第03章藥物的鑒別實驗

1、第三章第三章 藥物的鑒別實驗藥物的鑒別實驗 藥物的鑒別實驗是根據(jù)藥物的分子結構、理化性質、藥物的鑒別實驗是根據(jù)藥物的分子結構、理化性質、采用化學、物理化學或生物學方法來判斷藥物的真采用化學、物理化學或生物學方法來判斷藥物的真?zhèn)?，是藥品質量檢驗工作中的首項任務。偽，是藥品質量檢驗工作中的首項任務。 藥典所收載的藥物鑒別實驗方法，均為用來證實貯藥典所收載的藥物鑒別實驗方法，均為用來證實貯藏在有標簽容器中的藥物是否為其所標示的藥物，藏在有標簽容器中的藥物是否為其所標示的藥物，而不是對未知物進行定性分析。而不是對未知物進行定性分析。 這些方法雖有一定的專屬性，但不足以確證其結構，這些方法雖有一定的專屬

2、性，但不足以確證其結構，因此不能賴以鑒別未知物。因此不能賴以鑒別未知物。第一節(jié)第一節(jié) 鑒別實驗的項目鑒別實驗的項目 第二節(jié)第二節(jié) 鑒別方法鑒別方法第三節(jié)第三節(jié) 鑒別實驗的條件鑒別實驗的條件內容內容第一節(jié)第一節(jié) 鑒別實驗的項目鑒別實驗的項目 一、藥物的性狀一、藥物的性狀 藥物的性狀（藥物的性狀（descriptiondescription）反應藥物的特有）反應藥物的特有物理性質，包括：外觀、溶解度和物理常數(shù)等。物理性質，包括：外觀、溶解度和物理常數(shù)等。外觀外觀指藥品的外表感觀和色澤，包括：藥品的指藥品的外表感觀和色澤，包括：藥品的集聚狀態(tài)、晶型、色澤以及臭、味等性質。集聚狀態(tài)、晶型、色澤以及臭、

3、味等性質。例：例：維生素維生素B B1 1：“本品為白色結晶或結晶本品為白色結晶或結晶性粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空氣性粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空氣中迅即吸收約中迅即吸收約4%4%的水分的水分”溶解度溶解度 溶解度作為藥物的一種物理性質，在一定程溶解度作為藥物的一種物理性質，在一定程度上反映藥品的純度。度上反映藥品的純度。 中國藥典中國藥典采用采用“極易溶解、易溶解、略極易溶解、易溶解、略溶、微溶、極微溶解、幾乎不溶或不溶溶、微溶、極微溶解、幾乎不溶或不溶”來來描述藥品的溶解性能。描述藥品的溶解性能。 方法：稱取研成細粉的供試品或量取液體供方法：稱取研成細粉的供試品或量取液體

4、供試品，置于試品，置于2525C C2 2C C一定容量的溶劑中，每一定容量的溶劑中，每隔隔5min5min強力振搖強力振搖30s30s；觀察；觀察30min30min內的溶解情內的溶解情況，如無目視可見的溶質顆?；蛞旱危瑒t為況，如無目視可見的溶質顆粒或液滴，則為完全溶解。完全溶解。物理常數(shù)物理常數(shù)物理常數(shù)是評價藥物質量的主要指標之一。其物理常數(shù)是評價藥物質量的主要指標之一。其測定結果對藥品具有鑒別意義，也反映該藥品測定結果對藥品具有鑒別意義，也反映該藥品的純度。的純度。中國藥典中國藥典收載的物理常數(shù)：相對密度、熔收載的物理常數(shù)：相對密度、熔點、凝點、比旋度、折光率、黏度、酸值、吸點、凝點、比

