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文檔簡(jiǎn)介
1、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(DOE)方法培訓(xùn)教案第一節(jié) 6Sigma品質(zhì)改善策略一、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(一、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(DOEDOE)流程)流程二、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(二、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(DOEDOE)分析)分析三、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(三、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(DOEDOE)意義)意義四、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(四、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(DOEDOE)計(jì)劃)計(jì)劃實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(DOE)流程 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(DOE)是6Sigma品質(zhì)改善的利器 通過“M-A-I-C”循環(huán)可達(dá)到品質(zhì)改善之目的,圖(一)表示它們的關(guān)系。過程能力是否0K?測(cè)量measurement分析Analysis修改設(shè)計(jì)Modify design改善Improvement過程能力(capability)j是否OK?控制Control
2、NNNY Redesign重新設(shè)計(jì)YCharacterization Design性能實(shí)驗(yàn)DOE設(shè)計(jì)Screening Design篩選DOE設(shè)計(jì)Optimization Design 優(yōu)化設(shè)計(jì)DOEModeling Design 機(jī)種設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(DOE)分析 不同程度或分辨率DOE設(shè)計(jì),對(duì)應(yīng)不同產(chǎn)品設(shè)計(jì)要素。表(一)是DOE實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)分級(jí)表。ITEM程度或分辨率等級(jí)應(yīng)用特點(diǎn)Screening Designs 篩選DOE設(shè)計(jì)III級(jí)1、因子數(shù)較多2、兩個(gè)水平Characterization Designs性能實(shí)驗(yàn)DOEIV級(jí)V級(jí)1、因子數(shù)較少2、兩個(gè)或兩個(gè)以上水平Optimization Dr
3、essings優(yōu)化設(shè)計(jì)DOEV或最高級(jí)1、兩個(gè)或三個(gè)因子2、用精確的數(shù)學(xué)方法進(jìn)行處理實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(DOE)的意義1、優(yōu)化設(shè)計(jì)的必要性、優(yōu)化設(shè)計(jì)的必要性優(yōu)化因子水平用于建立與原材料或部件制造有關(guān)的工藝,使其在規(guī)定的范圍內(nèi)。使設(shè)計(jì)的產(chǎn)品能夠穩(wěn)定或者牢靠運(yùn)行于實(shí)際的環(huán)境中減少總的工程設(shè)計(jì)周期減少ECN的數(shù)量改善產(chǎn)品性能、質(zhì)量及成本,最大限度地滿足客戶要求。改善產(chǎn)品的可制造性。減少實(shí)際制造工藝中的問題。減少產(chǎn)品的檢查和性能測(cè)試強(qiáng)度2 2、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的作用、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的作用基本研究(Basic Research)1、發(fā)現(xiàn)相關(guān)問題2、明了技術(shù)要點(diǎn)產(chǎn)品設(shè)計(jì)(Product Design)1、靈敏度分析2、建立可靠性
4、的公差3、特征組件4、特征結(jié)構(gòu)5、包括低成本組件6、包括低等級(jí)物料7、最小的變化8、性能的改善工藝研發(fā)(ProcessDevelopment)1 、變量研究2、變量的優(yōu)化設(shè)置3、建立可靠公差表二工藝研發(fā)(ProcessDevelopment)4、發(fā)現(xiàn)降低成本的解決辦法5、養(yǎng)活變化6、改善過程中心7、減少生產(chǎn)周期8、降低壞品率9、改善產(chǎn)品的可靠性基本研究(Basic Research) 1、發(fā)明相關(guān)問題2、明了技術(shù)問題工藝改善( ProcessImprovement)1、解決問題2、明了變量及過程之關(guān)系3、進(jìn)行過程能力研究4、設(shè)備及方法比較計(jì)量(Metrology)1、進(jìn)行測(cè)量系統(tǒng)研究2、判定誤
5、差的主要來源3、最小測(cè)量誤差四、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(DOE)計(jì)劃1、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中需考慮的、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中需考慮的60個(gè)因素個(gè)因素實(shí)驗(yàn)中包含的變量數(shù)或因子數(shù)判定誤差引起的結(jié)果工序的穩(wěn)定狀況潛在因素影響程度非線性影響的可能性有多大均方差正態(tài)分布趨勢(shì)、變動(dòng)、周期對(duì)變量的影響相關(guān)平均值1) 錯(cuò)誤數(shù)據(jù)的影響錯(cuò)誤數(shù)據(jù)的影響需要重復(fù)實(shí)驗(yàn)的次數(shù)樣本標(biāo)記和可判斷性測(cè)量的精度抽樣的成本測(cè)試成本勞動(dòng)力成本實(shí)驗(yàn)及其方向性影響抽樣偏差混淆及其影響背景變量及其影響人為偏差(有意或無意)實(shí)驗(yàn)中所含儀器設(shè)備的影響重復(fù)性數(shù)據(jù)收集控制要求保持其有效性 研究問題的知識(shí)主要因子影響程度比較實(shí)驗(yàn)誤差測(cè)量影響測(cè)試靈敏度定義平均值定義方差值過程控制環(huán)境的
6、影響材料的影響機(jī)器設(shè)備的影響測(cè)試設(shè)備的影響領(lǐng)導(dǎo)者的支持制造者支持工程部門的支持優(yōu)化后的合格率配合度測(cè)量精密隨機(jī)抽樣塊的區(qū)分決定區(qū)分程度假設(shè)構(gòu)造測(cè)量方法管理者支持將實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖表化確定主要因子計(jì)算出各因子影響大小作出相關(guān)因子影響圖連續(xù)樣本從樣本收集到樣本測(cè)量的時(shí)間誤差復(fù)合影響因子量化及分層表示樣本復(fù)雜性分析因變量及其影響2、 DOE實(shí)驗(yàn)計(jì)劃實(shí)驗(yàn)計(jì)劃 在進(jìn)行DOE實(shí)驗(yàn)之前,要充分考慮Y=f(x1、x2xn)因變量Y和自變量x的關(guān)系。確定實(shí)驗(yàn)因子的人數(shù),據(jù)此可確定實(shí)驗(yàn)因子表進(jìn)行實(shí)驗(yàn),一般實(shí)驗(yàn)計(jì)劃包括如下內(nèi)容。確定實(shí)驗(yàn)?zāi)康模阂幸粋€(gè)明確的實(shí)驗(yàn)?zāi)康模源瞬拍苓_(dá)到需 要的目標(biāo)。確定實(shí)驗(yàn)因子:要分析影響因變量
