的刻度值，即所測折察讀數(shù)棱

7、鏡視場右邊所指示的刻度值，即所測折光率值。光率值。 讀出折光率值，估讀至小數(shù)點(diǎn)后四位。讀出折光率值，估讀至小數(shù)點(diǎn)后四位。五、測定結(jié)果表述五、測定結(jié)果表述 液體化工產(chǎn)品的折射率結(jié)果是以取平行測液體化工產(chǎn)品的折射率結(jié)果是以取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，平行定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對(duì)值不大于測定結(jié)果的絕對(duì)值不大于0.0002丙酮折光率數(shù)據(jù)表格丙酮折光率數(shù)據(jù)表格平均值平均值折光率折光率1.36081.36061.3607乙酸乙酯折光率數(shù)據(jù)表格乙酸乙酯折光率數(shù)據(jù)表格平均值平均值折光率折光率1.37321.37311.3732 最終結(jié)論丙酮折光率：1.3607乙酸乙酯折光

8、率：1.3732六、阿貝折射儀的維護(hù)與保養(yǎng)六、阿貝折射儀的維護(hù)與保養(yǎng) 儀器應(yīng)放在干燥、空氣流通的室內(nèi)，以免光學(xué)件儀器應(yīng)放在干燥、空氣流通的室內(nèi)，以免光學(xué)件受潮發(fā)霉。受潮發(fā)霉。 儀器使用前后及跟換樣品時(shí)，必須先清洗折射棱儀器使用前后及跟換樣品時(shí)，必須先清洗折射棱鏡的工作表面。鏡的工作表面。 儀器應(yīng)避免強(qiáng)烈震動(dòng)或撞擊，防止光學(xué)零件震碎、儀器應(yīng)避免強(qiáng)烈震動(dòng)或撞擊，防止光學(xué)零件震碎、松動(dòng)而影響精度。松動(dòng)而影響精度。 儀器不用時(shí)應(yīng)用塑料罩將儀器蓋上或放入箱內(nèi)。儀器不用時(shí)應(yīng)用塑料罩將儀器蓋上或放入箱內(nèi)。 被測樣品不應(yīng)有固體雜質(zhì)，測試固體時(shí)應(yīng)防止折被測樣品不應(yīng)有固體雜質(zhì)，測試固體時(shí)應(yīng)防止折射棱鏡工作面拉毛或

9、產(chǎn)生壓痕。本儀器嚴(yán)禁測試射棱鏡工作面拉毛或產(chǎn)生壓痕。本儀器嚴(yán)禁測試離蝕離蝕 性較強(qiáng)的樣品。性較強(qiáng)的樣品。七、注意事項(xiàng)七、注意事項(xiàng) 本方法不適用于深色液體，或接近測試溫度時(shí)產(chǎn)本方法不適用于深色液體，或接近測試溫度時(shí)產(chǎn)生泡點(diǎn)的液體。生泡點(diǎn)的液體。 測定樣品前仔細(xì)調(diào)節(jié)棱鏡溫度，使之保持在測定樣品前仔細(xì)調(diào)節(jié)棱鏡溫度，使之保持在（200.1），儀器校正后，才能進(jìn)行樣品測定。，儀器校正后，才能進(jìn)行樣品測定。 阿貝折射儀的清洗必須小心謹(jǐn)慎?；覊m和油污能阿貝折射儀的清洗必須小心謹(jǐn)慎?；覊m和油污能影響儀器的光學(xué)元件，每次測定前需清洗棱鏡表影響儀器的光學(xué)元件，每次測定前需清洗棱鏡表面，可用無水乙醇、乙醚或無水乙醇

10、和乙醚的混面，可用無水乙醇、乙醚或無水乙醇和乙醚的混合液清洗，在用鏡頭紙或醫(yī)藥棉將試劑吸干。合液清洗，在用鏡頭紙或醫(yī)藥棉將試劑吸干。八、參考文獻(xiàn)八、參考文獻(xiàn)GB/T6682-2008GB/T614-2006有機(jī)化工產(chǎn)品檢驗(yàn)有機(jī)化工產(chǎn)品檢驗(yàn)百度文庫百度文庫有機(jī)產(chǎn)品酸度測定有機(jī)產(chǎn)品酸度測定一、實(shí)驗(yàn)原理一、實(shí)驗(yàn)原理 樣品經(jīng)過適當(dāng)處理，使存在其中的酸樣品經(jīng)過適當(dāng)處理，使存在其中的酸或堿轉(zhuǎn)移到水或水與有機(jī)溶劑的混合或堿轉(zhuǎn)移到水或水與有機(jī)溶劑的混合溶液中，在合適的指示劑存在下，用溶液中，在合適的指示劑存在下，用規(guī)定的堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或酸標(biāo)準(zhǔn)滴定規(guī)定的堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，就可測定出樣品的酸度或

11、溶液滴定，就可測定出樣品的酸度或堿度。堿度。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?shí)驗(yàn)?zāi)康?了解測定有機(jī)化工產(chǎn)品酸度測定的了解測定有機(jī)化工產(chǎn)品酸度測定的標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn) 測定樣品中酸含量測定樣品中酸含量三、儀器與試劑三、儀器與試劑 滴定管：滴定管：25mL，分度值為，分度值為0.1mL 三級(jí)水三級(jí)水GB/T6682-2008（用于一般化學(xué)分析試驗(yàn)，（用于一般化學(xué)分析試驗(yàn)，可用蒸餾和等離子交換等方法制?。o二氧化碳可用蒸餾和等離子交換等方法制取）無二氧化碳的水，將水注人燒瓶中，煮沸的水，將水注人燒瓶中，煮沸10 min，立即用裝，立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊，冷卻。有鈉石灰管的膠塞塞緊，冷卻。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，濃度不低