5、旋度、折光率、黏度、酸值、吸收系數(shù)等。收系數(shù)等。 熔點熔點l固體熔化成液體的溫度、熔融同時分解的固體熔化成液體的溫度、熔融同時分解的溫度或在熔化時自初熔至全熔的一段溫度。溫度或在熔化時自初熔至全熔的一段溫度。l要求報告要求報告“初熔初熔”（供試品在毛細管內開始（供試品在毛細管內開始局部液化出現(xiàn)明顯液滴時的溫度）和局部液化出現(xiàn)明顯液滴時的溫度）和“全熔全熔”（供試品全部液化時的溫度）。（供試品全部液化時的溫度）。l例例1 1雌二醇：雌二醇：“本品的熔點為本品的熔點為175175180180C”C”。l例例2 2醋酸地塞米松：醋酸地塞米松：“本品的熔點為本品的熔點為223223233233C C，

6、熔融時同時分解熔融時同時分解”。 比旋度比旋度l在一定波長與溫度下，偏振光透過長在一定波長與溫度下，偏振光透過長1dm1dm且每且每1ml1ml中含有旋光性物質中含有旋光性物質1g1g溶液時測得溶液時測得的旋光度稱為比旋光度。的旋光度稱為比旋光度。l比旋光度是反映手性藥物特性及其純度的比旋光度是反映手性藥物特性及其純度的主要指標，可用以區(qū)別藥品、檢查純度或主要指標，可用以區(qū)別藥品、檢查純度或測定制劑的含量。測定制劑的含量。l例：維生素例：維生素C C的比旋度為的比旋度為+20.5+20.5+21.5+21.5。 吸收系數(shù)吸收系數(shù)l在給定的波長、溶劑和溫度下，吸光物質在給定的波長、溶劑和溫度下，

7、吸光物質在單位濃度、單位液層厚度時的吸收度稱在單位濃度、單位液層厚度時的吸收度稱為吸收系數(shù)。為吸收系數(shù)。l中國藥典中國藥典收載的吸收系數(shù)為百分吸收收載的吸收系數(shù)為百分吸收系 數(shù) ： 在 一 定 波 長 下 ， 溶 液 濃 度 為系 數(shù) ： 在 一 定 波 長 下 ， 溶 液 濃 度 為1%(W/V)1%(W/V)，厚度為，厚度為1cm1cm時的吸光度，用時的吸光度，用 表表示。示。l吸收系數(shù)不僅可用于考察原料藥的質量，吸收系數(shù)不僅可用于考察原料藥的質量，同時可作為該藥物制劑應用紫外分光光度同時可作為該藥物制劑應用紫外分光光度法測定含量時的依據(jù)。法測定含量時的依據(jù)。1%1cmE 無機藥物的鑒別：

8、根據(jù)其組成的陰離子和陽無機藥物的鑒別：根據(jù)其組成的陰離子和陽離子的特殊反應。離子的特殊反應。 有機藥物的鑒別：采用典型官能團反應。有機藥物的鑒別：采用典型官能團反應。 鑒別實驗只能證實是某一類藥物，不能證實鑒別實驗只能證實是某一類藥物，不能證實是哪一種藥物。是哪一種藥物。 鑒別實驗僅供確認藥物質量標準中單一的化鑒別實驗僅供確認藥物質量標準中單一的化學藥物，不適用于混合物或有干擾物質存在學藥物，不適用于混合物或有干擾物質存在的情況。的情況。二、一般鑒別實驗二、一般鑒別實驗 有機氟化物的鑒別有機氟化物的鑒別 供試品供試品約約7mg7mg氧瓶燃燒法進氧瓶燃燒法進行有機破壞行有機破壞吸收液：吸收液：2

9、0mlH20mlH2 2O-O-6.5mlNaOH6.5mlNaOH(0.01mol/L)(0.01mol/L)燃燒完全后，燃燒完全后，充分振搖，取充分振搖，取吸收液吸收液2ml2ml加茜素氟藍加茜素氟藍試液試液0.5ml0.5ml再加再加12%12%醋酸醋酸鈉的稀醋酸鈉的稀醋酸溶液溶液0.2ml0.2ml用水稀釋至用水稀釋至4ml4ml，加硝，加硝酸亞鈰試液酸亞鈰試液0.5ml0.5ml溶液顯藍紫溶液顯藍紫色色, ,并做空白并做空白對照試驗對照試驗方法方法原理原理有機氟化物經(jīng)氧瓶燃燒法破壞，被堿性溶液吸有機氟化物經(jīng)氧瓶燃燒法破壞，被堿性溶液吸收成為無機氟化物，與茜素氟藍、硝酸亞鈰在收成為無機