7、變化的因子個(gè)數(shù),進(jìn)行全因子的DOE實(shí)驗(yàn)。確定實(shí)驗(yàn)因子水平:不同的實(shí)驗(yàn)因子水平會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。選定DOE實(shí)驗(yàn)表格:根據(jù)因子數(shù)和因子水平確定DOE實(shí)驗(yàn)表格。1) 安排實(shí)驗(yàn)時(shí)間:根據(jù)DOE進(jìn)行次數(shù)確定實(shí)驗(yàn)時(shí)間??紤]過程的連續(xù)性,盡量安排在同一階段進(jìn)行實(shí)驗(yàn)為好。分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果:將實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析,確定實(shí)驗(yàn)因子的重要性及各因子對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響程度。重復(fù)性實(shí)驗(yàn):將重要因子或影響實(shí)驗(yàn)的主要因素進(jìn)行評(píng)估,重新進(jìn)行DOE實(shí)驗(yàn),以確定其實(shí)驗(yàn)的真實(shí)性。作出結(jié)論:對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析后作出結(jié)論。第二節(jié) 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(DOE)方法 根據(jù)具體要求選擇根據(jù)具體要求選擇DOEDOE實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)方法 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的基本策略實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的基
8、本策略 篩選實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法篩選實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法 全因子和分部全因子和分部DOEDOE根據(jù)具體要求選擇DOE實(shí)驗(yàn)方法 DOE實(shí)驗(yàn)方法流程如圖(二)所示實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的基本策略 1、確定問題 為解決何種問題,需要進(jìn)行的何種實(shí)驗(yàn),應(yīng)做到心中有數(shù),有的放矢。 2、建立實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo) 實(shí)驗(yàn)要達(dá)到何種目的,要達(dá)到怎樣的指標(biāo),應(yīng)從實(shí)際出發(fā),根據(jù)當(dāng)時(shí)當(dāng)?shù)氐膶?shí)情,確定實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo),不要夸大其辭,矯揉造作。確定實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)從中選定自變量觀察實(shí)際影響Y進(jìn)行篩選DOE進(jìn)行性能DOE目標(biāo)達(dá)成情況?實(shí)驗(yàn)因子數(shù)是否大于8?Y優(yōu)化設(shè)計(jì)DOE高分辨率要求?NNY結(jié)束N需要實(shí)驗(yàn)嗎?開始YNYN圖(二)圖(二) 3、選擇因變量、選擇因變量Y 實(shí)驗(yàn)中因子隨自
9、量變X的變化而變化的變量叫因變量。因變量和自變量的關(guān)系為Y=f(x1,x2xn). 4、選擇自變量x 實(shí)驗(yàn)中因子不隨因變量變化而變化的變量叫自變量。也叫受控制變量。 5、選擇因子水平 不同的因子水平必然會(huì)引起不同的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,確定因子水平,也是實(shí)驗(yàn)成功與否的關(guān)鍵一環(huán)。這不僅要有豐富的實(shí)際經(jīng)驗(yàn),而且要有把握問題本質(zhì)的能力。 6、收集數(shù)據(jù) 實(shí)驗(yàn)要用數(shù)據(jù)說話,一切的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)從實(shí)驗(yàn)中來,切忌弄虛作假,DOE實(shí)驗(yàn)是科學(xué),來不得半點(diǎn)虛假的東西,否則就會(huì)失去的實(shí)驗(yàn)的本來意義。 7、分析數(shù)據(jù) 數(shù)據(jù)為實(shí)驗(yàn)提供了強(qiáng)有力的佐證,說明了什么問題,是一清二楚的,因此需認(rèn)真分析數(shù)據(jù),進(jìn)行科學(xué)運(yùn)算,以找出實(shí)驗(yàn)本
10、質(zhì)的可以代表實(shí)驗(yàn)結(jié)果的東西。 8、作出結(jié)論 有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),給問題下一個(gè)令人信服而又真實(shí)的結(jié)論,找出問題的癥結(jié)所在。 9、達(dá)到目的 通過實(shí)驗(yàn)解決品質(zhì)中存在的問題,使過程能力得到提升,使我們又向6靠近了一步。篩選實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法選擇因變量Y(實(shí)驗(yàn)結(jié)果)選擇實(shí)驗(yàn)因子且確信是最重要的因子確定因子水平只允許有兩個(gè)水平根據(jù)因子水平數(shù)量確定實(shí)驗(yàn)表格對(duì)每一個(gè)實(shí)驗(yàn),根據(jù)實(shí)驗(yàn)表格按一個(gè)水平進(jìn)行,根據(jù)重復(fù)運(yùn)行的結(jié)果計(jì)算出平均值(Y)按標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算軟件或EXCEL進(jìn)行計(jì)算作出實(shí)驗(yàn)因子的影響及關(guān)系圖進(jìn)行方差分析,用以決定實(shí)驗(yàn)因子是否重要,用P值進(jìn)行衡量(P0.05)對(duì)方差分析結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià),以確定因子對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響程度選擇重要因子(
11、通常不超過4個(gè))而進(jìn)行全因子DOE實(shí)驗(yàn),以確定實(shí)驗(yàn)的最終結(jié)果全因子和分部DOE確定問題建立實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)選拔因變量和自變量關(guān)系Y=f(x1,x2.xn)選擇因子水平選擇實(shí)驗(yàn)表格,全因子DOE每一個(gè)因子或水平都要進(jìn)行實(shí)驗(yàn),分部DOE相對(duì)于全因子DOE來說有少的實(shí)驗(yàn)次數(shù),因?yàn)榉植緿OE可對(duì)部分因子進(jìn)行組合收集數(shù)據(jù)并篩先DOE方法進(jìn)行方差分析計(jì)算分析數(shù)據(jù)及實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析實(shí)驗(yàn)誤碼差對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響作出結(jié)論達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)第三節(jié):正交試驗(yàn)設(shè)計(jì) 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法是研究與處理多因素試驗(yàn)的一種科學(xué)方法。它在實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)與理論認(rèn)識(shí)的基礎(chǔ)上,利用規(guī)范化的表格正交表,科學(xué)地挑選試驗(yàn)條件,合理安排試驗(yàn)。其優(yōu)點(diǎn)在于能從很多試驗(yàn)條件中選出
