枸櫞酸鉍鉀含量測定

1、1 班級：2010級大專藥學3班第六組 負責人：郭玉林 團隊：郭玉林 曾麗平 冉小林 鄧承淑 楊遠平 李莎莎 安婷 李莉 秦艷 2藥物基本情況本本品為胃黏膜保護類非處方藥藥品，品為胃黏膜保護類非處方藥藥品，用于慢性胃炎及緩解胃酸過多引起的胃用于慢性胃炎及緩解胃酸過多引起的胃痛、胃灼熱感（燒心）和反酸。本品為痛、胃灼熱感（燒心）和反酸。本品為硬膠囊，內(nèi)容物為白色粉末；味咸，有硬膠囊，內(nèi)容物為白色粉末；味咸，有引濕性。在水中極易溶解，在乙醇中極引濕性。在水中極易溶解，在乙醇中極微溶解。其水溶液為膠體溶液，微堿性。微溶解。其水溶液為膠體溶液，微堿性。3目錄實驗目的實驗目的藥物鑒別藥物鑒別藥物常規(guī)檢查

2、藥物常規(guī)檢查藥品含量測定藥品含量測定41.學會查閱中國藥典（二部）及相關(guān)資料。學會查閱中國藥典（二部）及相關(guān)資料。2.熟悉注射劑的外觀性狀檢查。熟悉注射劑的外觀性狀檢查。3.能依據(jù)中國藥典（二部），正確使用各項能依據(jù)中國藥典（二部），正確使用各項鑒別反應。掌握藥物結(jié)構(gòu)與理化性質(zhì)之間的關(guān)鑒別反應。掌握藥物結(jié)構(gòu)與理化性質(zhì)之間的關(guān)系。系。4.學會裝量差異及崩解時限的檢查。學會裝量差異及崩解時限的檢查。5.能依據(jù)中國藥典（二部），正確使用配位能依據(jù)中國藥典（二部），正確使用配位滴定法測定枸櫞酸鉍鉀的標示量百分含量。滴定法測定枸櫞酸鉍鉀的標示量百分含量。6.能正確填寫相關(guān)檢驗原始記錄及檢驗報告能正確填寫

3、相關(guān)檢驗原始記錄及檢驗報告單。單。實驗目的實驗目的5 性狀檢查 觀察膠囊劑的表面是否整潔，有否觀察膠囊劑的表面是否整潔，有否粘接、變形或破裂現(xiàn)象，內(nèi)容物應粘接、變形或破裂現(xiàn)象，內(nèi)容物應無異臭。無異臭。6試劑與儀器試劑：水（新沸放置至室溫）、乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）、二甲基酚橙指示液、鉻黑T指示劑、稀鹽酸溶液、基準氧化鋅、稀硫酸、10%硫脲、高氯酸(110)、吡啶醋酐(3:1）儀器：酸式滴定管、錐形瓶、水浴鍋、燒杯、鐵架臺、移液管、吸耳球、濾紙、電子天平、吊籃、金屬架、篩網(wǎng)、崩解儀、量筒、試管、膠頭滴管、燒杯、濾紙、漏斗、玻璃棒7藥物鑒別取濾液取濾液1ml，加，加稀硫酸稀硫酸

4、2滴酸化，滴酸化，加加10%硫脲溶硫脲溶液數(shù)滴，即顯液數(shù)滴，即顯深黃色。深黃色。取濾液取濾液10ml，加高氯酸溶液加高氯酸溶液(110)3滴，滴，即發(fā)生白色渾即發(fā)生白色渾濁或沉淀。濁或沉淀。 取濾液取濾液1ml，加吡啶醋酐加吡啶醋酐(3:1)5ml，即，即生成黃色至紅生成黃色至紅色或紫紅色沉色或紫紅色沉淀。淀。8平均裝量裝量差異限度0.30g以下0.30g及0.30g以上10%7.5%1、裝量差異中國藥典2010年版第二部規(guī)定膠囊劑的裝量差異應符合規(guī)定見表常規(guī)檢查92、崩解時限取供試品6粒，分別置于吊籃加擋板，啟動崩解儀進行檢查，膠囊應在30分鐘內(nèi)全部崩解，如有1粒不能完全崩解，應另取6粒復試

5、，均應符合規(guī)定。10注： 1、稱量過程中避免用手直接接觸裝量差異時每次膠囊的稱量中，應該注意編號順序，避免混淆。稱量過程中避免用手直接接觸供試品，已去出的膠囊不得放回原包裝容器。 2、崩解時限時在測試中，燒杯內(nèi)的水溫應保持在37度左右，每一次測試后應清洗吊籃。11四、四、含量測定含量測定本品含枸櫞酸鉍鉀，以鉍(Bi)計算，中國藥典2010年版規(guī)定供試品中枸櫞酸鉍鉀標示量%為90.0%110.0%。【測定方法】取裝量差異項下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取適量(約相當于鉍200mg)，加稀硝酸18ml，充分振搖，使枸櫞酸鉍鉀溶解，加水50ml，混勻，加二甲酚橙指示液3滴，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯黃色，每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于10.45mg的鉍(Bi)。并用空白試驗加以校正。12【含量計算】標示量含量%=100%m10)-30SFTvv平均裝量（13測定注意事項 1、二甲酚橙是紫色結(jié)晶，易溶于水。它在pH6.3時呈紅色，pH=6.3時呈中間顏色。而二甲酚與金屬離子的絡(luò)合物則是紅紫色的，故它只能在pH6.3的酸性溶液中作用。 2、EDTA是一種氨羧絡(luò)合劑，全稱是乙二胺四乙酸，因水中