實驗室基礎(chǔ)知識(2)匯總

1、實驗室基礎(chǔ)知識培訓(xùn)講義實驗室基礎(chǔ)知識培訓(xùn)講義質(zhì)管部質(zhì)管部20102010年年1212月月主主 要要 內(nèi)內(nèi) 容容 1 基本常識基本常識 2 2 實驗室常用玻璃儀器實驗室常用玻璃儀器 3 3 玻璃器皿清洗方法玻璃器皿清洗方法 4 4 容量玻璃儀器的規(guī)格和使用規(guī)則容量玻璃儀器的規(guī)格和使用規(guī)則 5 5 常用玻璃儀器的容量校正常用玻璃儀器的容量校正 6 6 試劑的分類與保管試劑的分類與保管 7 7 質(zhì)量管理文件質(zhì)量管理文件第一部分第一部分 基本常識基本常識 以下為藥典、行業(yè)標(biāo)準中有關(guān)概念及規(guī)定以下為藥典、行業(yè)標(biāo)準中有關(guān)概念及規(guī)定 一、試驗溫度一、試驗溫度 1.1.水浴溫度水浴溫度 除另有規(guī)定外，均指除另

2、有規(guī)定外，均指9898100100； 2.2.熱水熱水 系指系指70708080； 3.3.微溫或溫水微溫或溫水 系指系指40405050； 4.4.室溫室溫 系指系指10103030； 5.5.冷水冷水 系指系指2 21010； 6.6.冰浴冰浴 系指約系指約00； 7.7.放冷放冷 系指放冷至室溫。系指放冷至室溫。 第一部分第一部分 基本常識基本常識 以下為藥典、行業(yè)標(biāo)準中有關(guān)概念及規(guī)定以下為藥典、行業(yè)標(biāo)準中有關(guān)概念及規(guī)定 二、取樣量的準確度二、取樣量的準確度 1.1.試驗中供試品與試藥等試驗中供試品與試藥等“稱量稱量”或或“量取量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度

3、可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如稱取表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如稱取“0.1g0.1g”，系指稱，系指稱取重量可為取重量可為0.060.060.14g0.14g；稱?。环Q取“2g2g”，系指稱取重量可為，系指稱取重量可為1.51.52.5g2.5g；稱；稱取取“2.0g2.0g”，系指稱取重量可為，系指稱取重量可為1.951.952.05g2.05g；稱??；稱取“2.00g2.00g”，系指稱取重量，系指稱取重量可可為為1.9951.9952.005g2.005g。 2 2. .“精密稱定精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的千分之一。系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的千分之一。

4、3 3. .“稱定稱定”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的百分之一。系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的百分之一。 4 4. .“精密量取精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標(biāo)準中對該體積移液系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標(biāo)準中對該體積移液管的精密度要求。管的精密度要求。 5 5. .“量取量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具。系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具。 6.6.取用量為取用量為“約約”若干時，若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的系指取用量不得超過規(guī)定量的10%10%。第一部分第一部分 基本常識基本常識以下為藥典、行業(yè)標(biāo)準中有關(guān)概念及規(guī)定以下為藥典、行業(yè)標(biāo)準中有關(guān)概念

5、及規(guī)定三、試驗精密度三、試驗精密度 1.1.恒重恒重 系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg0.3mg以下的重量；以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1 1小時后進行；熾小時后進行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼3030分鐘后進行。分鐘后進行。 2.2.試驗中規(guī)定試驗中規(guī)定“按干燥品（或無水物，或無溶劑）計算按干燥品（或無水物，或無溶劑）計算”時時，除另有規(guī)定外，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供

6、試品進行試驗，并將計算中的取用應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進行試驗，并將計算中的取用量按檢查項下測得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。量按檢查項下測得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。 3.3.試驗中的試驗中的“空白試驗空白試驗”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況況下，按同法操作所得的結(jié)果；含量測定中的下，按同法操作所得的結(jié)果；含量測定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（系指按供試品所耗滴定液的量（mlml）與空白試驗中所耗滴定液量（）與空白試驗中所耗滴定液量（mlm

7、l）之差進行）之差進行計算。計算。 4.4.試驗時的溫度，未注明者，系指在室溫下進行；試驗時的溫度，未注明者，系指在室溫下進行；溫度高低對試驗結(jié)果有顯溫度高低對試驗結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以252522為準。為準。第一部分第一部分 基本常識基本常識以下為藥典、行業(yè)標(biāo)準中有關(guān)概念及規(guī)定以下為藥典、行業(yè)標(biāo)準中有關(guān)概念及規(guī)定 四、四、試驗用水，試驗用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。水，均系指新沸并放冷至室溫的水。 五、五、酸堿性試驗時，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙

8、。酸堿性試驗時，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。 六、六、液體的滴，系在液體的滴，系在2020時，以時，以1.0ml1.0ml水為水為2020滴進行換算。滴進行換算。 七、七、本版藥典使用的滴定液和試液的濃度，本版藥典使用的滴定液和試液的濃度，以以mol/Lmol/L（摩爾（摩爾/ /升）表升）表示者，其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用示者，其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用“XXXXXX滴定液（滴定液（YYY mol/LYYY mol/L）”表表示；作其他用途不需精密標(biāo)定其濃度時，用示；作其他用途不需精密標(biāo)定其濃度時，用“YYY mol/L XXXYYY mol/L XXX溶液溶液”表表示，以示區(qū)

9、別。示，以示區(qū)別。第一部分第一部分 基本常識基本常識以下為藥典、行業(yè)標(biāo)準中有關(guān)概念及規(guī)定以下為藥典、行業(yè)標(biāo)準中有關(guān)概念及規(guī)定八、限度八、限度 1.1.標(biāo)準中規(guī)定的各種純度和限度數(shù)值以及制劑的重（裝）量差異標(biāo)準中規(guī)定的各種純度和限度數(shù)值以及制劑的重（裝）量差異，系包，系包括上限和下限兩個數(shù)值本身及中間數(shù)值。規(guī)定的這些數(shù)值不論是百分數(shù)還括上限和下限兩個數(shù)值本身及中間數(shù)值。規(guī)定的這些數(shù)值不論是百分數(shù)還是絕對數(shù)字，其最后一位數(shù)字都是有效位。是絕對數(shù)字，其最后一位數(shù)字都是有效位。 試驗結(jié)果在運算過程中，可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù)，而后根試驗結(jié)果在運算過程中，可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù)，而后根據(jù)有

10、效數(shù)字的修約規(guī)則進舍至規(guī)定有效位。計算所得的最后數(shù)值或測定讀據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則進舍至規(guī)定有效位。計算所得的最后數(shù)值或測定讀數(shù)值均可按修約規(guī)則進舍至規(guī)定的有效位，取此數(shù)值與標(biāo)準中規(guī)定的限度數(shù)值均可按修約規(guī)則進舍至規(guī)定的有效位，取此數(shù)值與標(biāo)準中規(guī)定的限度數(shù)值比較，以判斷是否符合規(guī)定的限度。數(shù)值比較，以判斷是否符合規(guī)定的限度。 2.2.原料藥的含量（原料藥的含量（% %），），除另有注明者外，均按重量計。如規(guī)定上限為除另有注明者外，均按重量計。如規(guī)定上限為100%100%以上時，系指用本藥典規(guī)定的分析方法測定時可能達到的數(shù)值，它為以上時，系指用本藥典規(guī)定的分析方法測定時可能達到的數(shù)值，它為藥典規(guī)定

11、的限度或允許偏差，并非真實含有量；如未規(guī)定上限時，系指不藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并非真實含有量；如未規(guī)定上限時，系指不超過超過101.0%101.0%。第一部分第一部分 基本常識基本常識以下為藥典、行業(yè)標(biāo)準中有關(guān)概念及規(guī)定以下為藥典、行業(yè)標(biāo)準中有關(guān)概念及規(guī)定 九、溶解度試驗法：九、溶解度試驗法：除另有規(guī)定外，稱取研成細粉的供試品或量取除另有規(guī)定外，稱取研成細粉的供試品或量取液體供試品，置于液體供試品，置于252522一定容量的溶劑中，每隔一定容量的溶劑中，每隔5 5分鐘強力振搖分鐘強力振搖3030秒鐘；觀察秒鐘；觀察3030分鐘內(nèi)的溶解情況，如看不見溶質(zhì)顆?；蛞旱螘r，即視分鐘內(nèi)的溶解情況，如

12、看不見溶質(zhì)顆?；蛞旱螘r，即視為完全溶解。為完全溶解。 十、含量測定必須平行測定兩份，十、含量測定必須平行測定兩份，其結(jié)果應(yīng)在允許相對偏差限度之其結(jié)果應(yīng)在允許相對偏差限度之內(nèi)，以算術(shù)平均值為測定結(jié)果，如一份合格，另一份不合格，不得平均內(nèi)，以算術(shù)平均值為測定結(jié)果，如一份合格，另一份不合格，不得平均計算，應(yīng)重新測定。計算，應(yīng)重新測定。 第二部分第二部分 實驗室常用玻璃儀器實驗室常用玻璃儀器名名 稱稱主要用途主要用途使用注意事項使用注意事項燒杯燒杯 配制溶液、溶解樣品等配制溶液、溶解樣品等 加熱時應(yīng)置于石棉網(wǎng)上，使其加熱時應(yīng)置于石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻，一般不可燒干受熱均勻，一般不可燒干錐形瓶錐形瓶 加

