亞硝酸鈉的檢測(cè)方法

1、亞硝酸鈉純度檢測(cè)方法分子式：NaNO2相對(duì)分子質(zhì)量：（按1987年國(guó)際原子量）1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)亞硝酸鈉的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于硝酸生產(chǎn)過(guò)程中由氧化氮?dú)怏w制得的工業(yè)亞硝酸鈉。該產(chǎn)品主要用作制造硝基化合物、偶氮染料等的原料和織物染色的媒染劑、漂白劑、金屬熱處理劑、水泥早強(qiáng)劑和防凍劑等。2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB601化學(xué)試劑滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB603化學(xué)試齊I試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB3051無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法汞量法GB6678化工產(chǎn)品采樣總

2、則3 技術(shù)要求外觀：白色或微帶淡黃色結(jié)晶。工業(yè)亞硝酸鈉應(yīng)符合下表要求：4 試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖驼麴s水或同等純度的水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí)均按GB601、GB603之規(guī)定配制。亞硝酸鈉含量的測(cè)定方法提要在酸性溶液中，用高鈕酸鉀氧化亞硝酸鈉。根據(jù)高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算出亞硝酸鈉含量。5 .1.2試劑和材料4.1.2.1 硫酸（GB62511+29溶液。按比例配制出硫酸溶液后，加熱至70c左右，滴加高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至溶液呈微紅色為止。冷卻，備用；4.1.2.2 硫酸（GB62511+5溶液。按比例配制出硫酸溶

3、液后，加熱至70c左右，滴加高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至溶液呈微紅色為止。冷卻，備用；4.1.2.3 高鈕酸鉀（GB6431c（1/5KMnO4留/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；4.1.2.4 草酸鈉（GB1289）:c（1/2Na2c2O4豹/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；a）配制稱取約6.7g草酸鈉，溶解于300mL硫酸溶液中，用水稀釋至1000mL,搖勻。b）標(biāo)定移取30ml草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，加入10ml硫酸溶液（8+92）,用高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定，接近終點(diǎn)時(shí)加熱至65C,滴定至淺粉色保持30s,同時(shí)做空白試驗(yàn)c）計(jì)算（V|-V2）C|式中：V 1消耗的高鈕酸鉀體積數(shù)值,mlV 2空白試驗(yàn)消耗的高鈕酸鉀體積數(shù)值，mlC1高

4、銳酸鉀白準(zhǔn)確濃度，mol/LV 移取草酸鈉的體積數(shù)值，ml分析步驟稱取2.7g試樣，精確至0.0002g,置于250mL燒杯中，加水溶解。全部移入500mL（v3溶量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。在300mL錐形瓶中，用滴定管滴加約40mL高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。用移液管加入25mL（v4）試驗(yàn)溶液，加入10mL硫酸溶液（4.1.2.2）,加熱至40Co用移7倭管加入10mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，加熱至7080C,繼續(xù)用高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淺粉色并保持30s不消失為止。允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于。取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。水分的測(cè)定儀器、設(shè)備稱量瓶：小50X30mm分析步驟用預(yù)先于

5、105110c下干燥至恒重白稱量瓶稱取約5g試樣，精確至0.0002g。于105110c下干燥至恒重。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表小的水分(w5)按式(5)計(jì)算:ni-mi二m式中：m1干燥后試料質(zhì)量，g;m試料質(zhì)量，go所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于。取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的亞硝酸鈉(NaNO2含量(w1)按式(1)計(jì)算:|(V|O)-vC£)/1000U八(二1尸1。%式中：C1高銳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L;V 1加入和滴定用去高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積，mL;C2-草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L;V 2加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;V 4移取實(shí)驗(yàn)溶液體積數(shù)值，mLV 3配置實(shí)驗(yàn)溶液的體積數(shù)