材料分析方法課件B

1、 第一部分第一部分 復(fù)型樣品及成像原理復(fù)型樣品及成像原理 11-1 復(fù)型樣品復(fù)型樣品 11-2 質(zhì)厚襯度原理質(zhì)厚襯度原理 第二部分第二部分 晶體薄膜樣品成像分析晶體薄膜樣品成像分析 11-3 薄膜樣品的制備薄膜樣品的制備 11-4 衍射襯度成像原理衍射襯度成像原理 11-5 消光距離消光距離 11-6 衍射襯度成像分析衍射襯度成像分析第十一章第十一章 TEM的成像分析的成像分析復(fù)型材料復(fù)型材料 復(fù)型復(fù)型樣品表面形貌的復(fù)制。樣品表面形貌的復(fù)制。對復(fù)型材料的要求對復(fù)型材料的要求 復(fù)型材料必須是非晶態(tài)材料復(fù)型材料必須是非晶態(tài)材料 復(fù)型材料的粒子尺寸必須很小復(fù)型材料的粒子尺寸必須很小 復(fù)型材料應(yīng)具備耐

2、電子轟擊的性能復(fù)型材料應(yīng)具備耐電子轟擊的性能11-1 復(fù)型樣品復(fù)型樣品3. 常用復(fù)型材料常用復(fù)型材料 真空蒸發(fā)形成的碳膜真空蒸發(fā)形成的碳膜 通過澆鑄蒸發(fā)形成的塑料膜通過澆鑄蒸發(fā)形成的塑料膜 復(fù)型方法復(fù)型方法：4. 一級復(fù)型法、二級復(fù)型法、萃取復(fù)型法三種。一級復(fù)型法、二級復(fù)型法、萃取復(fù)型法三種。 復(fù)型技術(shù)復(fù)型技術(shù)（一）一級復(fù)型（一）一級復(fù)型 1 塑料一級復(fù)型塑料一級復(fù)型（1） 制作方法：制作方法：樣品表面清潔樣品表面清潔 滴溶液（滴溶液（體積濃度為體積濃度為1%的的火火棉膠棉膠醋酸戊酯溶液或醋酸纖維素丙酮溶液醋酸戊酯溶液或醋酸纖維素丙酮溶液） 溶劑蒸發(fā)成塑料薄膜（溶劑蒸發(fā)成塑料薄膜（100nm左

3、右）左右） 揭膜剪成對角線小于揭膜剪成對角線小于3mm的小方塊的小方塊圖圖 塑料一級復(fù)型塑料一級復(fù)型（2）. 特點(diǎn)：特點(diǎn)： 負(fù)復(fù)型（見下圖）負(fù)復(fù)型（見下圖）樣品中凸出部分在復(fù)型上樣品中凸出部分在復(fù)型上 凹下去的；凹下去的； 復(fù)型襯度圖像和光學(xué)金相顯微組織之間有極好的復(fù)型襯度圖像和光學(xué)金相顯微組織之間有極好的 對應(yīng)性；對應(yīng)性； 制作簡單。制作簡單。（3）. 不足：不足： 不宜做表面起伏較大的斷口分析（因?yàn)閿嗫诟叨炔灰俗霰砻嫫鸱^大的斷口分析（因?yàn)閿嗫诟叨?差比較大無法做出較薄的復(fù)型膜）；差比較大無法做出較薄的復(fù)型膜）； 分辨率不高；分辨率不高； 電子束照射下易分解。電子束照射下易分解。2 碳一級

4、復(fù)型碳一級復(fù)型（1）. 制備方法制備方法 樣品表面清潔樣品表面清潔 表面蒸鍍碳膜表面蒸鍍碳膜(幾十幾十nm) 劃成對角線小于劃成對角線小于3mm的小方塊的小方塊 置于分離液中電解或化學(xué)分離置于分離液中電解或化學(xué)分離 清洗觀察清洗觀察 圖圖 碳一級復(fù)型碳一級復(fù)型（2）. 與塑料一級復(fù)型的區(qū)別與塑料一級復(fù)型的區(qū)別 C膜厚度基本相同，而塑料膜有一個面是平膜厚度基本相同，而塑料膜有一個面是平 面，膜厚隨試樣而異；面，膜厚隨試樣而異； 塑料膜不破壞樣品，塑料膜不破壞樣品，而而C膜破壞樣品；膜破壞樣品； 塑料膜因塑料分子較大，分辨率較低，而塑料膜因塑料分子較大，分辨率較低，而C 粒子直徑較小，故粒子直徑較