13、熱處理試樣和容量分加熱處理試樣和容量分析滴定析滴定 除有與上相同的要求外，磨口除有與上相同的要求外，磨口錐形瓶加熱時要打開塞，非標(biāo)錐形瓶加熱時要打開塞，非標(biāo)準磨口要保持原配塞準磨口要保持原配塞碘瓶碘瓶 碘量法或其它生成揮發(fā)碘量法或其它生成揮發(fā)性物質(zhì)的定量分析性物質(zhì)的定量分析 同上同上圓（平）底燒瓶圓（平）底燒瓶 加熱及蒸餾液體加熱及蒸餾液體 一般避免直火加熱，隔石棉網(wǎng)一般避免直火加熱，隔石棉網(wǎng)或各種加熱浴加熱或各種加熱浴加熱圓底蒸餾燒瓶圓底蒸餾燒瓶 蒸餾；也可作少量氣體蒸餾；也可作少量氣體發(fā)生反應(yīng)器發(fā)生反應(yīng)器 同上同上凱氏燒瓶凱氏燒瓶 消解有機物質(zhì)消解有機物質(zhì) 置石棉網(wǎng)上加熱，瓶口方向勿置石棉

14、網(wǎng)上加熱，瓶口方向勿對向自己及他人對向自己及他人 燒杯 錐形瓶 碘量瓶 圓（平）底燒瓶 圓底 蒸餾燒瓶 凱氏燒瓶第二部分第二部分 實驗室常用玻璃儀器實驗室常用玻璃儀器洗瓶洗瓶 裝純化水洗滌儀器或裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌沉淀裝洗滌液洗滌沉淀量筒、量杯量筒、量杯 粗略地量取一定體積粗略地量取一定體積的液體用的液體用 不能加熱，不能在其中配制溶液，不能在不能加熱，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作時要沿壁加入或倒出溶烘箱中烘烤，操作時要沿壁加入或倒出溶液液量瓶量瓶 配制準確體積的標(biāo)準配制準確體積的標(biāo)準溶液或被測溶液溶液或被測溶液 非標(biāo)準的磨口塞要保持原配；漏水的不能非標(biāo)準的磨口塞要保持

15、原配；漏水的不能用；不能在烘箱內(nèi)烘烤，不能用直火加熱，用；不能在烘箱內(nèi)烘烤，不能用直火加熱，可水浴加熱可水浴加熱滴定管（滴定管（25 50 25 50 100ml100ml） 容量分析滴定操作；容量分析滴定操作；分酸式、堿式分酸式、堿式 活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱；活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱；不能長期存放堿液；堿式管不能放與橡皮不能長期存放堿液；堿式管不能放與橡皮作用的滴定液作用的滴定液微量滴定管微量滴定管1 2 3 4 5 10ml1 2 3 4 5 10ml微量或半微量分析滴定操微量或半微量分析滴定操作作 只有活塞式；其余注意事項同上只有活塞式；其余注意事項同上 洗瓶

16、量筒、量杯 容量瓶 酸式滴定管 堿式滴定管 微量滴定管第二部分第二部分 實驗室常用玻璃儀器實驗室常用玻璃儀器自動滴定管自動滴定管 自動滴定；可用于滴定液需自動滴定；可用于滴定液需隔絕空氣的操作隔絕空氣的操作 除有與一般的滴定管相同的要求外，除有與一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打氣用雙注意成套保管，另外，要配打氣用雙連球連球移液管移液管 準確地移取一定量的液體準確地移取一定量的液體 不能加熱；上端和尖端不可磕破不能加熱；上端和尖端不可磕破刻度吸管刻度吸管 準確地移取各種不同量的液體準確地移取各種不同量的液體 同上同上稱量瓶稱量瓶 矮形用作測定干燥失重或在矮形用作測定干燥失重或

17、在烘箱中烘干基準物；高形烘箱中烘干基準物；高形用于稱量基準物、樣品用于稱量基準物、樣品 不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配 試劑瓶：細試劑瓶：細口瓶、廣口口瓶、廣口瓶、下口瓶瓶、下口瓶 細口瓶用于存放液體試劑；細口瓶用于存放液體試劑；廣口瓶用于裝固體試劑；廣口瓶用于裝固體試劑；棕色瓶用于存放見光易分棕色瓶用于存放見光易分解的試劑解的試劑 不能加熱；不能在瓶內(nèi)配制在操作過不能加熱；不能在瓶內(nèi)配制在操作過程放出大量熱量的溶液；磨口塞要保程放出大量熱量的溶液；磨口塞要保持原配；放堿液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞，持原配；放堿液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞，以免日久打不開以免日久打不開 自動