10、氟化物，與茜素氟藍、硝酸亞鈰在pH4.3pH4.3溶液中形成藍紫色絡合物。溶液中形成藍紫色絡合物。茜素氟藍茜素氟藍OOOHOHCH2NCH2COOHCH2COOHF- + Ce3+pH4.3藍紫色藍紫色OOOHOCH2NCH2COOHCH2COOHCeFOH有機酸的鑒別有機酸的鑒別 水楊酸鹽水楊酸鹽 鑒別方法一：鑒別方法一：取供試品的稀溶液，加三氯化鐵取供試品的稀溶液，加三氯化鐵1 1滴，溶液顯紫滴，溶液顯紫色。色。原理：原理：本品在中性或弱酸性下，與本品在中性或弱酸性下，與FeClFeCl3 3生成配位化合生成配位化合物，中性時呈紅色，弱酸性時呈紫色。物，中性時呈紅色，弱酸性時呈紫色。COO

11、HOH水楊酸水楊酸6+ 4FeCl3COO-O-2Fe Fe + 12HCl鑒別方法二：鑒別方法二：取供試品的溶液，加稀鹽酸，即析出白色水楊取供試品的溶液，加稀鹽酸，即析出白色水楊酸沉淀，沉淀在醋酸銨試液中溶解。酸沉淀，沉淀在醋酸銨試液中溶解。酒石酸鹽酒石酸鹽方法：方法：取供試品的中性溶液，置潔凈的試管中，加氨取供試品的中性溶液，置潔凈的試管中，加氨制硝酸銀試液數(shù)滴，置水浴中加熱，銀游離并制硝酸銀試液數(shù)滴，置水浴中加熱，銀游離并附在試管內壁成銀鏡。附在試管內壁成銀鏡。原理：原理：COOHCHHOCOOHCHHO+Ag(NH+Ag(NH3 3) )2 2OHOHCOONH4CHOCOONH4CH

12、O+ 2NH+ 2NH3 3 + 2H + 2H2 2O O2Ag +2Ag +供試品供試品約約50mg50mg加稀鹽酸加稀鹽酸1ml1ml，緩緩，緩緩煮沸使溶解，放冷煮沸使溶解，放冷加加0.1mol/L0.1mol/L亞硝亞硝酸鈉溶液數(shù)滴酸鈉溶液數(shù)滴加堿性加堿性-萘萘酚試液數(shù)滴酚試液數(shù)滴生成橙黃色到猩紅色生成橙黃色到猩紅色沉淀（視供試品不同）沉淀（視供試品不同）芳香第一胺類芳香第一胺類 方法：方法： 原理：原理：+ NaNO2 + 2HClNH2R+ NaCl + 2H2OR-2ClN+ NaCl + H2ORN=NOH+ NaOHR-2ClNOH+ 方法：方法：供試品約供試品約10mg10

13、mg加發(fā)煙硝酸加發(fā)煙硝酸5 5滴滴置水浴上蒸干，置水浴上蒸干，得到黃色殘渣得到黃色殘渣加乙醇加乙醇2 23 3滴潤濕滴潤濕加固體加固體KOHKOH一小一小粒，顯深紫色粒，顯深紫色托烷生物堿類托烷生物堿類 原理：原理：OROHO水解水解HOOCHO3HNO3HOOCHONO2O2NNO2托烷類托烷類三硝基衍生物三硝基衍生物KOH（C2H5OH）HOOCHONO2O2NNOHO莨菪酸莨菪酸醌型產(chǎn)物醌型產(chǎn)物KOHHOOCHONO2O2NNOHOHOOCHONO2O2NNOKO深紫色深紫色 鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽的焰色反應鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽的焰色反應鑒別方法：鑒別方法：取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無色

