微型堿式自動滴定管的研制與應用

1、03081008微型堿式自動滴定管的研制與應用李維宇1.常規(guī)堿式滴定管的缺點 (1)易漏液 (2)易產(chǎn)生氣泡 (3)近終點液滴不易控制 (4)試劑用量大 (5)產(chǎn)生廢液多，污染大 為解決常規(guī)堿式滴定管的缺點，在不改進實驗儀器的精確度和準確度的前提下研制出一種新型的滴定儀器微型堿式滴定管.設計理念 (1) 自動定零裝置設計精確的自動定零裝置，以解決定零點的讀數(shù)誤差問題 (2)外夾式供液控制閥和滴定控制閥 解決常規(guī)滴定管易漏液，易產(chǎn)生氣泡，操作易疲勞，及玻璃珠閥不易清洗等諸多缺點 (3)超細微滴尖嘴控制每滴的體積，解決滴定管在微縮后，滴定誤差大的難題 微型滴定管的構(gòu)造微型滴定管的構(gòu)造 制作規(guī)格 標

2、稱容量為2mL 最小分度0.01mL 內(nèi)徑均勻 彎曲度不大于長度的千分之三 自動定零尖嘴口0.1 mm，與刻度管的軸向呈1000 余液排出口 5X10 mm 超細微滴尖嘴（由2 mm PVC管熱拉而成，液體流出量約為260滴/毫升）.使用方法由安全漏斗慢慢加人標準溶液，打開供液閥，使漏斗內(nèi)液體流人刻度管和超細微滴尖嘴，并從自動定零尖嘴排出，立即關(guān)閉供液閥，余液停止排出，實現(xiàn)自動定零。滴定時，用手微搓動滴定控制閥，使標準溶液滴出，滴定開始。接近滴定終點時，控制標準溶液半滴半滴的滴出，直至滴定終點。滴定結(jié)束，打開支管上的橡皮塞，放掉筒形杯中所收集的余液。.對比實驗對比實驗 微型滴定管與常規(guī)滴定管的

3、平行對比試驗項目 (1)工業(yè)鹽酸含量的測定 (2)草酸含量的測定 (3)酒石酸含量的測定 (4)硫酸銨中氮含量的測定 滴定分析的方法和步驟按參考文獻進行實驗規(guī)格V樣品VNaOH濃度（molL-1)標準偏差RSD(%)1微型滴定管1.4941.5430.099692.32110-40.2330常規(guī)滴定管24.9825.790.099591.47510-40.14802微型滴定管1.9771.6220.039213.53210-40.0901常規(guī)滴定管24.9820.300.392202.08910-40.05333微型滴定管1.5251.6490.052184.46810-40.0866常規(guī)滴定

4、管24.9827.020.052204.76310-40.09134微型滴定管1.9971.5660.037853.06010-40.0808常規(guī)滴定管24.9819.610.037884.32310-40.11406.結(jié)果討論 .1測定結(jié)果精密度的測定結(jié)果精密度的F檢驗檢驗 .2測定結(jié)果準確度的測定結(jié)果準確度的t 檢驗檢驗 將兩種滴定管測定結(jié)果作為兩個測量值進行比較。統(tǒng)計量F即兩個方差的比值，以及在置信度為95%時F0.05,10.10的數(shù)值列人表中。方差公式: niixxnS12)(11由表可知，F(xiàn)與F0.05,10.10比較可以得出在置信度為95時，F(xiàn) F0.05,10.10 ，微型滴定

5、管與常規(guī)滴定管平行測定結(jié)果的精密度沒有顯著的差異。 實驗常規(guī)滴定管的S2微型滴定管的S2FF0.05,10.1012.17610-85.38710-82.482.9824.36410-101.24810-92.862.9832.26910-91.99610-91.142.9841.86910-99.36410-102.00 2.98根據(jù). 1的結(jié)論，兩種滴定管所獲得的數(shù)據(jù)精密度沒有顯著性差異，即采用微型滴定管沒有引起明顯的系統(tǒng)誤差，因而采用統(tǒng)計量進行t檢驗，以進一步討論兩種滴定管結(jié)果平均值的準確度.jijijinnnnSxxt|) 1)(1() 1() 1(2122221nnSnSnSini=

6、nj=11 從上表中可以看出，tt0.05(11+11-2)，說明在置信度為95%時，微型滴定管測定平均值與常規(guī)滴定管平均值是一致的，兩種儀器之間不存在顯著性差異，其測定結(jié)果是可靠和準確的通過試驗證明微型堿式滴定管具有較好的精密度、準確度和操作性能，并克服了常規(guī)堿式滴定管的各種缺點實驗合并標準差tt0.05(11+11-2)11.9450.2412.0922.9020.8082.0934.6181.0202.0943.7451.0882.09參考文獻:1 閡恩澤，吳巍著.綠色化學與化工M.北京:化學工業(yè)出版社，2000:6.2王錦化，孟慶華，昊宏.化學通報J,2000,(9)(網(wǎng)絡版).3 孟慶華，王錦化，吳宏.分析試驗室J,2000,(4):86.4 Saqip Ali, Mazhar M, Mahmood K. J. Chem. Educ. J,1993，(70) :169.5 陳劍宏.化學通報J,1992,(4):45.6黃濱.大學化學J,2000,(2):40.7 赫春香，張淑敏.化學教育J1,2000,10):39.8美G.斯維拉著;高立譯