18、滴定管 移液管 活塞式移液管 抽吸移液管 電動移液管器 手動移液管器 移液管的使用 稱量瓶 細口瓶 廣口瓶 廣口瓶 下口瓶第二部分第二部分 實驗室常用玻璃儀器實驗室常用玻璃儀器滴瓶滴瓶 裝需滴加的試劑裝需滴加的試劑 不能加熱；不能在瓶內(nèi)配制不能加熱；不能在瓶內(nèi)配制在操作過程放出大量熱量在操作過程放出大量熱量的溶液；磨口塞要保持原的溶液；磨口塞要保持原配；放堿液的瓶子應(yīng)使用配；放堿液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞，以免日久打不開橡皮塞，以免日久打不開漏斗漏斗 長頸漏斗用于定量分析，過長頸漏斗用于定量分析，過濾沉淀；短頸漏斗用作一般濾沉淀；短頸漏斗用作一般過濾過濾 滴液滴液/ /分液漏斗：分液漏斗： 球形球形

19、 梨形梨形 筒形筒形 分開兩種互不相溶的液體；分開兩種互不相溶的液體；用于萃取分離和富集（多用用于萃取分離和富集（多用梨形）；制備反應(yīng)中加液體梨形）；制備反應(yīng)中加液體（多用球形及滴液漏斗）（多用球形及滴液漏斗） 磨口旋塞必須原配，漏磨口旋塞必須原配，漏水的漏斗不能使用。水的漏斗不能使用。 試管：普通試管、試管：普通試管、離心試管離心試管 定性分析檢驗離子；離心試定性分析檢驗離子；離心試管可在離心機中借離心作用管可在離心機中借離心作用分離溶液和沉淀分離溶液和沉淀 硬質(zhì)玻璃制的試管可直硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但不接在火焰上加熱，但不能聚冷；離心管只能水能聚冷；離心管只能水浴加熱浴加熱

20、滴 瓶 玻璃漏斗 布什漏斗 梨形分液漏斗 筒形分液漏斗 球型分液漏斗 卷口試管 普通試管 具支試管 平底試管 離心試管第二部分第二部分 實驗室常用玻璃儀器實驗室常用玻璃儀器 （納氏）比（納氏）比色管色管 比色、比濁分析比色、比濁分析 不可直火加熱；非標(biāo)準磨口不可直火加熱；非標(biāo)準磨口塞必須原配；注意保持管壁塞必須原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗透明，不可用去污粉刷洗 冷凝管：直冷凝管：直形形 球形球形 蛇蛇形形 空氣冷空氣冷凝管凝管 用于冷卻蒸餾出的液體，用于冷卻蒸餾出的液體，蛇形管適用于冷凝低沸點蛇形管適用于冷凝低沸點液體蒸汽，空氣冷凝管用液體蒸汽，空氣冷凝管用于冷凝沸點于冷凝沸點15

21、0150以上的以上的液體蒸汽液體蒸汽 不可聚冷聚熱；注意從下口不可聚冷聚熱；注意從下口進冷卻水，上口出水進冷卻水，上口出水抽濾瓶抽濾瓶 抽濾時接受濾液抽濾時接受濾液 屬于厚壁容器，能耐負壓；屬于厚壁容器，能耐負壓；不可加熱不可加熱表面皿表面皿 蓋燒杯及漏斗等蓋燒杯及漏斗等 不可直火加熱，直徑要略大不可直火加熱，直徑要略大于所蓋容器于所蓋容器研缽研缽 研磨固體試劑及試樣等用；研磨固體試劑及試樣等用；不能研磨與玻璃作用的物不能研磨與玻璃作用的物質(zhì)質(zhì) 不能撞擊；不能烘烤不能撞擊；不能烘烤 比色管 蛇形冷凝管 直型 球型 空氣冷凝管 抽濾瓶 表面皿 玻璃研缽 剛玉研缽 磁研缽第二部分第二部分 實驗室常

22、用玻璃儀器實驗室常用玻璃儀器干燥器干燥器 保持烘干或灼燒過的物保持烘干或灼燒過的物質(zhì)的干燥；也可干燥少質(zhì)的干燥；也可干燥少量制備的產(chǎn)品量制備的產(chǎn)品 底部放變色硅膠或其它干燥劑，蓋磨底部放變色硅膠或其它干燥劑，蓋磨口處涂適量凡士林；不可將紅熱的口處涂適量凡士林；不可將紅熱的 物體放入，放入熱的物體后要時時開物體放入，放入熱的物體后要時時開蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開蓋子蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開蓋子 垂熔玻垂熔玻璃漏斗璃漏斗 過濾過濾 必須抽濾；不能聚冷聚熱；不能過濾必須抽濾；不能聚冷聚熱；不能過濾氫氟酸、堿等；用畢立即洗凈氫氟酸、堿等；用畢立即洗凈 垂熔玻垂熔玻璃坩堝璃坩堝 重量分析中烘干需