14、火取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯個離子的特征顏色。焰中燃燒，火焰即顯個離子的特征顏色。鈉離子鈉離子: :鮮黃色；鉀離子鮮黃色；鉀離子: :紫色；鈣離子紫色；鈣離子: :磚紅色。磚紅色。原理：原理：鈉的火焰光譜主要譜線：鈉的火焰光譜主要譜線：589.0nm589.0nm、589.6nm589.6nm；鉀的火焰光譜主要譜線：鉀的火焰光譜主要譜線：766.49nm766.49nm、769.90nm769.90nm；鈣的火焰光譜主要譜線：鈣的火焰光譜主要譜線：622nm622nm、554nm554nm、442.67nm442.67nm與與602nm602nm。無機金屬鹽無

15、機金屬鹽 銨鹽銨鹽鑒別方法：鑒別方法：取供試品，加過量取供試品，加過量NaOHNaOH試液后，加熱，即分試液后，加熱，即分解，發(fā)生氨臭；遇濕潤的紅色石蕊試紙，能解，發(fā)生氨臭；遇濕潤的紅色石蕊試紙，能使之變藍色，并能使硝酸亞汞試液濕潤的濾使之變藍色，并能使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色。紙顯黑色。原理：原理：NH4+ + OH-NH3 + H2O4NH3 + 2Hg2(NO3)2 + H2OOHgHgNH2NO3 + 2Hg + 3NH4NO3 氯化物氯化物鑒別一：鑒別一：取供試品溶液，加稀硝酸使成酸性，滴加取供試品溶液，加稀硝酸使成酸性，滴加AgNOAgNO3 3試液，生成白色凝乳狀沉淀；沉淀加

16、氨試液，生成白色凝乳狀沉淀；沉淀加氨試液即溶解，再加稀硝酸，沉淀復生成。試液即溶解，再加稀硝酸，沉淀復生成。鑒別二：鑒別二：取供試品少量置試管中，加等量取供試品少量置試管中，加等量MnOMnO2 2，混，混勻，加勻，加H H2 2SOSO4 4濕潤，緩緩加熱，即發(fā)生氯氣，濕潤，緩緩加熱，即發(fā)生氯氣，能使?jié)駶櫟牡饣浀矸墼嚰堬@藍色。能使?jié)駶櫟牡饣浀矸墼嚰堬@藍色。無機酸根無機酸根 硫酸鹽硫酸鹽鑒別一：鑒別一：取供試品溶液，滴加取供試品溶液，滴加BaClBaCl2 2試液，即生成白色試液，即生成白色沉淀；沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。沉淀；沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。鑒別二：鑒別二：取供試品溶液，滴

17、加醋酸鉛試液，即生成白取供試品溶液，滴加醋酸鉛試液，即生成白色沉淀；沉淀在醋酸銨或色沉淀；沉淀在醋酸銨或NaOHNaOH試液中溶解。試液中溶解。鑒別三：鑒別三：取供試品溶液，加鹽酸，不生成白色沉淀取供試品溶液，加鹽酸，不生成白色沉淀（與硫代硫酸鈉區(qū)別）。（與硫代硫酸鈉區(qū)別）。 硝酸鹽硝酸鹽鑒別一：鑒別一：取供試品溶液置試管中，加等量的硫酸，小取供試品溶液置試管中，加等量的硫酸，小心混合，冷后，沿管壁加硫酸亞鐵試液，使心混合，冷后，沿管壁加硫酸亞鐵試液，使成兩液層，接界面顯棕色。成兩液層，接界面顯棕色。鑒別二：鑒別二：取供試品溶液，加硫酸與銅絲加熱，即發(fā)生取供試品溶液，加硫酸與銅絲加熱，即發(fā)生紅