5、小，故C復(fù)型的分辨率高復(fù)型的分辨率高于塑料于塑料 復(fù)型一個數(shù)量級。復(fù)型一個數(shù)量級。 C復(fù)型的穩(wěn)定性好復(fù)型的穩(wěn)定性好（二）（二）. 二級復(fù)型（塑料二級復(fù)型（塑料-碳二級復(fù)型）碳二級復(fù)型） 1. 制作方法制作方法（見下圖）（見下圖） a 首先制作塑料中間復(fù)型（圖首先制作塑料中間復(fù)型（圖a）。）。 b 將塑料中間復(fù)型剝下后將塑料中間復(fù)型剝下后,在塑料中間復(fù)在塑料中間復(fù) 型上進(jìn)行碳復(fù)型（圖型上進(jìn)行碳復(fù)型（圖b）。）。 為了增加襯度可在傾斜為了增加襯度可在傾斜1545的方向的方向 上噴鍍一層重金屬（如上噴鍍一層重金屬（如Cr、Au等），可在一等），可在一 次復(fù)型上先投影后噴鍍次復(fù)型上先投影后噴鍍C膜，也

6、可先噴鍍后膜，也可先噴鍍后 投影。投影。c 溶去中間復(fù)型得到最終復(fù)型（圖溶去中間復(fù)型得到最終復(fù)型（圖c）。）。圖圖 塑料碳塑料碳二級復(fù)型二級復(fù)型（2）. 特點(diǎn)：特點(diǎn)： 不破壞原始樣品表面；不破壞原始樣品表面； 由于最終復(fù)型是帶有重金屬投影的由于最終復(fù)型是帶有重金屬投影的C膜，復(fù)合膜，復(fù)合 膜的穩(wěn)定性和導(dǎo)電導(dǎo)熱性都很好，在電子束照膜的穩(wěn)定性和導(dǎo)電導(dǎo)熱性都很好，在電子束照 射下不易分解和破裂；射下不易分解和破裂； 由于中間復(fù)型是塑料，故分辨率相當(dāng)于塑料一由于中間復(fù)型是塑料，故分辨率相當(dāng)于塑料一 級復(fù)型；級復(fù)型； 厚度約為幾十厚度約為幾十nm，可被電子束穿過。，可被電子束穿過。 (a)30CrMnS

7、i鋼回火組織鋼回火組織 (b)低碳鋼冷脆斷口低碳鋼冷脆斷口的復(fù)型圖像的復(fù)型圖像(三三) 萃取復(fù)型萃取復(fù)型 1. 應(yīng)用：應(yīng)用： 觀察樣品中第二相顆粒的大小、形狀和分布觀察樣品中第二相顆粒的大小、形狀和分布; 對第二相粒子進(jìn)行電子衍射分析，測定其晶對第二相粒子進(jìn)行電子衍射分析，測定其晶 體結(jié)構(gòu)。體結(jié)構(gòu)。 2. 制作方法制作方法 a. 首先對金相樣品進(jìn)行深腐蝕使第二相粒子容易從基首先對金相樣品進(jìn)行深腐蝕使第二相粒子容易從基 體上剝落體上剝落(見下圖見下圖); b. 噴鍍噴鍍C膜，使厚度稍厚，以便將第二相粒子包絡(luò)膜，使厚度稍厚，以便將第二相粒子包絡(luò) 起來；起來； c. 將樣品用電解法或化學(xué)法溶解基體將

8、樣品用電解法或化學(xué)法溶解基體(電解液和化學(xué)試電解液和化學(xué)試 劑對第二相不起溶解作用劑對第二相不起溶解作用)，帶有第二相粒子的萃取，帶有第二相粒子的萃取 膜和樣品脫開，膜上第二相粒子的形狀、大小和分膜和樣品脫開，膜上第二相粒子的形狀、大小和分 布仍保持原來的狀態(tài)；布仍保持原來的狀態(tài)； d. 為了防止膜破碎，噴鍍?yōu)榱朔乐鼓て扑?，噴鍍C膜后先澆鑄一層塑料背膜，膜后先澆鑄一層塑料背膜， 待萃取膜從樣品表面剝離后，再將背膜溶去。待萃取膜從樣品表面剝離后，再將背膜溶去。圖圖 萃取復(fù)型萃取復(fù)型二二. 粉末樣品制備粉末樣品制備 用用TEM還可觀察超細(xì)粉體（納米顆粒）的大小、形還可觀察超細(xì)粉體（納米顆粒）的大小