23、稱量重量分析中烘干需稱量的沉淀的沉淀 同上同上 標(biāo)準磨標(biāo)準磨口組合口組合儀器儀器 有機化學(xué)及有機半微量有機化學(xué)及有機半微量分析中制備及分離分析中制備及分離 磨口處勿需涂潤滑劑；安裝時不可受磨口處勿需涂潤滑劑；安裝時不可受歪斜壓力；要按所需裝置配齊購置歪斜壓力；要按所需裝置配齊購置 普通干燥器 真空干燥器 垂熔玻璃漏斗 垂熔玻璃坩堝 第三部分第三部分 玻璃器皿清洗方法玻璃器皿清洗方法玻璃儀器的洗滌方法玻璃儀器的洗滌方法 1.1.潔凈劑及其使用范圍潔凈劑及其使用范圍 最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑（如洗衣粉）、洗液（清液）、有機最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑（如洗衣粉）、洗液（清液）、有機溶劑

24、等。溶劑等。 肥皂、合成洗滌劑等肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器，如燒瓶、燒，如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計量及非光學(xué)要求的玻璃儀器。杯、試劑瓶等非計量及非光學(xué)要求的玻璃儀器。 肥皂、合成洗滌劑也肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、量瓶等計量玻璃儀器的洗可用于滴定管、移液管、量瓶等計量玻璃儀器的洗滌，但不能用毛刷刷洗。滌，但不能用毛刷刷洗。 洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃儀器，洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃儀器，如滴定管、移液管、量瓶、比色如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器；也用于洗滌長久管、玻璃垂

25、熔漏斗、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器；也用于洗滌長久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污垢。不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污垢。第三部分第三部分 玻璃器皿清洗方法玻璃器皿清洗方法2.2.洗液的配制及說明洗液的配制及說明 鉻酸清潔液的配制：鉻酸清潔液的配制： 處方處方1 1 處方處方2 2 重鉻酸鉀（鈉）重鉻酸鉀（鈉） 10g 200g10g 200g 純化水純化水 10ml 100ml10ml 100ml（或適量）（或適量） 濃硫酸濃硫酸 100ml 1500ml100ml 1500ml 制法：稱取處方量之重鉻酸鉀，于干燥研缽中研細，將此細粉加入盛有制法：稱取處方量之重鉻酸鉀，于干燥研缽中研細，

26、將此細粉加入盛有適量水的玻璃容器內(nèi)，加熱，攪拌使溶解，待冷后，將此玻璃容器放在冷水適量水的玻璃容器內(nèi)，加熱，攪拌使溶解，待冷后，將此玻璃容器放在冷水浴中，緩慢將濃硫酸斷續(xù)加入，不斷攪拌，勿使溫度過高，容器內(nèi)容物顏色浴中，緩慢將濃硫酸斷續(xù)加入，不斷攪拌，勿使溫度過高，容器內(nèi)容物顏色漸變深，并注意冷卻，直至加完混勻，即得。漸變深，并注意冷卻，直至加完混勻，即得。第三部分第三部分 玻璃器皿清洗方法玻璃器皿清洗方法 說明：說明： （1 1）硫酸遇水能產(chǎn)生強烈放熱反應(yīng)，故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后，再將）硫酸遇水能產(chǎn)生強烈放熱反應(yīng)，故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后，再將硫酸緩緩加入，邊加邊攪拌，不能相反操作，以防發(fā)

27、生爆炸。硫酸緩緩加入，邊加邊攪拌，不能相反操作，以防發(fā)生爆炸。 （2 2）清潔液專供清潔玻璃器皿之用，清潔液專供清潔玻璃器皿之用，它能去污去熱原的作用的原因為本它能去污去熱原的作用的原因為本品具有強烈的氧化作用。重鉻酸鉀與濃硫酸相遇時產(chǎn)生具有強氧化作用的鉻品具有強烈的氧化作用。重鉻酸鉀與濃硫酸相遇時產(chǎn)生具有強氧化作用的鉻酐：酐： （3 3）鉻酸的清潔效力之大小，決定于反應(yīng)中產(chǎn)生鉻酐（鉻酸的清潔效力之大小，決定于反應(yīng)中產(chǎn)生鉻酐（CrO3CrO3）的多少及）的多少及硫酸濃度之大小。鉻酐越多，酸越濃，清潔效力越好。硫酸濃度之大小。鉻酐越多，酸越濃，清潔效力越好。 （4 4）用清潔液清潔玻璃儀器之前，