12、代表性強(qiáng)的少數(shù)次條件,并能通過對(duì)少數(shù)次試驗(yàn)條件的分析,找出較好的生產(chǎn)條件即最優(yōu)或較優(yōu)的試驗(yàn)方案。 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法最早由日本質(zhì)量管理專家田口玄一提出際標(biāo)準(zhǔn)型(田口型)正交試驗(yàn)法。 針對(duì)田口型正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法計(jì)算復(fù)查的問題(方差分析),中國(guó)數(shù)學(xué)家張里千教授發(fā)明的中國(guó)型正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法,由于應(yīng)用計(jì)算簡(jiǎn)便的極差分析法,非常適合工業(yè)企業(yè)和生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用。一、名詞介紹 1、試驗(yàn)因素、試驗(yàn)因素 試驗(yàn)因素指當(dāng)試驗(yàn)條件變化,試驗(yàn)考核指標(biāo)也發(fā)生變化時(shí),影響考核指標(biāo)取值的量稱為試驗(yàn)因素(因子),一般記為A,B,C等。 試驗(yàn)因素可以理解為試驗(yàn)過程中的自變量,如:化學(xué)試驗(yàn)中的溫度、壓力、時(shí)間、催化劑用量;機(jī)械加工中的切削速度
13、、吃刀量、刀具的幾何參數(shù)等。從廣義上講,試驗(yàn)因素可理解為若干變量間的某種確定關(guān)系,如原料的配方比例、供貨單位、工藝流程等也都可以看作為一種廣義因素。 因素有可能按數(shù)量表示,如溫度、時(shí)間、壓力等稱為定量描述的因素。但也有不能用數(shù)量表示而只能定性描述的,如材料的品種、產(chǎn)品的型號(hào)、工藝流程的類別等,稱為定性描述的因素。在試驗(yàn)過程中有些因素所處的狀態(tài)是可以控制或調(diào)節(jié)的,如加熱溫度、溶化溫度、切削速度等,這樣的因素稱為可控因素。反之,別外一些因素所處的狀態(tài)是不能控制或調(diào)節(jié)的,如未裝空調(diào)的生產(chǎn)環(huán)境的溫度、濕度等,稱為不可控因素或干擾因素。在正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)用過程中,如無特殊規(guī)定,因素一般是指可控因素。在試驗(yàn)
14、過程中只考察一個(gè)因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果(考核指標(biāo))影響的試驗(yàn),稱為單因素試驗(yàn)。若同時(shí)考察兩個(gè)以上因素,則稱為多因素試驗(yàn)。單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)一般可應(yīng)用優(yōu)選法進(jìn)行,而多因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)必須應(yīng)用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法解決。 2、因素的位級(jí)、因素的位級(jí) 試驗(yàn)因素的位級(jí)(水平)是指試驗(yàn)因素所處的狀態(tài)。一般試驗(yàn)方案是由若干個(gè)試驗(yàn)因素所組成的若干組合,因素的幾種狀態(tài),就稱為有幾個(gè)位級(jí)(水平)。例如,在化學(xué)試驗(yàn)中,溫度、時(shí)間、壓力這些因素允許在一定范圍內(nèi)變化,但在一個(gè)試驗(yàn)方案中,溫度、時(shí)間、壓力等因素總是固定在幾個(gè)狀態(tài)中變化。例如:溫度可以是100,120 ,150 等;時(shí)間可以是1h,1.5h,2h等;壓力可以是1MPa,1.5M
15、Pa,2MPa等。這稱為試驗(yàn)中因素的三個(gè)位級(jí)(水平)。 3、考核指標(biāo)、考核指標(biāo) 考核指標(biāo)是在試驗(yàn)設(shè)計(jì)中,根據(jù)試驗(yàn)?zāi)康亩x定的用來衡量試驗(yàn)效果的量值(指標(biāo))。 考核指標(biāo)可以是定量的,也可以是定性的。定量指標(biāo)如硬度、強(qiáng)度、壽命、成本、幾何尺寸、各種特性等。定量指標(biāo)根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果的預(yù)期要求,又可分為望目值、望小值、望大值三種類型。定性指標(biāo)不是按數(shù)而是按質(zhì)區(qū)分,如質(zhì)量的好與壞,天氣的晴與陰,指標(biāo)可以用加權(quán)的方法量化為不同等級(jí)。 考核指標(biāo)可以是一個(gè),也可以是多個(gè)。前者稱為單指標(biāo)試驗(yàn)設(shè)計(jì),后者稱為多指標(biāo)試驗(yàn)設(shè)計(jì)。在多指標(biāo)試驗(yàn)設(shè)計(jì)中,一般根據(jù)指標(biāo)的重要程度予以加權(quán),確定為一個(gè)綜合性考核指標(biāo),以便進(jìn)行計(jì)算。 4
16、、完全因素位級(jí)組合、完全因素位級(jí)組合 完全因素位級(jí)組合指參與試驗(yàn)的全部因素與全部位級(jí)相互之間的全部組合次數(shù),即全部的試驗(yàn)次數(shù)。A1B1B2C1C2C1C2A2B1B2C2C1C2C1圖51 三因素兩位組的完全因素位級(jí)組合 若試驗(yàn)中共有i個(gè)因素,每個(gè)因素各有j個(gè)位級(jí),則其完全因素位級(jí)組合數(shù)(全部試驗(yàn)的次數(shù))應(yīng)有N=ji次。如,對(duì)于一個(gè)具有3個(gè)因素(A,B,C),每個(gè)因素各有兩個(gè)位級(jí)(A1,A2,B1,B2,C1,C2),其完全因素位級(jí)組合數(shù)為N=23=8次,其實(shí)際組合情況如圖51所示。 隨著因素位級(jí)數(shù)的增加,完全因素位級(jí)組合數(shù)也隨之增加: 34=81 27=128 45=1024 215=337
17、68 231=2146983648 理論上認(rèn)為只有經(jīng)過全部試驗(yàn)(完全因素位級(jí)組合)后才能準(zhǔn)確找出最佳的因素位級(jí)組合(最佳的試驗(yàn)方案)。但是,當(dāng)因素位級(jí)數(shù)比較多時(shí),實(shí)現(xiàn)完全因素位級(jí)組合又是不可能的。 5、部分因素位級(jí)組合、部分因素位級(jí)組合 部分因素位級(jí)組合是從全部因素位級(jí)組合中抽取一部分因素位級(jí)組合構(gòu)成試驗(yàn)方案,實(shí)際上是一種抽樣。 (1)單因素輪換法 在正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)未發(fā)明之前,人們采用單因素輪換法實(shí)現(xiàn)部分因素位級(jí)組合的抽樣。單因素輪換法是在若干試驗(yàn)因素中逐個(gè)因素輪換去考慮哪一位級(jí)試驗(yàn)結(jié)果好,考慮一個(gè)因素時(shí)其他因素處于確定的位級(jí)。如對(duì)一個(gè)三因素三位級(jí)的試驗(yàn),按圖52的程度試驗(yàn)。先將A,B因素確定在
18、A1,B1位級(jí),考慮C1、 C2和C3哪個(gè)位級(jí)好,試驗(yàn)結(jié)果C2好。然后將A,C因素確定在A1,C2位級(jí),考慮B1、B2和B3哪個(gè)位級(jí)好,試驗(yàn)結(jié)果B3好。最后將B,C因素確定在B3,C2位級(jí),考慮A1、A2和A3。 哪個(gè)位級(jí)好,試驗(yàn)結(jié)果A2好。于是,下結(jié)論A2B3C2是最佳試驗(yàn)方案。顯然,單因素輪換法是不合理、不科學(xué)的抽樣。因?yàn)榇_定C2位級(jí)好的前提是與A1,B1組合,但試驗(yàn)方案是C2位級(jí)與A2B3組合,與前提條件不符。 采用單因素輪換法時(shí),因不比位級(jí)越多,結(jié)論的可信度越差,而且提供的信息不夠豐富,且若不進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)也給不出誤差估計(jì)。 (2)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法由于應(yīng)用正交表安排試驗(yàn)方案