9、、形狀、粒度分布等，其關(guān)鍵是粉末樣品制備狀、粒度分布等，其關(guān)鍵是粉末樣品制備如何將超如何將超細(xì)顆粒分散開來，各自獨(dú)立不團(tuán)聚（見下圖）。細(xì)顆粒分散開來，各自獨(dú)立不團(tuán)聚（見下圖）。 常用方法常用方法膠粉混合法、支持膜分散粉末法。膠粉混合法、支持膜分散粉末法。1. 膠粉混合法膠粉混合法 在干凈玻璃片上滴火棉膠溶液，其上放少許粉末并在干凈玻璃片上滴火棉膠溶液，其上放少許粉末并攪勻，再將另一玻璃片壓上，對研突然抽開，稍干后，攪勻，再將另一玻璃片壓上，對研突然抽開，稍干后，置于水中使膜脫落，用銅網(wǎng)撈出膜即可觀察。置于水中使膜脫落，用銅網(wǎng)撈出膜即可觀察。2. 支持膜分散粉末法支持膜分散粉末法 由于粉末顆粒一

10、般都小于銅網(wǎng)小孔，因此首先制備由于粉末顆粒一般都小于銅網(wǎng)小孔，因此首先制備對電子束透明的支持膜（碳膜或火棉膠膜）。將粉末制對電子束透明的支持膜（碳膜或火棉膠膜）。將粉末制成懸浮液（攪拌均勻），用滴管滴一滴在附有支持膜的成懸浮液（攪拌均勻），用滴管滴一滴在附有支持膜的銅網(wǎng)上為防止粉末被電子束打落，可在粉末上再噴一層銅網(wǎng)上為防止粉末被電子束打落，可在粉末上再噴一層薄碳膜，使粉末夾在中間進(jìn)行觀察。薄碳膜，使粉末夾在中間進(jìn)行觀察。圖圖 超細(xì)陶瓷粉末的透射電鏡照片超細(xì)陶瓷粉末的透射電鏡照片 質(zhì)厚襯度是解釋非晶態(tài)樣品（如復(fù)型）電子顯質(zhì)厚襯度是解釋非晶態(tài)樣品（如復(fù)型）電子顯微圖像襯度的理論依據(jù)，微圖像襯度的

11、理論依據(jù)，是建立在非晶體樣品中原是建立在非晶體樣品中原子對入射電子的散射和透射電子顯微鏡中小孔徑角子對入射電子的散射和透射電子顯微鏡中小孔徑角成像基礎(chǔ)上的成像原理。成像基礎(chǔ)上的成像原理。一一. 單個原子對入射電子的散射單個原子對入射電子的散射 原子的散射包括原子的散射包括原子核原子核和和核外電子核外電子對入射電子對入射電子的散射。的散射。11-2 質(zhì)厚襯度成像原理質(zhì)厚襯度成像原理 原子核對入射電子的散射（為彈性散射）原子核對入射電子的散射（為彈性散射） a. 由于原子核的質(zhì)量遠(yuǎn)大于入射電子的質(zhì)量，由于原子核的質(zhì)量遠(yuǎn)大于入射電子的質(zhì)量， 因此原子核對入射電子的散射因此原子核對入射電子的散射只改變

12、電子只改變電子的的 運(yùn)動方向，而能量沒有改變運(yùn)動方向，而能量沒有改變彈性散射彈性散射。 b. 散射角散射角散射電子運(yùn)動方向與原來入散射電子運(yùn)動方向與原來入射射 方向之間的夾角用散射角方向之間的夾角用散射角表示。（見下表示。（見下 圖）圖）nZ eU r其中：其中： Z原子序數(shù)原子序數(shù) U入射電子加速電壓入射電子加速電壓 rn瞄準(zhǔn)距離（電子運(yùn)動方向與原子瞄準(zhǔn)距離（電子運(yùn)動方向與原子 核的垂直距離）核的垂直距離）由公式可見：由公式可見： 原子序數(shù)原子序數(shù)Z，； 加速電壓加速電壓U，電子運(yùn)動能量增大，電子運(yùn)動能量增大，； 瞄準(zhǔn)距離瞄準(zhǔn)距離rn ，電子越靠近原子核，電子越靠近原子核，； 其中：其中：

13、Z原子序數(shù)原子序數(shù) U入射電子加速電壓入射電子加速電壓 rn瞄準(zhǔn)距離（電子運(yùn)動方向與原子瞄準(zhǔn)距離（電子運(yùn)動方向與原子 核的垂直距離）核的垂直距離）由公式可見：由公式可見： 原子序數(shù)原子序數(shù)Z，； 加速電壓加速電壓U，電子運(yùn)動能量增大，電子運(yùn)動能量增大，； 瞄準(zhǔn)距離瞄準(zhǔn)距離rn ，電子越靠近原子核，電子越靠近原子核，； c. 由由 將將rn為半徑的圓截面，稱為為半徑的圓截面，稱為彈性散射截面，彈性散射截面，用用n表示：表示： n=rn2 nZ eU rnZ erU2. 一個核外電子對入射電子的散射（非彈性散射）一個核外電子對入射電子的散射（非彈性散射） a. 由于入射電子與核外電子質(zhì)量相等，因由