28、）用清潔液清潔玻璃儀器之前，最好先用水沖洗儀器，洗取大部分最好先用水沖洗儀器，洗取大部分有機物，盡可能儀器空干，這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。有機物，盡可能儀器空干，這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。 第三部分第三部分 玻璃器皿清洗方法玻璃器皿清洗方法 （5 5）本品可重復(fù)使用，本品可重復(fù)使用，但溶液呈綠色時已失去氧化效力，不可再用，但能更但溶液呈綠色時已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。新再用。 更新方法：取廢液濾出雜質(zhì)，不斷攪拌緩慢加入高錳酸鉀粉末，每升約更新方法：取廢液濾出雜質(zhì)，不斷攪拌緩慢加入高錳酸鉀粉末，每升約6 68g8g，至反應(yīng)完畢，溶液呈棕色為止。靜置使沉淀，傾

29、取上清液，在，至反應(yīng)完畢，溶液呈棕色為止。靜置使沉淀，傾取上清液，在160160以下加以下加熱，使水分蒸發(fā)，得濃稠狀棕黑色液，放冷，再加入適量濃硫酸，混勻，使析熱，使水分蒸發(fā)，得濃稠狀棕黑色液，放冷，再加入適量濃硫酸，混勻，使析出的重鉻酸鉀溶解，備用。出的重鉻酸鉀溶解，備用。 （6 6）硫酸具有腐蝕性，配制時宜小心。硫酸具有腐蝕性，配制時宜小心。 （7 7）用鉻酸清潔液洗滌儀器，是利用其與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用，將污物用鉻酸清潔液洗滌儀器，是利用其與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用，將污物洗去，故要浸泡一定時間，一般放置過夜（根據(jù)情況）；有時可加熱一下，使洗去，故要浸泡一定時間，一般放置過夜（根據(jù)情況）；有

30、時可加熱一下，使有充分作用的機會。有充分作用的機會。第三部分第三部分 玻璃器皿清洗方法玻璃器皿清洗方法 3.3.洗滌玻璃儀器的方法與要求洗滌玻璃儀器的方法與要求 （1 1）一般的玻璃儀器一般的玻璃儀器（如燒瓶、燒杯等）：先用自來水沖洗一下，然后用（如燒瓶、燒杯等）：先用自來水沖洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自來水清洗，最后用純化水沖洗肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自來水清洗，最后用純化水沖洗3 3次（應(yīng)順壁沖次（應(yīng)順壁沖洗并充分震蕩，以提高沖洗效果）。洗并充分震蕩，以提高沖洗效果）。 計量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：計量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣

31、粉的洗也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。滌，但不能用毛刷刷洗。 （2 2）精密或難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔精密或難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：漏斗等）：先用自來水沖洗后，瀝干，再用鉻酸清潔液處理一段時間（一般放先用自來水沖洗后，瀝干，再用鉻酸清潔液處理一段時間（一般放置過夜），然后用自來水清洗，最后用純化水沖洗置過夜），然后用自來水清洗，最后用純化水沖洗3 3次。次。 （3 3）洗刷儀器時，應(yīng)首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污物沾附在儀器洗刷儀器時，應(yīng)首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污物沾附在儀器壁上，增加洗刷的困難。壁上

32、，增加洗刷的困難。 （4 4）一個洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠（洗凈的儀器倒置時，水流出后器一個洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠（洗凈的儀器倒置時，水流出后器壁不掛水珠壁不掛水珠）。）。第三部分第三部分 玻璃器皿清洗方法玻璃器皿清洗方法 二、玻璃儀器的干燥二、玻璃儀器的干燥 （1 1）晾干）晾干 不急等用的儀器，可放在儀器架上在無塵處自然干不急等用的儀器，可放在儀器架上在無塵處自然干燥。燥。 （2 2）急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器干燥（溫度在）急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器干燥（溫度在60607070為宜）。為宜）。 （3 3）計量玻璃儀器應(yīng)自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。）計量玻璃儀器應(yīng)自然瀝

33、干，不能在烘箱中烘烤。 三、玻璃儀器的保管三、玻璃儀器的保管 要分門別類存放在試驗柜中，要放置穩(wěn)妥，高的、大的儀器放在要分門別類存放在試驗柜中，要放置穩(wěn)妥，高的、大的儀器放在里面。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。里面。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。第四部分第四部分 容量玻璃儀器的規(guī)格和使用規(guī)則容量玻璃儀器的規(guī)格和使用規(guī)則 玻璃計量容器都以毫升為計量單位，在量器上用玻璃計量容器都以毫升為計量單位，在量器上用mlml標(biāo)出，計量的標(biāo)出，計量的 定條件以定條件以2020為標(biāo)準，故量器上都標(biāo)有為標(biāo)準，故量器上都標(biāo)有2020字樣。字樣。 玻璃容器分玻璃容器分量