19、,正交表的正交性保證了在一定置信度下的統(tǒng)計(jì)抽樣。因此,正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)是科學(xué)的、合理的部分因素位級(jí)組合。A1B1C1C2C3A1C2B1B2B3B3C2A1A1A1圖52 單因素輪換法應(yīng)用程度二、正交表 1、正交表的符號(hào)、正交表的符號(hào) 正交表是正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法的基本工具。它是運(yùn)用組合數(shù)學(xué)理論在正交拉丁方的基礎(chǔ)上構(gòu)造的一種規(guī)格化的表格正交表的符號(hào)是: Ln(ji) 其中:L正交表的代號(hào); n正交表的行數(shù)(試驗(yàn)次數(shù)、試驗(yàn)方案數(shù)); j正交表中的數(shù)碼(因素的位級(jí)數(shù)); i正交表的列數(shù)(試驗(yàn)因素的個(gè)數(shù)); N=ji全部試驗(yàn)次數(shù)(完全因素位級(jí)組合數(shù))。 2、正交表的結(jié)構(gòu)、正交表的結(jié)構(gòu) 應(yīng)用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法,必須
20、了解正交集,本書給出了常用的24種正交表?,F(xiàn)在通過對(duì)最常用的兩種正交表L8(27)(表51)和L9(34)(表52),介紹正交表的結(jié)構(gòu)。表51 正交表 L8(27)列號(hào)試驗(yàn)號(hào)1 2 3 4 5 6 71 23456781 1 11 22 22 11 21 12 12 2 2 2 2 1 2 2 1 1 1 2 2 2 1 2 1 2 2 1 1 2 2 1 2 2 1 1 1 1 1 1 2 1 2列號(hào)試驗(yàn)號(hào) 1 2 3 41 23456789 1 1 3 2 2 1 1 1 3 1 2 3 1 2 2 1 2 2 3 3 3 2 1 2 1 3 1 3 2 3 2 2 3 3 3 1表52
21、正交表 L9(34) (1)正交表L8(27) 該表為可容納7個(gè)因素各2個(gè)位級(jí),具有8個(gè)試驗(yàn)方案的正交表,其特點(diǎn)如下: 1具有8個(gè)橫行,表示8個(gè)試驗(yàn)方案的因素位級(jí)組合; 2具有7個(gè)直列,表示最多可容納7個(gè)試驗(yàn)因素; 3正交表中橫行與直列交點(diǎn)的數(shù)碼,表示該列因素的位級(jí)。 正交表L8(27)中的數(shù)碼,表現(xiàn)為每個(gè)因素的每個(gè)位級(jí)各出現(xiàn)4次,即每個(gè)數(shù)碼出現(xiàn)的機(jī)會(huì)是完全均等的。任意兩列其橫向組合的8個(gè)數(shù)字對(duì)(1,1),(1,2),(2,1),(2,2)恰好各出現(xiàn)2次,即任意兩列間位級(jí)的搭配是均衡的。 (2)正交表L9(34) 該表為可容納4個(gè)因素各3個(gè)位級(jí),具有9個(gè)試驗(yàn)方案的正交表。其特點(diǎn)如下: 1具有9
22、個(gè)橫行,表示9個(gè)試驗(yàn)方案的因素位級(jí)組合; 2個(gè)有4個(gè)直列,表示最多可容納4個(gè)試驗(yàn)因素; 3正交表橫行與直列交點(diǎn)的數(shù)碼,表示該列因素的位級(jí)。 正交表L9(34)中的數(shù)碼,表現(xiàn)為每個(gè)因素的每個(gè)位級(jí)各出現(xiàn)3次,即每個(gè)數(shù)碼出現(xiàn)的機(jī)會(huì)是完全均等的。任意兩列其橫向組合的9個(gè)數(shù)字對(duì)中,(1,1),(1,2),(1,3),(2,1),(2,2)(2,3),(3,1),(3,2)和(3,3)各出現(xiàn)1次,即任意兩列間位級(jí)的搭配是均衡的。三、正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法的基本應(yīng)用程序 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法有兩大類型,即國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)型(田口型)和中國(guó)型。這里主要介紹中國(guó)型正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的應(yīng)用。 明確試驗(yàn)?zāi)康?,確定考核指標(biāo)。 挑因素、選位級(jí),確
23、定因素位級(jí)表。 選擇適宜的正交表。 注:中國(guó)型正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)根據(jù)因素位級(jí)數(shù)量,直接選用正交表,因素可以填滿直列,也可以不填滿直列。田口型正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法還需要考慮因素之間的交互作用,進(jìn)行表頭設(shè)計(jì),同時(shí)因素不能填滿直列,最少要空出一個(gè)直列以便進(jìn)行方差計(jì)算。 因素位級(jí)正交表,確定試驗(yàn)方案,并按試驗(yàn)方案進(jìn)行試驗(yàn)。 試驗(yàn)結(jié)果分析(析因分析)。 注:中國(guó)型正交試驗(yàn)法對(duì)試驗(yàn)結(jié)果采用極差分析法進(jìn)行分析。田口型正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法采用方差分析法進(jìn)行分析。 極差分析法的應(yīng)用步驟: (1)看一看,可靠又方便: 直接從諸試驗(yàn)方案的試驗(yàn)結(jié)果中找出最好的試驗(yàn)結(jié)果。 (2)算一算,有效又簡(jiǎn)單: 計(jì)算各因素、各位級(jí)的貢獻(xiàn)系數(shù)K, 注
24、:貢獻(xiàn)系數(shù)為每位級(jí)參加試驗(yàn)各次考核結(jié)果的累加值。 計(jì)算各因素貢獻(xiàn)系數(shù)的極差R。 注:極差為該因素各位級(jí)貢獻(xiàn)系數(shù)中最大值與最小值之差。 將諸因素按極差的大小,由大向小依次排列。 注:極差大小反映該因素的重要度。 根據(jù)各因素各位級(jí)貢獻(xiàn)系數(shù)值確定好位級(jí),展望好的試驗(yàn)條件。 注:好位級(jí)的選擇: 望大值質(zhì)量特性,貢獻(xiàn)系數(shù)大好; 望小值質(zhì)量特性,貢獻(xiàn)系數(shù)小好; 望目值質(zhì)量特性,貢獻(xiàn)系數(shù)的平均值接近目標(biāo)值好。 進(jìn)行調(diào)優(yōu)試驗(yàn),必要時(shí)反復(fù)調(diào)優(yōu),逼近最優(yōu)試驗(yàn)方案。 調(diào)優(yōu)試驗(yàn)時(shí),選擇因素的原則: 1、重要因素有苗頭處加密; 2、次要因素按技術(shù)、經(jīng)濟(jì)兩方面綜合確定; 3、有疑問的因素重復(fù)考慮; 4、意外發(fā)現(xiàn)補(bǔ)充考慮;
25、 5、第一輪試驗(yàn)結(jié)果若與期望目標(biāo)相差太遠(yuǎn)或試驗(yàn)結(jié)果不理想,是由于因素位級(jí)選擇不當(dāng),應(yīng)重新考慮選擇因素位級(jí)。 確定最優(yōu)方案并進(jìn)行生產(chǎn)驗(yàn)證上; 標(biāo)準(zhǔn)化。 案例 2,4-二硝基苯肼的工藝改革 試驗(yàn)?zāi)康模?,4-二硝基苯肼是一種試劑產(chǎn)品,過去的工藝程長(zhǎng)、工作量大且產(chǎn)品經(jīng)常不合格。北京化工廠改革了工藝,采用2,4-二硝基氯化苯(以下簡(jiǎn)稱氯化苯)與水合肼在乙醇作溶劑的條件下合成的新工藝。小試驗(yàn)已初步成功,但收率只有45,希望用正交法找出好生產(chǎn)條件,達(dá)到提高知產(chǎn)的目的。 考核指標(biāo):產(chǎn)率()與外觀(顏色)。 (一)制定因素位級(jí)有 影響試驗(yàn)結(jié)果的在素是多種多樣的。通過分析矛盾,在集思廣益的基礎(chǔ)上,決定本試驗(yàn)需考