14、于入射電子與核外電子質(zhì)量相等，因此核外電子對入射電子的散射不僅使其方向此核外電子對入射電子的散射不僅使其方向 改變，能量也發(fā)生改變，為改變，能量也發(fā)生改變，為非彈性散射。非彈性散射。 b. 核外電子對入射電子的散射角核外電子對入射電子的散射角其中：其中： e電子電荷電子電荷 U加速電壓加速電壓 re入射電子對核外電子的瞄準(zhǔn)距入射電子對核外電子的瞄準(zhǔn)距 c. 核外電子的非彈性散射截面核外電子的非彈性散射截面e e=re2eeU r3. 一個原子對入射電子的散射截面一個原子對入射電子的散射截面。：。： 。=n+Ze總結(jié)：總結(jié)： 原子對電子的散射包括原子核的彈性散射和核原子對電子的散射包括原子核的彈

15、性散射和核外電子的非彈性散射；外電子的非彈性散射； 原子序數(shù)越大，彈性散射角越大；散射截面原子序數(shù)越大，彈性散射角越大；散射截面越大。越大。 彈性散射是透射電子顯微成像的基礎(chǔ)；彈性散射是透射電子顯微成像的基礎(chǔ)；而非而非彈性散射引起的色差（波長變化）將使背景強(qiáng)度彈性散射引起的色差（波長變化）將使背景強(qiáng)度增高，圖像襯度降低。增高，圖像襯度降低。 二二. 透射電子顯微鏡小孔徑角成像透射電子顯微鏡小孔徑角成像 透射電鏡的分辨本領(lǐng)與孔徑角有關(guān)，小孔透射電鏡的分辨本領(lǐng)與孔徑角有關(guān)，小孔徑角成像能提高徑角成像能提高TEM的分辨本領(lǐng)。也能形成非的分辨本領(lǐng)。也能形成非晶樣品的襯度。晶樣品的襯度。 具體措施具體措

16、施：如下圖，在物鏡背焦面上沿徑：如下圖，在物鏡背焦面上沿徑向插入一個小孔徑的物鏡光闌，如此以來，散向插入一個小孔徑的物鏡光闌，如此以來，散射角大于孔徑半角射角大于孔徑半角的電子被擋掉，只允許散射的電子被擋掉，只允許散射角小于角小于的電子通過物鏡光闌參于成像。的電子通過物鏡光闌參于成像。 質(zhì)厚襯度成像原理質(zhì)厚襯度成像原理 像襯度像襯度：是圖像上不同成像單元間亮度（強(qiáng)是圖像上不同成像單元間亮度（強(qiáng)度）的差別度）的差別。 非晶體樣品透射電子顯微鏡圖像襯度是由于非晶體樣品透射電子顯微鏡圖像襯度是由于 樣品不同微區(qū)間存在原子序數(shù)或厚度或密度樣品不同微區(qū)間存在原子序數(shù)或厚度或密度的差異的差異而形成的，即質(zhì)

17、量厚度襯度，簡稱質(zhì)而形成的，即質(zhì)量厚度襯度，簡稱質(zhì)厚襯度。厚襯度。3. 質(zhì)厚襯度原理質(zhì)厚襯度原理A 是解釋非晶態(tài)樣品（如復(fù)型）是解釋非晶態(tài)樣品（如復(fù)型）TEM圖像襯度的理圖像襯度的理論依據(jù)論依據(jù);B 是建立在非晶體樣品中原子對入射電子的非相干是建立在非晶體樣品中原子對入射電子的非相干彈性散射和透射電子顯微鏡中小孔徑角成像基礎(chǔ)彈性散射和透射電子顯微鏡中小孔徑角成像基礎(chǔ)上的成像原理上的成像原理;C 圖像襯度是由于樣品不同微區(qū)存在原子序數(shù)或厚圖像襯度是由于樣品不同微區(qū)存在原子序數(shù)或厚度或密度的差異而形成的；度或密度的差異而形成的；D當(dāng)電子穿過樣品時，受到原子核的彈性散射而偏當(dāng)電子穿過樣品時，受到原子

18、核的彈性散射而偏離光軸，離光軸，Z ， ，此外，樣品較厚或密度較大，此外，樣品較厚或密度較大的區(qū)域，被彈性散射的電子數(shù)量越多，進(jìn)入光闌的區(qū)域，被彈性散射的電子數(shù)量越多，進(jìn)入光闌孔成像的電子數(shù)量較少，成像較暗孔成像的電子數(shù)量較少，成像較暗； 原子序數(shù)較原子序數(shù)較低或樣品較薄密度較小的區(qū)域成像低或樣品較薄密度較小的區(qū)域成像較亮較亮。從而形。從而形成襯度。成襯度。4. 影響質(zhì)量襯度的因素影響質(zhì)量襯度的因素 a. TEM物鏡光欄孔徑物鏡光欄孔徑 孔徑較大孔徑較大,將有較多的散射電子進(jìn)入物鏡光將有較多的散射電子進(jìn)入物鏡光闌參與成像，圖像在總體上亮度增加，但卻使圖闌參與成像，圖像在總體上亮度增加，但卻使圖