34、入式和量出式量入式和量出式兩種。兩種。 量入式：量入式：用于測定注入量器中的液體，用于測定注入量器中的液體，標(biāo)有標(biāo)有TCTC或或E E，定量標(biāo)記，一定量標(biāo)記，一般是由下往上遞增。般是由下往上遞增。 量出式：量出式：用于測定從容器中傾出的液體，用于測定從容器中傾出的液體，標(biāo)有標(biāo)有TDTD或或A A，定量標(biāo)記，定量標(biāo)記，一般是由上往下遞增。一般是由上往下遞增。 通常量出式的計量容器使用時管尖（如移液管）殘留液體不得吹通常量出式的計量容器使用時管尖（如移液管）殘留液體不得吹出，而量入式的吸管則必須將管尖殘留液體吹出。出，而量入式的吸管則必須將管尖殘留液體吹出。第四部分第四部分 容量玻璃儀器的規(guī)格和使

35、用規(guī)則容量玻璃儀器的規(guī)格和使用規(guī)則 1. 1. 量杯、量筒量杯、量筒 用于要求不甚精確的液體之測量，量杯是量出式的，量筒用于要求不甚精確的液體之測量，量杯是量出式的，量筒則有量入式和量出式的兩種，規(guī)格則有量入式和量出式的兩種，規(guī)格1010、2525、5050、100100、200200、250250、500500、1000ml1000ml。 2. 2. 容量瓶容量瓶 是一種較準確的容量儀器，用容量瓶配制溶液時，應(yīng)先將固體是一種較準確的容量儀器，用容量瓶配制溶液時，應(yīng)先將固體試劑在燒杯中用溶劑溶解后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中，然后加溶劑稀釋至標(biāo)線。試劑在燒杯中用溶劑溶解后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中，然后加溶劑稀釋至

36、標(biāo)線。1010、2525、5050、100100、250250、500500、1000ml1000ml。 3. 3. 刻度吸管刻度吸管 是生化檢驗中使用最廣泛的計量儀器，其準確度較高，使用是生化檢驗中使用最廣泛的計量儀器，其準確度較高，使用靈活方便，用橡皮球吸液，根據(jù)所需量正確選用不同容量規(guī)格的吸管。靈活方便，用橡皮球吸液，根據(jù)所需量正確選用不同容量規(guī)格的吸管。0.10.1、0.150.15、0.20.2、0.250.25、0.50.5、1 1、2 2、5 5、1010 4. 4. 微量加樣器微量加樣器第五部分第五部分 常用玻璃儀器的容量校正常用玻璃儀器的容量校正 容積的基本單位是升，升是在真

37、空中水密度最大溫度（容積的基本單位是升，升是在真空中水密度最大溫度（3.983.98）時時1000g1000g水的體積。由于容器的容積隨溫度而變化，所以，必須確定溫水的體積。由于容器的容積隨溫度而變化，所以，必須確定溫度，量器才有其意義。度，量器才有其意義。一般為一般為2020。 容量玻璃儀器的計量精度校正包括容量玻璃儀器的計量精度校正包括檢定和修正檢定和修正，檢定符合等級要，檢定符合等級要求者為合格，超過等級允許誤差的可降級使用，特殊的可重新劃線定求者為合格，超過等級允許誤差的可降級使用，特殊的可重新劃線定量。量。第五部分第五部分 常用玻璃儀器的容量校正常用玻璃儀器的容量校正校正方法：校正方

38、法：一般都采用稱量法一般都采用稱量法，檢定時應(yīng)考慮的三個因素，檢定時應(yīng)考慮的三個因素 1. 1. 溫度對水（或水銀）密度的影響溫度對水（或水銀）密度的影響 2. 2. 溫度對容量儀器（玻璃的熱脹冷縮）的影響溫度對容量儀器（玻璃的熱脹冷縮）的影響 3. 3. 稱量時，空氣浮力對重量的影響稱量時，空氣浮力對重量的影響 其中影響最大的是其中影響最大的是1 1，故校正時的溫度盡可能選擇靠近，故校正時的溫度盡可能選擇靠近2020稱量容器容納的稱量容器容納的蒸餾水，然后根據(jù)在該溫度時蒸餾水，然后根據(jù)在該溫度時1ml1ml水的重量水的重量dtdt，將稱得的水重，將稱得的水重WtWt換算成容積換算成容積VtV