26、察乙醇用量、水合肼用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、水合肼品種和攪拌速度六種因素。對(duì)于這六個(gè)要考察的因素,現(xiàn)分別按具體情況選出要考察、比較的條件正交法中稱之為位極。 因素A乙醇用量 第一位級(jí)A1=200mL,第二位級(jí)A2=0mL(即不用乙醇)(挑選這個(gè)因素與相應(yīng)的位級(jí),是為了考察一下能否省下乙醇,砍掉中途加乙醇這道工序?) 因素B水合肼用量 第一位級(jí)B1=理論量的2倍,第二位級(jí)B2=理論量的1.2倍。 (水合肼的用量應(yīng)超過理論量,但應(yīng)超過多少?心中無數(shù).經(jīng)過討論,選了2倍和1.2倍兩個(gè)位級(jí)來試一試)。 因素C反應(yīng)溫度 第一位級(jí)C1=回流溫度,第二位級(jí)C2=60(回流溫度容易掌握,便于操作,但對(duì)反應(yīng)是否
27、有利呢?現(xiàn)另選一個(gè)60跟 它比較。) 因素D反應(yīng)時(shí)間 第一位級(jí)D1=4h,第二位級(jí)D2=2h 因素E水合肼純度 第一位級(jí)E1=精品(濃度為50),第二位級(jí)E2=粗品(濃度為20)。 (考察這個(gè)因素是為了看看能否用粗品取代精品,以降低成本與保障原料的供應(yīng)。) 因素F攪拌速度 第一位級(jí)=中快速,第二位級(jí)=快速。 (考察本因素及反應(yīng)時(shí)間D,是為了看看不同的操作方法對(duì)于產(chǎn)率和質(zhì)量的影響。) 現(xiàn)把以上的討論,綜合成因素位級(jí)表(見表5-3)。 表5-3 因素位級(jí)表因素乙醇用量A水合肼用量B溫度C時(shí)間D水合肼純度E攪拌速度F位級(jí)1位級(jí)2200mL0mL理論量的2倍理論量的1.2倍回流604h2h精品粗品中快
28、快速(二)確定試驗(yàn)方案 表L8(27)最多能安排7個(gè)2位級(jí)的因素。本例有6個(gè)因素,可用該表來安排。具體過程如下: 1、因素順序上列:按照因素位級(jí)表中固定下來的六種因素的次序,A(乙醇用量)、B(水合肼用量)、C(反應(yīng)速度),D(反應(yīng)時(shí)間)、E(水合肼純度)和F(攪拌速度),順序地放到L8(27)前面的六個(gè)縱列上,每列上放一種,第7列沒有放因素,那么,它在安排試驗(yàn)條件上不起作用,我們可抹掉它。 2、位級(jí)對(duì)號(hào)入座:六種因素分別在各列上安置好以后,再來把相應(yīng)的位級(jí),按因素位級(jí)表所確定的關(guān)系,對(duì)號(hào)入座。具體來說: 第1列由A(乙醇用量)所占有,那么,在第1列的四個(gè)號(hào)碼“1”的后面,都寫上(200ml)
29、,即因素位級(jí)表中因素A的位級(jí)1所對(duì)應(yīng)的具體用量A1,在第1列的四個(gè)號(hào)碼“2”的后面都寫上(0ml),即A2。 第2列由B(水合肼用量)所占有,那么,在第2列的四個(gè)號(hào)碼“1”的后面都寫上(2倍),即因素B的位級(jí)1對(duì)應(yīng)的實(shí)際用量B1=理論量的2倍,在第2列四個(gè)數(shù)碼“2”的后面都寫上(1.2倍),即因素B的位級(jí)2對(duì)應(yīng)的實(shí)際用量B2=理論量的1.2倍。 第3,4,5和6列的填法也一樣。這樣就填得下面的表: 表5-4 試驗(yàn)計(jì)劃表 因素 列號(hào) 試驗(yàn)號(hào)乙醇用量A水合肼用量B溫度C時(shí)間D水合肼純度E攪拌速度F123456123456781(200mL)2(0mL)1(200mL)2(0mL)1(200mL)2
30、(0mL)1(200mL)2(0mL)1(2倍)1(2倍)2(1.2倍)2(1.2倍)1(2倍)1(2倍)2(1.2倍)2(1.2倍)1(回流)2(60)2(60)1(回流)2(60)1(回流)1(回流)2(60)1(2h)2(2h)2(2h)2(2h)1(4h)1(4h)1(4h)1(4h)2(粗品)1(精品)2(粗品)1(精品)1(精品)2(粗品)1(精品)2(粗品)1(中塊)1(中塊)2(快)2(快)2(快)2(快)1(中塊)1(中塊)3、列出試驗(yàn)條件:表5-4是一張列好的試驗(yàn)方案表。表的每一橫行代表要試驗(yàn)的一種條件。每種條件試驗(yàn)一次,該表共8個(gè)橫行,因此要做8次試驗(yàn)。8次試驗(yàn)的具體條件
31、如下: 第1號(hào)試驗(yàn):A1B1C1D2E2F1,具體內(nèi)容是: 乙醇用量:200mL; 水合肼用量:理論量的2倍 反應(yīng)溫度:回流溫度; 反應(yīng)時(shí)間:2h; 水合肼純度:粗品; 攪拌速度:中快。 第3號(hào)試驗(yàn):A1B2C2D2E2F2,具體內(nèi)容是: 乙醇用量:200mL; 水合肼用量:理論量的1.2倍; 反應(yīng)溫度:60; 反應(yīng)時(shí)間:2h ; 水合肼純度:粗品; 攪拌速度:快速。 至于第2,4,5,6,7,8號(hào)試驗(yàn)的具體條件,讀者可作為練習(xí),自行排出。 到這里,完成了試驗(yàn)方案的制訂工作。隨后的任務(wù)是,按照方案中規(guī)定的每號(hào)條件嚴(yán)格操作,并記錄下每號(hào)條件的試驗(yàn)結(jié)果。至于8個(gè)試驗(yàn)的順序,并無硬性規(guī)定,看看怎么方
32、便而定。對(duì)于沒有參加正交表的因素,最好讓它們保持良好固定狀態(tài),如果試驗(yàn)前已知其中某些因素的影響較小,也可以讓它們停留在容易操作的自然狀態(tài)。 (三)試驗(yàn)結(jié)果的分析 本例的考察指標(biāo)是產(chǎn)品的產(chǎn)率和顏色。八個(gè)試驗(yàn)的結(jié)果填在表1的右方,得表5-5。怎樣充分利用這八個(gè)試驗(yàn)的結(jié)果呢? 1、直接看,可靠又方便 直接比較八個(gè)試驗(yàn)的產(chǎn)率,容易看出: 表5-5 試驗(yàn)結(jié)果分析試驗(yàn)計(jì)劃試驗(yàn)結(jié)果 乙醇用量A水合肼用量B溫度C時(shí)間D水合肼純度E攪拌速度F產(chǎn)率()顏色123456123456781(200mL)2(0mL)1212121(2倍 )12(1.2 倍)211221(回流)2(60)2121122(2h)2221(
33、4h)1112(粗品)1(精品)2112121(中塊)12(快)222115665544363604242合格紫色合格合格合格合格紫色合格I=位級(jí)1四次產(chǎn)率之和=位級(jí)2四次產(chǎn)率之和215210244181201224207218213212205220 極差R=I、中,大數(shù)-小數(shù)5632311115 第2號(hào)試驗(yàn)的產(chǎn)率為65,最高;其次是第5號(hào)試驗(yàn),為63。這些好效果,是通過試驗(yàn)的實(shí)踐直接得到的比較可靠。 對(duì)于另 一項(xiàng)指標(biāo)外觀,第2號(hào)和第7號(hào)是紫色,顏色不合格,而第2號(hào)的產(chǎn)率還是最高。為弄清出現(xiàn)紫色的原因,對(duì)這兩號(hào)條件又重復(fù)做一次試驗(yàn)。結(jié)果是,產(chǎn)率依舊,奇怪的是,其顏色卻得到桔黃色的合格品。這表
34、明,對(duì)于產(chǎn)率,試驗(yàn)是比較準(zhǔn)確的,對(duì)于顏色,還有重要因素沒有列入要考察的因素,而又沒有固定在某個(gè)狀態(tài)。工人師傅對(duì)這兩號(hào)試驗(yàn)的前后兩種情況進(jìn)行具體分析后推測(cè),影響顏色的重要因素可能是加料速度,決定在下批試驗(yàn)中進(jìn)一步考察 。 2、算一算,有效又簡(jiǎn)單 對(duì)于正交試驗(yàn)的數(shù)量結(jié)果,通過簡(jiǎn)單的計(jì)算,往往能由此找出更好的條件,也能粗略地估計(jì)一下哪些因素比較重要,以及各因素的好位級(jí)在什么地方。怎么算呢? 如表5-5每一列的下方,分別列出了I、與極差R,它們的算法如下: 如第1列的因素是乙醇用量A。它的I=215,是由這一列四個(gè)位級(jí)1(A1)的產(chǎn)率加在一起得出的。第1列的數(shù)碼“1”所相應(yīng)的試驗(yàn)號(hào)是第1,3,5和7號(hào)