19、像襯度降低。像襯度降低。 b. 加速電壓加速電壓 由由 可知，可知，U減小，散射角增大，減小，散射角增大，較多的電子被散射到光欄孔外，使襯度提高，但較多的電子被散射到光欄孔外，使襯度提高，但亮度降低。亮度降低。 nZ eU r復(fù)型樣品復(fù)型樣品-只能進(jìn)行表面形貌分析只能進(jìn)行表面形貌分析-質(zhì)厚襯度質(zhì)厚襯度原理，分辨率受復(fù)型材料的限制；原理，分辨率受復(fù)型材料的限制；薄膜樣品薄膜樣品-可以觀察內(nèi)部的精細(xì)結(jié)構(gòu)，比如晶體可以觀察內(nèi)部的精細(xì)結(jié)構(gòu)，比如晶體缺陷、界面等，還可進(jìn)行電子衍射分析缺陷、界面等，還可進(jìn)行電子衍射分析-衍衍射襯度成像原理，分辨率高。射襯度成像原理，分辨率高。 11-4 衍射襯度成像原理衍

20、射襯度成像原理一一. 衍射襯度的含義衍射襯度的含義1 衍射襯度衍射襯度對晶體樣品，電子將發(fā)生相干散對晶體樣品，電子將發(fā)生相干散射而形成衍射，所以在晶體樣品的成像過程中，射而形成衍射，所以在晶體樣品的成像過程中，起決定作用的是電子在晶體中的衍射，起決定作用的是電子在晶體中的衍射，由樣品各由樣品各微區(qū)晶體結(jié)構(gòu)或位向的差異，造成各微區(qū)衍射束微區(qū)晶體結(jié)構(gòu)或位向的差異，造成各微區(qū)衍射束強(qiáng)度的差異而形成的襯度為衍射襯度，簡稱衍襯。強(qiáng)度的差異而形成的襯度為衍射襯度，簡稱衍襯。 2 影響衍射襯度的主要因素：影響衍射襯度的主要因素：是晶體取向和結(jié)構(gòu)是晶體取向和結(jié)構(gòu)振幅，對沒有成分差異的單相材料，衍射襯度是振幅，

21、對沒有成分差異的單相材料，衍射襯度是由樣品各處滿足布拉格條件程度的差異造成的。由樣品各處滿足布拉格條件程度的差異造成的。3. 衍射襯度的形成衍射襯度的形成 假設(shè)：假設(shè)： I。 = IHKL +I透透相鄰晶粒相鄰晶粒A、B：取向不同：取向不同B晶粒晶粒 ：（HKL）晶面滿足布拉格角）晶面滿足布拉格角，產(chǎn)生衍，產(chǎn)生衍 射，衍射束強(qiáng)度為射，衍射束強(qiáng)度為IHKL 。 I。 = IHKL +I透透A晶粒：晶粒：所有晶面均不產(chǎn)生衍射。所有晶面均不產(chǎn)生衍射。透射束強(qiáng)度近似透射束強(qiáng)度近似 等于入射束等于入射束I。 在物鏡背焦面上加一光闌在物鏡背焦面上加一光闌，擋住，擋住B晶粒的衍射束，晶粒的衍射束，讓透射束通

22、過光闌到達(dá)像平面成像。讓透射束通過光闌到達(dá)像平面成像。像平面上像平面上A、B晶粒的亮度不同：晶粒的亮度不同： IAI。 IB I。IHKL A晶粒亮晶粒亮，B晶粒暗，表現(xiàn)出襯度不同的像。晶粒暗，表現(xiàn)出襯度不同的像。 1 衍射襯度原理是晶體薄膜樣品在衍射襯度原理是晶體薄膜樣品在TEMTEM中的成像原中的成像原理；理； 2 2 由于電子束在晶體中會產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，在薄晶由于電子束在晶體中會產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，在薄晶樣品中可近似認(rèn)為只有透射束和衍射束；樣品中可近似認(rèn)為只有透射束和衍射束； 3 3 由于樣品中各微區(qū)由于樣品中各微區(qū)晶體取向和結(jié)構(gòu)的差異，故晶體取向和結(jié)構(gòu)的差異，故其滿足衍射條件或衍射強(qiáng)度不同；其