39、t Vt=Wt /dt Vt=Wt /dt （1 1） 由于量器上標(biāo)示的容積數(shù)是指在由于量器上標(biāo)示的容積數(shù)是指在2020時的體積，故須將此容積時的體積，故須將此容積VtVt換算為量換算為量器標(biāo)示溫度（器標(biāo)示溫度（2020）的容積）的容積V20V20玻璃的膨脹系是玻璃的膨脹系是0.0000260.000026。 Vt=V20 +V20Vt=V20 +V20（t t 2020）0.000026 0.000026 （2 2）將式（將式（2 2）代如式（）代如式（1 1）得）得 V20 +V20V20 +V20（t t 2020）0.000026 = Wt / dt 0.000026 = Wt / d

40、t 整理整理 V20 = Wt / dt1+V20 = Wt / dt1+（t t 2020）0.000026 0.000026 （3 3） 令令 dt1+dt1+（t t 2020）0.000026= W0.000026= W 得得 V20 = Wt / WV20 = Wt / W （4 4） W W表示在不同溫度下充滿表示在不同溫度下充滿2020時容積為時容積為1ml1ml的玻璃容器中的水于空氣中用黃的玻璃容器中的水于空氣中用黃銅砝碼稱得的重量。銅砝碼稱得的重量。第五部分第五部分 常用玻璃儀器的容量校正常用玻璃儀器的容量校正（一）刻度吸管的校正（一）刻度吸管的校正 1. 1. 將欲校正的吸

41、管洗凈（鉻酸洗液浸泡）至內(nèi)壁不沾絲毫水珠將欲校正的吸管洗凈（鉻酸洗液浸泡）至內(nèi)壁不沾絲毫水珠 烘烘干。干。 2. 2. 取（清洗干燥處理過的）?。ㄇ逑锤稍锾幚磉^的）50ml50ml錐型瓶或小燒杯置分析天平上，準錐型瓶或小燒杯置分析天平上，準確稱出其重量確稱出其重量W1W1。 3. 3. 用欲校正的吸管吸取蒸餾水至刻度，然后防入錐型瓶（吸管使用用欲校正的吸管吸取蒸餾水至刻度，然后防入錐型瓶（吸管使用按正規(guī)操作進行），再在分析天平上稱量，得總重量按正規(guī)操作進行），再在分析天平上稱量，得總重量W2W2，二次重量之差，二次重量之差（W2 W2 W1W1）即為水的重量）即為水的重量WtWt。 4. 4.

42、 根據(jù)吸管所量出水的重量及水的溫度，然后以式（根據(jù)吸管所量出水的重量及水的溫度，然后以式（4 4）計算其容）計算其容積。積。第五部分第五部分 常用玻璃儀器的容量校正常用玻璃儀器的容量校正（二）容量瓶的校正（二）容量瓶的校正 將洗凈、干燥、帶塞的容量瓶準確稱重（準確至將洗凈、干燥、帶塞的容量瓶準確稱重（準確至0.01g0.01g即可），即可），注入蒸餾水至水的彎月面底部與容量瓶頸上的標(biāo)線相切。記錄水溫，注入蒸餾水至水的彎月面底部與容量瓶頸上的標(biāo)線相切。記錄水溫，用濾紙吸干瓶頸內(nèi)水滴，蓋上瓶塞準確稱重兩次稱重之差即為容量瓶用濾紙吸干瓶頸內(nèi)水滴，蓋上瓶塞準確稱重兩次稱重之差即為容量瓶內(nèi)容納的水重。用

43、實驗溫度時內(nèi)容納的水重。用實驗溫度時1 1毫升水的重量來除水重，即可算出容毫升水的重量來除水重，即可算出容量瓶的實際毫升數(shù)（即量瓶的實際毫升數(shù)（即2020時的真是容積）。時的真是容積）。結(jié)果處理和周期：結(jié)果處理和周期： 根據(jù)上述自校項目的自校數(shù)據(jù)，查表，判定其是否符合相應(yīng)的標(biāo)根據(jù)上述自校項目的自校數(shù)據(jù)，查表，判定其是否符合相應(yīng)的標(biāo)準等級。自校周期為三年，校正工作結(jié)束，記錄于準等級。自校周期為三年，校正工作結(jié)束，記錄于“儀器、設(shè)備自校儀器、設(shè)備自校記錄記錄”中。中。第六部分第六部分 試劑的分類與保管試劑的分類與保管一、化學(xué)試劑的等級標(biāo)準一、化學(xué)試劑的等級標(biāo)準（一）國產(chǎn)化學(xué)試劑（一）國產(chǎn)化學(xué)試劑 一般分為四級一般分為四級 級級 別別名名 稱稱符符 號號色色 標(biāo)標(biāo)說說 明明一級一級優(yōu)級純優(yōu)級純GRGR綠綠純度高，