35、,所以 ( 產(chǎn)率和數(shù))I=+=56+54+63+42=215 其他五列的計(jì)算I、的方法,跟 第1列相同。 為了檢查計(jì)算是否正,對(duì)每列算得的I和進(jìn)行驗(yàn)證: I+=425(即8次試驗(yàn)產(chǎn)率的總合) 倘若不等,要找出差錯(cuò),把它改正。 至于各列的極差R,由各列I、兩數(shù)中,用大數(shù)減去小數(shù)即得。如: 第1列乙醇用量的R=215-210=5 第2列水合肼用量的R=244-181=63 怎樣看待這些計(jì)算所得的結(jié)果呢? 首先,對(duì)于各列,比較其產(chǎn)率和數(shù)I和的大小。如I比大,則占有該列的因素的位級(jí)1,在產(chǎn)率上通常比位級(jí)2好;如比I大,則占有該列的因素的位級(jí)2比位級(jí)1好。比如第4列的=218,它比I=207大,這大致表
36、明了時(shí)間因素以2位級(jí)為好,即反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)優(yōu)于4小時(shí)。 極差R的大小用來衡量試驗(yàn)中相應(yīng)因素作用的大小。極差大的因素,意味著它的兩個(gè)位級(jí)對(duì)于產(chǎn)率所造成的差別比較大,通常是重要因素,而極差小的因素往往是不重要的因素。在本例中,第2列(水合肼用量B所占有)的R=63,比其它各列的極差大。它表明對(duì)產(chǎn)率來說,水合肼用量是重要因素,理論量的2倍比1.2倍明顯地提高產(chǎn)率。要想再提高產(chǎn)率,可對(duì)水合肼用量詳加考察,決定在第二批試驗(yàn)中進(jìn)行。第3,6和4列的R分別是23、15和11,相對(duì)來說居中,表明反應(yīng)溫度、攪拌速度和反應(yīng)時(shí)間是二等重要因素,生產(chǎn)中可采用它們的好位級(jí)。第1列的R=5,第5列的R=1,極差值都很小,
37、說明兩個(gè)位級(jí)的產(chǎn)率差不多,因而這兩個(gè)因素是次要因素。本著減少工序、節(jié)約原料、降低成本和保障供應(yīng)的要求,選用了不加乙醇(砍掉這道工序)A2和用粗品水合肼E2這兩個(gè)位級(jí)。對(duì)于次要因素,選用哪個(gè)位級(jí)都可以,應(yīng)根據(jù)節(jié)約方便的原則來選用。 現(xiàn)在,按照極差R的大小,把諸因素按極差從大到小排列確定出主次因素。 注:極差分析法的分析過程比方差分析法粗,后面對(duì)本案例的方差分析結(jié)果可以看出在諸因素中只有B因素(水合肼用量)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響。 表5-6將選用的位級(jí)排列,幫助大家看得更清楚。 表 5-6因素 因素從主到次水合肼用量 反應(yīng)溫度 攪拌速度 反應(yīng)時(shí)間 乙醇用量 水合肼純度位級(jí)數(shù)值 B1 C2 F2 D2
38、 A2 E2理論量的2倍 60 快速 2h 0mL(不用) 粗品 (四)直接看和算一算的關(guān)系 怎樣看待“直接看”與“算一算”的好條件呢?在本例中,正交試驗(yàn)向我們提供了“直接看”的好條件A2B1C2D2E1F1與“算一算的好條件A2B1C2D2E2F2。本例有六個(gè)兩位級(jí)的因素,可產(chǎn)生26=64個(gè)試驗(yàn)條件,由正交表選出的八個(gè)條件是其中的一部分。然而藉正交表的正交性,這8個(gè)條件均衡地分散在64個(gè)條件中,它們的代表性很強(qiáng)。所以“直接看”的好條件A2B1C2D2E1F1的產(chǎn)率65,在全體64個(gè)條件中會(huì)是相當(dāng)高的。大量實(shí)踐表明,這種好結(jié)果,在生產(chǎn)上常能起到很大的作用。 但八個(gè)條件畢竟只占全體的八分之一,即
39、使不改進(jìn)位級(jí),也還有繼續(xù)提高的可能。“算一算”的目的,就是為了展望一下更好的條件。對(duì)于大多數(shù)項(xiàng)目,“算一算”的好條件(當(dāng)它不在已做過的八個(gè)條件中時(shí)),將會(huì)超過“直接看”的好條件。不過,對(duì)于少部分項(xiàng)目,“算一算”的好條件卻比不上“直接看”的。由此可見,“算一算”的好條件(本例中A2B1C2D2E2F2),還只是一種可能好的配合。 如果生產(chǎn)上急需,通常應(yīng)優(yōu)先補(bǔ)充試驗(yàn)“算一算”的好條件。經(jīng)過驗(yàn)證,如果效果真有提高,就可將它交付生產(chǎn)上使用。倘若驗(yàn)證后的效果比不上“直接看”的好條件,就說明該試驗(yàn)的現(xiàn)象比較復(fù)雜。還有一種情況是,由于試驗(yàn)的時(shí)間較長(zhǎng),等不到驗(yàn)證試驗(yàn)的結(jié)果。對(duì)于這兩種情況,生產(chǎn)上可先用“直接看
40、”的好條件,也可結(jié)合具體情況作些修改,而與此同時(shí),另行安排試驗(yàn),尋找更好的條件。(五)調(diào)優(yōu)試驗(yàn)(第二輪試驗(yàn),撒小網(wǎng)) 在第一輪試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,為進(jìn)一步提高產(chǎn)出率(收率)和弄清影響產(chǎn)品的顏色(合格品率)的原因,決定按調(diào)優(yōu)原則進(jìn)行第二輪試驗(yàn)(習(xí)慣上稱其為撒小網(wǎng))。 第二輪正交試驗(yàn)設(shè)計(jì): 1、挑因素、選位級(jí),制定因素位級(jí)表 根據(jù)第一輪試驗(yàn)結(jié)果的分析和調(diào)優(yōu)試驗(yàn)原則,第二輪試驗(yàn)決定挑選下面三個(gè)要考察的因素及相應(yīng)的位級(jí)。 (1)重要因素有苗頭處加密 因素A粗品水合肼用量。 位級(jí)1:A1=理論用量的1.7倍。 位級(jí)2:A2=理論用量的2.3倍。 水合肼用量是每一輪試驗(yàn)中的重要因素,應(yīng)該詳細(xì)考察。在第一輪試驗(yàn)中
41、好位級(jí)2倍用量的附近加密,選擇1.7倍和2.3倍兩個(gè)新用量繼續(xù)試驗(yàn)。 至于水合肼的品種,在第一輪試驗(yàn)結(jié)果的極差分析中可知,它們的極差很小。這表明粗品和精品基本上沒有差別。本著次要因素按技術(shù)、經(jīng)濟(jì)兩方面綜合考慮的原則,決定第二輪試驗(yàn)一律采用粗品。 注:水合肼的精品又貴又少,北京化工廠原工藝采用的精品是對(duì)采購(gòu)的粗品進(jìn)行提純加工所得。現(xiàn)改用粗品后,撤消了提純車間、減少了環(huán)境污染和對(duì)工人的身體損傷,降低了生產(chǎn)成本,是一舉多得的善舉。 (2)有疑問的因素重復(fù)考慮 因素B反應(yīng)時(shí)間。 位級(jí)1:B1=2h, 位級(jí)2:B2=4h, 在第一輪試驗(yàn)結(jié)果的分析中可知,2h的反應(yīng),其產(chǎn)出率優(yōu)于4h的反應(yīng),這與一般的專業(yè)
42、理論似乎不相符合,而且,生產(chǎn)第一線的工程技術(shù)人員對(duì)2h的反應(yīng)時(shí)間優(yōu)于4h反應(yīng)時(shí)間很感興趣,為慎重起見,再一次比較2h和4h這兩個(gè)位級(jí)。 (3)意外發(fā)現(xiàn)補(bǔ)充考慮 因素C加料速度。 位級(jí)1:C1=快速加料。 位級(jí)2:C2=慢速加料。 在追查出現(xiàn)紫色產(chǎn)品的原因的驗(yàn)證試驗(yàn)中。意外發(fā)現(xiàn)加料速度可能是影響產(chǎn)品顏色的重要原因。因此,在第二輪試驗(yàn)中要重點(diǎn)考察這一意外發(fā)現(xiàn)。 綜合以上,得因素位級(jí)表5-7: 表 5-7因素水合肼用量時(shí)間加料速度位級(jí)1位級(jí)21.7倍2.3倍2h4h快慢 至于上批試驗(yàn)的其他因素,為了節(jié)約與方便,這一批決定砍掉中途“加乙醇”這道工序,用“快速攪拌”?!胺磻?yīng)溫度60 ,雖然比回流好,但6