23、滿足衍射條件或衍射強(qiáng)度不同； 4 因此，采用物鏡光闌擋住衍射束讓透射束成像因此，采用物鏡光闌擋住衍射束讓透射束成像（或擋住透射束讓衍射束成像），可獲得具有一（或擋住透射束讓衍射束成像），可獲得具有一定襯度的圖像。定襯度的圖像。三三. 明場像與暗場像明場像與暗場像明場像（明場像（BF）把讓透射束通過物鏡光闌而把衍把讓透射束通過物鏡光闌而把衍 射束擋掉得到圖像襯度的方法叫射束擋掉得到圖像襯度的方法叫 做明場成像，所得到的像叫明場做明場成像，所得到的像叫明場 像。像。暗場像（暗場像（DF）通過調(diào)節(jié)物鏡光闌孔位置，擋住通過調(diào)節(jié)物鏡光闌孔位置，擋住 透射束只讓衍射束透射束只讓衍射束 IHKL通過光闌孔通

24、過光闌孔 成像，所成的像稱為暗場像。成像，所成的像稱為暗場像。中心暗場成像（中心暗場成像（CDF）（見下圖（見下圖11-3）：）： 把入射電子束方向傾斜把入射電子束方向傾斜2角度，而物鏡光闌仍角度，而物鏡光闌仍在光軸位置，讓衍射束平行于光軸通過物鏡光闌孔在光軸位置，讓衍射束平行于光軸通過物鏡光闌孔成像，而讓透射束成為離軸光線被物鏡光闌擋掉的成像，而讓透射束成為離軸光線被物鏡光闌擋掉的成像模式。成像模式。 簡單的雙光束條件簡單的雙光束條件2 透射波透射波-和入射波方向相同和入射波方向相同 衍射波衍射波3衍射波強(qiáng)度隨厚度的變化衍射波強(qiáng)度隨厚度的變化4 衍射波強(qiáng)度和透射波強(qiáng)度之間的轉(zhuǎn)化衍射波強(qiáng)度和透

25、射波強(qiáng)度之間的轉(zhuǎn)化 二二 消光距離消光距離1 1消光距離消光距離-由于強(qiáng)烈的動力學(xué)相互作用，使透由于強(qiáng)烈的動力學(xué)相互作用，使透射波和衍射波強(qiáng)度在晶體深度方向上發(fā)生周期性振射波和衍射波強(qiáng)度在晶體深度方向上發(fā)生周期性振蕩，振蕩的深度周期叫做消光距離，記做蕩，振蕩的深度周期叫做消光距離，記做g。gcgFVcos式中式中 V Vc c晶胞體積；晶胞體積； 衍射晶面的布拉格角；衍射晶面的布拉格角； F Fg g衍射晶面的結(jié)構(gòu)因子衍射晶面的結(jié)構(gòu)因子。 內(nèi)因：內(nèi)因： a晶胞的大小、晶體結(jié)構(gòu)；晶胞的大小、晶體結(jié)構(gòu)； b結(jié)構(gòu)因子：即原子的種類、數(shù)量、位置；結(jié)構(gòu)因子：即原子的種類、數(shù)量、位置； c參與衍射的晶面。

26、參與衍射的晶面。 外因：外因：電子束波長（或加速電壓）電子束波長（或加速電壓）一一 前言：前言：衍射襯度圖像分析衍射襯度圖像分析必須借助于電子衍射的運(yùn)必須借助于電子衍射的運(yùn)動學(xué)或動力學(xué)理論。動學(xué)或動力學(xué)理論。運(yùn)動學(xué)和動力學(xué)理論的主要區(qū)別：運(yùn)動學(xué)和動力學(xué)理論的主要區(qū)別：運(yùn)動學(xué)運(yùn)動學(xué)-不考慮吸收的前提下，衍射線強(qiáng)度隨電不考慮吸收的前提下，衍射線強(qiáng)度隨電子束的透入深度增大，透射束不斷減弱。子束的透入深度增大，透射束不斷減弱。動力學(xué)動力學(xué)-透射束衍射束能量在厚度方向交替變化透射束衍射束能量在厚度方向交替變化。1 1 運(yùn)動學(xué)理論有兩個先決條件：運(yùn)動學(xué)理論有兩個先決條件：(1) (1) 不考慮衍射束和透射

27、束之間的相互作用，也就是不考慮衍射束和透射束之間的相互作用，也就是說兩者之間沒有能量的交換。（存在偏離矢量）說兩者之間沒有能量的交換。（存在偏離矢量）(2)(2)不考慮電子束通過晶體樣品時引起的多次反射和不考慮電子束通過晶體樣品時引起的多次反射和吸收。換言之，由于樣品非常薄，因此反射和吸收可吸收。換言之，由于樣品非常薄，因此反射和吸收可以忽略。以忽略。 2 基本近似基本近似（1）雙光束近似）雙光束近似 假定電子束透過薄晶體試樣成像時，除了假定電子束透過薄晶體試樣成像時，除了透射透射束束外只存在外只存在一束較強(qiáng)的衍射束一束較強(qiáng)的衍射束。這束較強(qiáng)衍射束的。這束較強(qiáng)衍射束的反射晶面位置接近布拉格條件

