亞硒酸鈉標(biāo)準(zhǔn)文本（征求意見稿 ）

1、國家政策政策導(dǎo)向性文件食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑 亞硒酸鈉標(biāo)準(zhǔn)文本（征求意見稿）本標(biāo)準(zhǔn)適用于以亞硒酸、氫氧化鈉為原料制得的食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑亞硒酸鈉。1范圍2.1 化學(xué)名稱亞硒酸鈉2.2 化學(xué)式Na2SeO32.3 結(jié)構(gòu)式2.4 相對分子質(zhì)量172.94（按2011年國際相對原子質(zhì)量計(jì)）2 化學(xué)名稱、化學(xué)式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量3.1 感官要求：感官要求應(yīng)符合表1 的規(guī)定。表1 感官要求3.2 理化指標(biāo)：理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化指標(biāo)3 技術(shù)要求2022-3-27附錄A檢驗(yàn)方法A.1 警示本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。A.2 一般

2、規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 6682-2008中規(guī)定的三級水。試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T 601、GB/T602和GB/T 603之規(guī)定制備。所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.3 鑒別試驗(yàn)A.3.1 試劑和材料A.3.1.1 濃鹽酸。A.3.1.2 硫氰酸銨溶液：80g/L。A.3.1.3 硫酸銅溶液：125g/L。A.3.1.4 醋酸溶液：6+100。A.3.1.5 硫代硫酸鈉溶液：稱取24.9g五水硫代硫酸鈉（Na2S2O35H2O），溶解于1000mL水中。A.3.1.6

3、 鹽酸溶液：1+1。A.3.1.7 鉑絲。A.3.2 鑒別方法A.3.2.1 鈉離子的鑒別A.3.2.1.1 取鉑絲，用濃鹽酸濕潤后，蘸取試樣少許，在無色火焰上燃燒，火焰呈鮮黃色。A.3.2.2 亞硒酸根離子的鑒別A.3.2.2.1 取約0.1g試樣，溶于5mL水，加入硫氰酸銨溶液1 mL，再加入濃鹽酸數(shù)滴使成酸性，即產(chǎn)生紅色混濁。A.3.2.2.2 取約0.1g試樣，溶于5mL水，加入硫酸銅溶液1mL，即產(chǎn)生藍(lán)綠色沉淀，此沉淀溶于醋酸溶液。A.3.2.2.3 取約0.05g試樣，加入鹽酸溶液5mL，振搖使其溶解，再加入硫代硫酸鈉溶液2mL，加熱，溶液呈橘紅色。A.4 亞硒酸鈉含量的測定 A.

4、4.1 試劑和材料A.4.1.1 碘化鉀溶液：稱取碘化鉀16.5g，加水至100mL，臨用前配制。A.4.1.2 淀粉指示液：稱取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搖勻后，緩緩傾入100mL沸水中，并攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，冷卻，吸取上層清液，臨用前配制。A.4.1.3 鹽酸溶液:移取鹽酸234mL，用水定容至1000mL。A.4.1.4 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C（Na2S2O3）=0.01mol/L。2022-3-272022-3-27附錄A 檢驗(yàn)方法A.4.2 分析步驟稱取干燥后試樣2.0g，精確至0.0001g，置于100mL容量瓶中，加水振搖溶解并稀釋至刻度，搖勻，過濾，用移液管移取1mL

5、濾液至100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。移取該溶液50mL至碘量瓶中，加3mL鹽酸溶液和5mL碘化鉀溶液，再加2mL淀粉指示液，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色消失。同時(shí)做空白試驗(yàn)。A.4.3 結(jié)果計(jì)算亞硒酸鈉的含量（以干基計(jì)），按式計(jì)算：式中：試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；空白試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；1mL的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.01mol/L）相當(dāng)于Na2SeO3的毫克數(shù)；試樣的質(zhì)量（以干基計(jì)），單位為克（g）。A.5 溶液澄清度與顏色的測定 稱取1.0g

6、試樣，溶于10mL新沸過的冷水中，溶液應(yīng)澄清無色。如顯渾濁，與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（中國藥典2010年版二部附錄 B）比較，不得更濃；如顯色，與同體積的橙紅色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)液（中國藥典2010年版二部附錄 A第一法）比較，不得更深。A.6 堿度的測定 A.6.1 試劑和材料A.6.1.1 0.1%麝香草酚酞指示劑:稱取麝香草酚酞0.1g，溶解于100mL無水乙醇中。A.6.1.2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: C（HCl）= 1mol/L。A.6.2 分析步驟稱取2.0g試樣，精確至0.0001g，用新沸過的冷水溶解并定容至100mL，移取試液50mL，加入0.2mL麝香草酚酞指示劑，用1mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴

7、定至溶液由深蘭色變成淺蘭色，至少保持30s。A.6.3 結(jié)果計(jì)算堿度按式計(jì)算：式中：試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。2022-3-272022-3-27附錄A檢驗(yàn)方法A.7 氯化物的測定 A.7.1 試劑和材料A.7.1.1 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取氯化鈉0.165g，置于1000mL容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，移取貯備液10mL，置100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻（每1mL相當(dāng)于10g的Cl-）。A.7.1.2 硝酸溶液：移取硝酸105mL，用水定容至1

8、000mL。A.7.1.3 硝酸銀溶液（0.1mol/L）：稱取硝酸銀17.5g，置于1000mL容量瓶中加水溶解并稀釋至刻度。A.7.2 分析步驟稱取0.5g試樣，置于50mL納氏比色管中，用25mL水溶解，（溶液若呈堿性，可滴加硝酸溶液使pH顯中性），加硝酸溶液10mL，搖勻。加入硝酸銀溶液1mL，用水稀釋成50mL，緩慢搖勻，在暗處放置5min。取5mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試液同時(shí)同樣處理。同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察，比較所產(chǎn)生的渾濁。試樣溶液的渾濁不得深于對照溶液。A.8 硫酸鹽的測定 A.8.1 試劑和材料A.8.1.1 硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取硫酸鉀0.181g，置于1000m

9、L量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。（每1mL相當(dāng)于100g的SO42-）。A.8.1.2 鹽酸溶液：移取鹽酸234mL，用水定容至1000mL。A.8.1.3 氯化鋇溶液（25%）：稱取氯化鋇25g，用水定容至1000mL。A.8.2 分析步驟取本品1.0g，置50mL納氏比色管中，用40mL水溶解，（溶液若呈堿性，可滴加鹽酸溶液使pH顯中性），再加鹽酸溶液2mL，搖勻。加入氯化鋇溶液5mL，用水稀釋成50mL，充分搖勻，放置10min。取5mL硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試液同時(shí)同樣處理。同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察，比較所產(chǎn)生的渾濁。試樣溶液的渾濁不得深于對照溶液。A.9 水不溶物的測定 A.9.1 儀器和設(shè)備A.9.1.1 4號(hào)玻璃砂芯坩堝：濾板孔徑為5m15m。A.9.1.2 電熱恒溫干燥箱：溫度可控制在1052。A.9.2 分析步驟稱取5.0g試樣，精確至0.0001g，置于250mL燒杯中，加100mL沸水溶解，蓋上表面皿，在沸水浴上保溫1h。取出，冷卻至室溫，用已于1052烘干至質(zhì)量恒定的玻璃砂芯坩堝過濾，用熱水洗至中性后置于電熱恒溫干燥箱中，在1052溫度下烘干至質(zhì)量恒定。2022-3-272022-3-27附錄A檢驗(yàn)方法A.9.3 結(jié)果計(jì)算水不溶物的含量按式計(jì)算：式中：水不溶物與玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量的數(shù)