43、0 難于控制,決定用60 -70 之間。另外,由于第一批試驗(yàn)效果很好,在第二批試驗(yàn)中,打算除去“精制主料氯化苯”這道危險(xiǎn)工序,而一律采用工業(yè)氯化苯。 2、利用正交表確定試驗(yàn)方案 L4(23)是兩位級(jí)的表,最多能安排3個(gè)兩位級(jí)的因素,本批試驗(yàn)用它來安排是很合適的。 至于填表及確定試驗(yàn)方案的過程,即所謂“因素順序上列”、“位級(jí)對(duì)號(hào)入座”及列出試驗(yàn)條件的過程已經(jīng)介紹過,不再描述?,F(xiàn)將試驗(yàn)計(jì)劃與試驗(yàn)結(jié)果列于表5-8。 表 5-8試驗(yàn)計(jì)劃試驗(yàn)結(jié)果 因素 列號(hào)試驗(yàn)號(hào)水合肼用量A 時(shí)間B 加料速度C產(chǎn)率%顏色 1 2 3 1 2 3 4 1(1.7倍) 1(2h) 1(快) 2(2.3倍) 1 2(慢) 1
44、 2(4h) 2 2 2 1 62 86 70 70 不合格 合 格 合 格 不合格I=位級(jí)1二次產(chǎn)率之和II=位級(jí)2二次產(chǎn)率之和 132 148 132 156 140 156I+II=288=總和極差R=I、II中,大數(shù)小數(shù) 24 8 24 3、試驗(yàn)結(jié)果的分析 關(guān)于顏色,“快速加速”的第1,4號(hào)試驗(yàn)都出現(xiàn)紫色不合格品,而“慢速加料”的第2,3號(hào)試驗(yàn)都出現(xiàn)桔黃色的合格品。另外兩個(gè)因素的各個(gè)位級(jí),紫色和桔黃色各出現(xiàn)一次,這說明它們對(duì)于顏色不起決定性的影響。由此看出,加料速度是影響顏色的重要因素,應(yīng)該慢速加料。 關(guān)于產(chǎn)率: 直接看:第2號(hào)的86%最高(比第一批的好產(chǎn)率65%又提高了不少),試驗(yàn)條
45、件是: 水合肼用量為理論量的2.3倍; 反應(yīng)時(shí)間為2h; 慢速加料。 算一算: 因素從主到次 水合肼用量 加料速度 時(shí)間 好位級(jí) 2.3倍 慢 2h “算一算”的好條件和“直接看”的好條件一致。 最后順便提一下投產(chǎn)效果。通過正交試驗(yàn)法,決定用下列工藝投產(chǎn):用工業(yè)2,4-二硝基氯化苯與粗品水合肼在乙醇溶劑中合成;水合肼用量為理論量的2.3倍,反應(yīng)時(shí)間為2h,溫度掌握在60 -70 之間,采用慢速加料攪拌。效果是:平均產(chǎn)率超過80%,從未出現(xiàn)紫色外形,質(zhì)量達(dá)到出口標(biāo)準(zhǔn),砍掉“精制主料氯代苯”的危險(xiǎn)工序。總之,這是一個(gè)較優(yōu)的方案,可以達(dá)到優(yōu)質(zhì)、高產(chǎn)、低消耗的目的。 (六)標(biāo)準(zhǔn)化 將優(yōu)化的工藝條件納入
46、企業(yè)工藝文件。 (七)該案例的方差分析 表5-9為試驗(yàn)結(jié)果分析及平方和計(jì)算表,表5-10為正交試驗(yàn)方差分析表。從計(jì)算結(jié)果可判斷,因素B對(duì)試驗(yàn)結(jié)果具有非常顯著的影響,而其他因素的影響均不具有顯著性。 表 5-9 試驗(yàn)結(jié)果分析及平方和計(jì)算 因素(列)試驗(yàn)號(hào)(行)試驗(yàn)方案試驗(yàn)結(jié)果A乙醇用量B水合肼用量C反應(yīng)溫度D反應(yīng)時(shí)間E水合肼純度F攪拌速度空項(xiàng)產(chǎn)率%顏色11(200)1(2倍)1(回流)2(2h)2(粗品) 1(中快)256合格22(0)12(60)21(精品)1165紫色312(12倍)2222(快速)154合格4221212243合格51121(4h)12263合格6211122160合格71
47、21111142紫色 續(xù)表 因素(列)試驗(yàn)號(hào)(行)試驗(yàn)方案試驗(yàn)結(jié)果A乙醇用量B水合肼用量C反應(yīng)溫度D反應(yīng)時(shí)間E水合肼純度F攪拌速度空項(xiàng)產(chǎn)率%顏色8222121242合格K1215244201207213205221yi=K1=K2 =425yi2=23223P=(yi)2/8 =22578.125Sj=K1+K2/4-PK2210181224218212220204R563231111517Sj3.125496.125 66.12515.1250.12528.125 36.12522 表 5-10 正交試驗(yàn)方差分析表方差來源平方和Sj自由度f均方sF值臨界值因素A因素B因素C因素D因素E因素F
48、空項(xiàng)e3.125496.12566.12515.1250.12528.12536.1253.125496.12566.12515.1250.12528.12536.1250.18930.025*4.0020.920.00761.702F0.01=16.3F0.05=6.61F0.10=4.06小項(xiàng)和e82.625516.125總和644.875結(jié)論:因素B對(duì)試驗(yàn)結(jié)果具有非常顯著的影響。四、正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法的廣泛應(yīng)用 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法在諸多方面具有廣泛的應(yīng)用范圍,以下通過幾個(gè)實(shí)例介紹其他各方面的應(yīng)用案例,為簡(jiǎn)便介紹只出課題、正交表及極差分析的計(jì)算,除特殊情況的說明外,其他步驟請(qǐng)讀者參照“正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)
49、法的基本應(yīng)用程序”。 1、晶體退火工藝的改進(jìn)、晶體退火工藝的改進(jìn) (1)課題的提出 試驗(yàn)?zāi)康模簷z查癌細(xì)胞,用到一種碘化鈉晶體40,要求應(yīng)力越小越好,希望不超過2度。退火工藝是影響質(zhì)量的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。國(guó)營(yíng)261廠經(jīng)過30多爐試驗(yàn),其他指標(biāo)都已合格,只是應(yīng)力未能低于7kPa。現(xiàn)在通過正交試驗(yàn),希望能找到降低應(yīng)力的工藝條件。 考核指標(biāo):應(yīng)力(kPa) (2)因素位級(jí)表(表511) 表 511 關(guān)于因素位級(jí)的說明: 關(guān)于升溫速度A,除了原工藝的每小時(shí)50外,在它的周圍看一個(gè)慢速升溫“每小時(shí)30”和一個(gè)快速升漫“每小時(shí)100”;關(guān)于恒溫溫度B,原工藝的恒溫溫度600是從國(guó)外資料中借鑒的,現(xiàn)在增添兩個(gè)較低
50、的溫度500與450,因素 升溫速度A恒溫溫度B恒溫時(shí)間C降溫速度D位級(jí)1位級(jí)2位級(jí)330/h50/h100/h6004505006h2h4h1.5A1.7A15/h看看行不行?關(guān)于恒溫時(shí)間C,原工藝為6小時(shí),現(xiàn)在看看縮短些是否更好?關(guān)于降溫速度D,原工藝是通1.5安培的電流降溫,現(xiàn)在加一個(gè)1.7安培的慢速降溫。另外,雖然過去的經(jīng)驗(yàn)表明等速降溫不好,這次還是安排了一個(gè)每小時(shí)15的等速溫度;三個(gè)降溫的位級(jí),都是下降到250后斷電而自然降溫。 (3)正交表及試驗(yàn)結(jié)果分析 因 素 列試 驗(yàn) 號(hào)升溫速度A( /h)恒溫溫度B( )恒溫時(shí)間C( h)降溫速度D應(yīng)力(kPa)12341234567891(
51、30)2(50)3(100)1231231(600)112(450)223(500)333(4)1(6)2(2)2311232(1.7A)1(1.5A)3(15 / h)132321671580.571613I=位級(jí)1三次應(yīng)力之和II=位級(jí)2三次應(yīng)力之和=位級(jí)3三次應(yīng)力之和1513.5352815.520152919.5281916.5I+II+III=63.5 kPa=總和極差R=I,II,III中,最大數(shù)最小數(shù)21.512.51411.5號(hào)表5-12 (4)第二輪試驗(yàn)(撒小網(wǎng)) 降低應(yīng)力尚有潛力,決定進(jìn)行第二輪調(diào)優(yōu)試驗(yàn)。因素位級(jí)表見表5-13,試驗(yàn)結(jié)果分析見表5-14。 表 513因 素恒