12、于氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，濃度不低于0.01mol/L 丙酮試樣丙酮試樣 酚酞酚酞 指示液指示液(10g /L)（GB/T603-2002，1g酚酞，酚酞，溶于乙醇溶于乙醇(95%)，用乙醇，用乙醇(95%)稀釋至稀釋至100 ML）四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟水溶性樣品的酸度水溶性樣品的酸度（1）標(biāo)定）標(biāo)定NaOH溶液溶液 煮沸煮沸500mL蒸餾水待用。蒸餾水待用。 稱量稱量2.02.2gNaOH固體（固體（2.1018g），加），加入蒸餾水溶解至入蒸餾水溶解至500mL，放入試劑瓶中。，放入試劑瓶中。 稱量稱量4份份KHP于錐形瓶中，加入于錐形瓶中，加入25mL煮沸煮沸并冷卻的蒸餾水，溶解。并冷

13、卻的蒸餾水，溶解。 滴加滴加2滴酚酞指示劑滴酚酞指示劑 標(biāo)定標(biāo)定NaOH，并做空白試驗(yàn)。溶液由無色變，并做空白試驗(yàn)。溶液由無色變成微紅色即為終點(diǎn)。成微紅色即為終點(diǎn)。（2）丙酮酸度的測定）丙酮酸度的測定 取取100mL煮沸并冷卻的蒸餾水煮沸并冷卻的蒸餾水 加入兩滴酚酞指示劑加入兩滴酚酞指示劑 用標(biāo)定好的用標(biāo)定好的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定溶液中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定溶液中和，到達(dá)終點(diǎn)后，指示劑終點(diǎn)顏色應(yīng)至少和，到達(dá)終點(diǎn)后，指示劑終點(diǎn)顏色應(yīng)至少保持保持30s 加入加入25 mL的樣品（液體樣品加入量不大的樣品（液體樣品加入量不大于于30mL） 繼續(xù)用標(biāo)定好的繼續(xù)用標(biāo)定好的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，標(biāo)準(zhǔn)滴定

14、溶液滴定，到達(dá)終點(diǎn)后，指示劑終點(diǎn)顏色應(yīng)至少保持到達(dá)終點(diǎn)后，指示劑終點(diǎn)顏色應(yīng)至少保持30s五、測定結(jié)果計(jì)算五、測定結(jié)果計(jì)算mcV bH+/OH-= bH+/OH-= v堿或酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，堿或酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，mL c堿或酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，堿或酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，mol/L m樣品質(zhì)量的數(shù)值，樣品質(zhì)量的數(shù)值，gmcVmcV 2傾樣前傾樣前/g30.489130.085629.6577 29.2144傾樣后傾樣后/g30.085629.657729.2144 28.8127KHP質(zhì)量質(zhì)量/g0.40350.42790.44330.4017消耗消耗NaOH體積

15、體積/mL18.3019.4220.0518.40空白試驗(yàn)消耗空白試驗(yàn)消耗NaOH體積體積/mL0.02C(NaOH)/mol/mL0.10790.10800.10840.1077(NaOH)/mol/mL0.1080相對(duì)極差相對(duì)極差/%0.65cC(NaOH)/mol/mL0.1080標(biāo)號(hào)標(biāo)號(hào)丙酮質(zhì)量丙酮質(zhì)量/g19.6125消耗消耗NaOH體積體積/mL0.450.40b/(mL/g)2.478102.20310/(mL/g)2.34110b六、注意事項(xiàng)六、注意事項(xiàng) 用本方法測定有機(jī)化工產(chǎn)品酸度、堿度時(shí)，堿標(biāo)準(zhǔn)滴定用本方法測定有機(jī)化工產(chǎn)品酸度、堿度時(shí)，堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定體

16、積不得少于溶液或酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定體積不得少于0.01mL 測定酸度時(shí)，首先要確定試樣中有無混入無機(jī)酸方法是，測定酸度時(shí)，首先要確定試樣中有無混入無機(jī)酸方法是，在試樣中加入相當(dāng)于試樣兩倍的蒸餾水，在水浴上邊加在試樣中加入相當(dāng)于試樣兩倍的蒸餾水，在水浴上邊加熱邊搖動(dòng)，然后用分液漏斗，分取水層，水層內(nèi)加甲基熱邊搖動(dòng)，然后用分液漏斗，分取水層，水層內(nèi)加甲基橙，如有無機(jī)酸則呈紅色（可溶于水的脂肪酸與環(huán)烷烴橙，如有無機(jī)酸則呈紅色（可溶于水的脂肪酸與環(huán)烷烴也呈紅色）。也呈紅色）。 如試樣顏色過深，可以如試樣顏色過深，可以a用濃度較大的堿滴定用濃度較大的堿滴定b減少試樣減少試樣量，增加溶劑量，增加溶劑c試樣溶于試劑中，加飽和食鹽水，用酚試樣溶于試劑中，加飽和食鹽水，用酚酞做指示劑滴定，以食鹽水層所顯顏色酞做指示劑滴定，以食鹽水層所顯顏色30s不褪色為終不褪色為終點(diǎn)。點(diǎn)。NoImage各類有機(jī)化工產(chǎn)品適用的指示劑各類有機(jī)化工產(chǎn)品適用的指示劑NoImage七、參考文獻(xiàn)七、參考文獻(xiàn) GB/T6682-2008 GB/T601-2002 GB/T603-2002 GB/T14827-1993 GB/T9736-2008 有機(jī)化工產(chǎn)品檢驗(yàn)有機(jī)化工產(chǎn)品檢驗(yàn)