28、，但不是精確符合布反射晶面位置接近布拉格條件，但不是精確符合布拉格條件（即存在一個偏離矢量拉格條件（即存在一個偏離矢量s）。）。如此假設(shè)原因：如此假設(shè)原因：存在一個偏離矢量可使衍射束強(qiáng)度遠(yuǎn)小于透射束，存在一個偏離矢量可使衍射束強(qiáng)度遠(yuǎn)小于透射束，可保證二者之間無能量轉(zhuǎn)換；可保證二者之間無能量轉(zhuǎn)換；可認(rèn)為可認(rèn)為I入入=I衍衍+I透透（2）柱體近似）柱體近似 -把成像單元縮小到和一個晶胞相當(dāng)?shù)某甙殉上駟卧s小到和一個晶胞相當(dāng)?shù)某叨?。假定透射束和衍射束都能在一個晶柱內(nèi)通過，度。假定透射束和衍射束都能在一個晶柱內(nèi)通過，此晶柱的截面積和一個晶胞的底面積相當(dāng)，相鄰此晶柱的截面積和一個晶胞的底面積相當(dāng)，相鄰晶

29、柱內(nèi)的衍射波互不干擾，晶柱底面上的衍射強(qiáng)晶柱內(nèi)的衍射波互不干擾，晶柱底面上的衍射強(qiáng)度只代表一個晶柱內(nèi)晶體結(jié)構(gòu)的情況。度只代表一個晶柱內(nèi)晶體結(jié)構(gòu)的情況。 這種將薄晶體下表面每點(diǎn)的襯度和晶柱結(jié)構(gòu)這種將薄晶體下表面每點(diǎn)的襯度和晶柱結(jié)構(gòu)對應(yīng)起來的處理方法稱為柱狀近似。對應(yīng)起來的處理方法稱為柱狀近似。1 1 理想晶體的衍射強(qiáng)度理想晶體的衍射強(qiáng)度IgIg（柱體下表面處柱體下表面處）2222)()(sinstsIgg公式的得出：公式的得出：晶柱上表面到下表面各層原子晶柱上表面到下表面各層原子面在衍射線方向衍射波振幅疊加的總和，根面在衍射線方向衍射波振幅疊加的總和，根據(jù)下表面振幅求出強(qiáng)度。據(jù)下表面振幅求出強(qiáng)度

30、。2 2 等厚條紋（衍射強(qiáng)度隨樣品厚度的變化）等厚條紋（衍射強(qiáng)度隨樣品厚度的變化）條件條件：如果晶體保持在確定的位向，則衍射如果晶體保持在確定的位向，則衍射晶面偏離矢量晶面偏離矢量s s 保持恒定，則保持恒定，則 IgIg隨晶體厚度隨晶體厚度t 變化。變化。公式分析：公式分析：a 當(dāng)當(dāng) 時，時， IgIg=0b當(dāng)當(dāng) 時，時，IgIg= 1/ (sg)2 （即（即 ）)(sin)(122tssIggsnt snt21 sss252321應(yīng)用：應(yīng)用：傾斜晶界傾斜晶界：襯度為明暗相間的條紋，亮暗周期：襯度為明暗相間的條紋，亮暗周期為為 ，同一條紋上晶體厚度相等，同一條紋上晶體厚度相等-稱為稱為等厚條

31、紋。等厚條紋。stgg 條件：條件： t常數(shù)，常數(shù)，如果把沒有缺陷的薄晶體稍如果把沒有缺陷的薄晶體稍加彎曲，加彎曲，薄晶體上各點(diǎn)具有不同的偏離矢量薄晶體上各點(diǎn)具有不同的偏離矢量s（晶（晶體位向發(fā)生連續(xù)變化），此時強(qiáng)度隨體位向發(fā)生連續(xù)變化），此時強(qiáng)度隨s變化。變化。則在則在衍襯圖像上可以出現(xiàn)等傾條紋。衍襯圖像上可以出現(xiàn)等傾條紋。 公式分析：公式分析：a 當(dāng)當(dāng)s =（n+1/2）/ t時，時， Ig有極大值，如有極大值，如s=0， 3/2t, 5/2t, 。B 當(dāng)當(dāng)s n/t時，時，Ig=0衍射強(qiáng)度隨衍射強(qiáng)度隨s的變化發(fā)生周期振蕩的變化發(fā)生周期振蕩-彎曲消光彎曲消光襯度特點(diǎn)：襯度特點(diǎn)：明暗相間的條