52、溫溫度恒溫時(shí)間降溫速度位 級(jí) 1位 級(jí) 2450 400 3h5h15 /h25 /h 表 514 因素 列號(hào)試驗(yàn)號(hào)恒溫溫度恒溫時(shí)間等速降溫應(yīng)力( kPa)12312341(450 )2(400 )121(3h)12(5h)21(15 /h)2(25 /h)2100.20.40III0.40.20.20.400.6I+II=0.6R0.20.20.3通過兩輪正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)取得的新工藝?;旧舷司w的應(yīng)力。五、復(fù)合因素 有時(shí)候,需要考察的因素比較多,但因試驗(yàn)次數(shù)受到限制,正交表的列數(shù)不夠用。這時(shí),可將若干種因素合并成一種因素進(jìn)行考察。 表 523 因素位級(jí)表因素A+B+CA:B:C熔化帶直徑
53、爐缸直徑 ()儀器和班次位級(jí)1位級(jí)2位級(jí)31002001501:3:21:1:12:1:2 800 540 770 510 820 570 甲 早 乙 中 丙 晚 舉例如下: 配比 例 三種成分的配比A:B:C構(gòu)成一種溶液,不同的配比成為溶液的不同位級(jí)。像酸洗、去油去銹和漆等項(xiàng)目,要求控制的不是溶液的絕對(duì)用量,而是它的成分配比。 總量與配方 例 有的項(xiàng)目,不僅要求A,B,C的相對(duì)比值,還在確定它們的絕對(duì)用量。這時(shí)可把三種成分的總量A+B+C作為一種考察的因素。由每號(hào)試驗(yàn)的總量和比值聯(lián)合,解出每種成分的用量,即解出配方。 直接聯(lián)合 例 沖天爐化鐵試驗(yàn),一爐接著一爐進(jìn)行。為了時(shí)間不要拖得太長(zhǎng),常常
54、把熔化帶直徑和爐缸直徑兩種因素合并成一種爐型因素來考察。如上表中儀器和班次也是由兩種因素合并成一種因素。 這類由多種因素合并成的因素,叫做復(fù)合因素。 有的試驗(yàn),根據(jù)過去的經(jīng)驗(yàn)與認(rèn)識(shí),安排方案時(shí)已經(jīng)知道在某些因素之間有一定程度的依賴關(guān)系。一種因素用量的選取,需隨另外因素的用量而定。這時(shí),可采用活動(dòng)位級(jí)的方法。 例 北就印染廠生產(chǎn)白的確良,用到一種增白劑。為了提高該產(chǎn)品的質(zhì)量,用正交表L8(27)作了七因素兩位級(jí)的試驗(yàn)。其中有兩個(gè)因素:一個(gè)是反應(yīng)時(shí)間,安排了7h和9h兩個(gè)位級(jí);另一個(gè)是在反應(yīng)進(jìn)行中,通過二氧化碳CO2的時(shí)間。顯然,該六、活動(dòng)位級(jí)的應(yīng)用因素的取值和反應(yīng)時(shí)間的取值有著密切的關(guān)系。它最多
55、和反應(yīng)時(shí)間相同,而不能超過它。現(xiàn)在要考察在反應(yīng)進(jìn)行中、應(yīng)全時(shí)通入二氧化碳呢,還是不用?于是,對(duì)于通二氧化碳時(shí)間這個(gè)因素安排了隨著反應(yīng)時(shí)間跑的活動(dòng)位級(jí)。下面先列出該試驗(yàn)的因素位級(jí)表,然后在5-25中列出按活動(dòng)位級(jí)排出的試驗(yàn)計(jì)劃。 表 524 因素位級(jí)表因素硼酸量 脫水量 反應(yīng)時(shí)間鄰氨基用量二甲苯溫度蘋果酸用量通二氧化碳時(shí)間位級(jí)1位級(jí)21.5g1.7g7mL8.2mL7h9h45g50g70 60 25g26g0.8反應(yīng)時(shí)間1反應(yīng)時(shí)間 試驗(yàn)計(jì)劃: 表 525 試驗(yàn)計(jì)劃表硼酸 脫水 反應(yīng)時(shí)間 鄰氨基 溫度 蘋果酸 通二氧化碳 時(shí) 間1 2 3 4 5 6 7123456781(1.5) 1(7) 1
56、(7) 2(50) 2(60) 1(29) 2(7)2(1.7) 1 2(9) 2 1(70) 1 1(7.2) 1 2(8.2) 2(9) 2 2 2(26) 1(7.2) 2 2 1(7) 2 1 2 2(7) 1 1 2(9) 1(45) 1 2 2(9) 2 1 1(7) 1 2 2 1(5.6) 1 2 1(7) 1 1 1 1(5.6) 2 2 2(9) 1 2 1 2(9) 我們注意到,在八個(gè)試驗(yàn)中,第2,3,6和7號(hào)試驗(yàn),通二氧化碳時(shí)間這個(gè)因素雖然都是位級(jí)1,但是,它們的取值是不同的。在2,3號(hào)試驗(yàn)中,由于反應(yīng)時(shí)間為9h,通二氧化碳為90.8=7.2h;在6,7號(hào)試驗(yàn)中,由于反
57、應(yīng)時(shí)間為7h,通二氧化碳為70.8=5.6h。另外,對(duì)應(yīng)于該因素的位級(jí)2的四個(gè)試驗(yàn),情形也是這樣。這就是說,對(duì)于通二氧化碳時(shí)間這個(gè)因素,它的同一位級(jí)不是采用固定的用量。它的用量是隨著第3列因素的不同位級(jí)而活動(dòng)的,所以叫活動(dòng)位級(jí)。 又如,鎮(zhèn)江市有線電廠的鉸鏈鍍鉻試驗(yàn),硫酸量估計(jì)為鉻酸用量的1.1%左右。但認(rèn)識(shí)不是很清楚,于是把硫酸B排了跟著鉻酸A跑的三個(gè)活動(dòng)位級(jí): B1=0.007A,B2=0.011A,B3=0.015A 同樣,氟硅酸C猜想是硫酸量的30%左右,排了跟著硫酸B跑的三個(gè)活動(dòng)位級(jí): C1=0.5B,C2=0.3B,C3=0B=0 因素和位級(jí)表如下: 表 526 因素位級(jí)表因素鉻酸(
58、g/L)A硫酸(g/L)B氟硅酸(g/L)C溫度()D位級(jí)1位級(jí)2位級(jí)3250300350A的0.7%A的1.1%A的1.5%B的50%B的30%0355545用正交表L9(34)安排了九個(gè)試驗(yàn)條件,列入表5-27。 因素 列號(hào)試驗(yàn)號(hào)鉻酸(g/L)A硫酸(g/L)B氟硅酸(g/L)C溫度()D12341234567891(250)2(300)3(350)1(250)2(300)3(350)1(250)2(300)3(350)1(0.007A=1.75)1(0.007A=2.10)1(0.007A=2.45)2(0.011A=2.75)2(0.011A=3.30)2(0.011A=3.85)3(
59、0.015A=3.75)3(0.015A=4.5)3(0.015A=5.25)3 (0)1(0.3B=1.05)2(0.3B=0.735)2(0.3B=0.852)3 (0)1(0.5B=1.925)1(0.5B=1.875)2(0.3B=1.35)3 3(0)2(55)1(35)3(45)132321 表 527 試驗(yàn)計(jì)劃表 在第1,2,3號(hào)試驗(yàn)中,硫酸用量雖然都是位級(jí)1(鉻酸的0.7%),但實(shí)際用量卻分別為1.75,2.10和2.45(g/L)。這是由于鉻酸的不同用量造成的。在第3,4,8號(hào)試驗(yàn)中,氟硅酸的用量雖然都是位級(jí)2,但實(shí)際用量卻分別為0.735、0.825和1.35 (g/L)。
60、這是由于硫酸的不同用量造成的。 本試驗(yàn)考察的四個(gè)因素中,有兩個(gè)安排了活動(dòng)位級(jí)。如果不這樣做,每個(gè)因素都取固定的用量,則有些試驗(yàn)的搭配出現(xiàn)明顯的不合理現(xiàn)象,那么,這要大大降低試驗(yàn)效果。遇到這種情況,就應(yīng)該采用活動(dòng)位級(jí)的方法來安排試驗(yàn)。 活動(dòng)位級(jí)方法,是正交試驗(yàn)中常用的一種方法。在利用活動(dòng)位級(jí)方法安排試驗(yàn)時(shí),應(yīng)該像表5-26、表2-28那樣,在試驗(yàn)計(jì)劃中,將活動(dòng)位級(jí)的有關(guān)因素(表5-26)中為反應(yīng)時(shí)間和通二七、擬位級(jí)和后備位級(jí)氧化碳時(shí)間兩個(gè)因素,表5-28中為鉻酸用量、硫酸用量和氟硅酸用量的三個(gè)因素)的用量,在每個(gè)試驗(yàn)中標(biāo)出來,而且必須先標(biāo)原來因素不同位級(jí)的用量,隨后標(biāo)出跟著跑的活動(dòng)位級(jí)的用量。如
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