32、紋，稱為等傾條紋。明暗相間的條紋，稱為等傾條紋。 2222)()(sin)(tststIgg a 等傾條紋在視場中很容易移動。（等傾條紋在視場中很容易移動。（樣品受到電子樣品受到電子束照射后，由于溫度升高而變形，在視野中就可束照射后，由于溫度升高而變形，在視野中就可看到彎曲消光條紋的運(yùn)動。此外，如果我們把樣看到彎曲消光條紋的運(yùn)動。此外，如果我們把樣品稍加傾動，彎曲消光條紋就會發(fā)生大幅度掃動品稍加傾動，彎曲消光條紋就會發(fā)生大幅度掃動。這些現(xiàn)象都是由于晶面轉(zhuǎn)動引起偏移矢量大小。這些現(xiàn)象都是由于晶面轉(zhuǎn)動引起偏移矢量大小改變而造成的。）改變而造成的。） 而等厚條紋是不動的而等厚條紋是不動的 b b 如

33、果樣品的變形狀態(tài)比較復(fù)雜，那么等傾條紋如果樣品的變形狀態(tài)比較復(fù)雜，那么等傾條紋大都不具有對稱的特征。大都不具有對稱的特征。 電子穿過非理想晶體的晶柱后，晶柱底部衍射電子穿過非理想晶體的晶柱后，晶柱底部衍射波振幅會產(chǎn)生附加的位相差，這是因?yàn)榫w中存在波振幅會產(chǎn)生附加的位相差，這是因?yàn)榫w中存在缺陷時，晶柱會發(fā)生畸變。缺陷時，晶柱會發(fā)生畸變。非理想晶體晶柱底部衍射波振幅非理想晶體晶柱底部衍射波振幅：柱體iggei其中：其中： = +為由缺陷引起的附加的位相角為由缺陷引起的附加的位相角 主要分析的晶體缺陷有下列三種，即主要分析的晶體缺陷有下列三種，即層錯、孿晶、位錯和第二相粒子層錯、孿晶、位錯和第二

34、相粒子在基體上在基體上造成的畸變及其圖像襯度的形成。造成的畸變及其圖像襯度的形成。 堆積層堆積層錯錯是最簡單的平面缺陷。層錯發(fā)生在確定是最簡單的平面缺陷。層錯發(fā)生在確定的晶面上，層錯面上、下方分別是位向相同的兩塊理的晶面上，層錯面上、下方分別是位向相同的兩塊理想晶體，但下方晶體相對于上方晶體存在一個恒定的想晶體，但下方晶體相對于上方晶體存在一個恒定的位移位移R R。（1 1）平行于表面的層錯）平行于表面的層錯 襯度特征：襯度特征：存在層錯的區(qū)域?qū)⑴c無層錯區(qū)域存在層錯的區(qū)域?qū)⑴c無層錯區(qū)域出現(xiàn)不同的亮度，即構(gòu)成了襯度。層錯區(qū)顯出現(xiàn)不同的亮度，即構(gòu)成了襯度。層錯區(qū)顯示為均勻的亮區(qū)或暗區(qū)。示為均勻的亮

35、區(qū)或暗區(qū)。襯度形成原因：襯度形成原因：由于層錯面由于層錯面下方晶體相對于下方晶體相對于上方晶體存在一個恒定的位移上方晶體存在一個恒定的位移R，因此層錯，因此層錯區(qū)和未層錯區(qū)衍射波合成振幅不同，衍射強(qiáng)區(qū)和未層錯區(qū)衍射波合成振幅不同，衍射強(qiáng)度不同。度不同。 襯度特征：襯度特征：平行于層錯面與樣品上下表面平行于層錯面與樣品上下表面交線的亮暗相間的等間距條紋。交線的亮暗相間的等間距條紋。 襯度形成原因：襯度形成原因：層錯面上的各點(diǎn)在樣品厚層錯面上的各點(diǎn)在樣品厚度方向上的位置是連續(xù)變化的，因此晶體度方向上的位置是連續(xù)變化的，因此晶體底部的衍射線強(qiáng)度隨厚度發(fā)生周期性變化。底部的衍射線強(qiáng)度隨厚度發(fā)生周期性變化。 若用平行于層錯面的衍射線成像，層錯襯若用平行于層錯面的衍射線成像，層錯襯度消失。度消失。 襯度特征：襯度特征：黑白相間、寬度不等的平行條黑白相間、寬度不等的平行條帶。若孿晶界為傾斜晶界，則出現(xiàn)等厚條帶。若孿晶界為傾斜晶界，則出現(xiàn)等厚條