18、棕色的蒸氣（紅棕色的蒸氣（NONO2 2）。）。鑒別三：鑒別三：取供試品溶液，滴加取供試品溶液，滴加KMnOKMnO4 4試液，紫色不應褪試液，紫色不應褪去（與亞硝酸鈉區(qū)別）。去（與亞硝酸鈉區(qū)別）。三、專屬鑒別實驗三、專屬鑒別實驗 l一般鑒別實驗是以某些類別藥物的共同化學結構一般鑒別實驗是以某些類別藥物的共同化學結構為依據(jù)，根據(jù)其相同的物理化學性質進行藥物真為依據(jù)，根據(jù)其相同的物理化學性質進行藥物真?zhèn)蔚蔫b別，以區(qū)別偽的鑒別，以區(qū)別不同類不同類的藥物的藥物l藥物的專屬實驗：在一般鑒別實驗的基礎上，根藥物的專屬實驗：在一般鑒別實驗的基礎上，根據(jù)各種藥物化學結構的差異及其所引起的物理化據(jù)各種藥物化學

19、結構的差異及其所引起的物理化學特性不同，來鑒別藥物，以區(qū)別同類藥物或具學特性不同，來鑒別藥物，以區(qū)別同類藥物或具有相同化學結構部分的各個藥物單體，達到最終有相同化學結構部分的各個藥物單體，達到最終確證藥物真?zhèn)蔚哪康摹４_證藥物真?zhèn)蔚哪康?。以后各章詳解以后各章詳解第二?jié)第二節(jié) 鑒別方法鑒別方法 l藥物的鑒別方法的要求：專屬性強 再現(xiàn)性好 靈敏度高、操作簡便 快速常用鑒別方法：化學法 光譜法 色譜法 生物學法一、化學鑒別法一、化學鑒別法l要求：要求：反應迅速、現(xiàn)象明顯；反應是否完全則不重要。反應迅速、現(xiàn)象明顯；反應是否完全則不重要。l化學鑒別法：化學鑒別法：呈色反應呈色反應 沉淀生成反應沉淀生成反應

20、 熒光反應熒光反應氣體生成反應氣體生成反應 使試劑褪色反應使試劑褪色反應測定生成物的熔點（繁瑣、費時、應用少）測定生成物的熔點（繁瑣、費時、應用少）二、光譜鑒別法二、光譜鑒別法l紫外光譜鑒別法紫外光譜鑒別法原理：原理：多數(shù)有機藥物分子含有能吸收紫外可見光的基團而多數(shù)有機藥物分子含有能吸收紫外可見光的基團而顯示特征吸收光譜，可作為鑒別的依據(jù)。顯示特征吸收光譜，可作為鑒別的依據(jù)。常用方法：常用方法：l 測定最大吸收波長或同時測定最小吸收波長；測定最大吸收波長或同時測定最小吸收波長；l 規(guī)定一定濃度的供試液在最大吸收波長處的吸規(guī)定一定濃度的供試液在最大吸收波長處的吸光度；光度；l 規(guī)定吸收波長和吸收

21、系數(shù)法；規(guī)定吸收波長和吸收系數(shù)法；l 規(guī)定吸收波長和吸光度比值法；規(guī)定吸收波長和吸光度比值法；l 經(jīng)化學處理后，測定其反應產(chǎn)物的吸收光譜特經(jīng)化學處理后，測定其反應產(chǎn)物的吸收光譜特性。性。示例：地蒽酚的鑒別實驗示例：地蒽酚的鑒別實驗取含量測定下的供試品溶液，于取含量測定下的供試品溶液，于240240400nm400nm范圍范圍內測定吸光度，在內測定吸光度，在257nm257nm、289nm289nm與與356nm356nm處有最大處有最大吸收。在吸收。在257nm257nm與與289nm289nm處的吸光度比值應為處的吸光度比值應為1.061.061.101.10；在；在356nm356nm與與

22、289nm289nm處的吸光度比值應處的吸光度比值應為為0.900.900.940.94。l紅外光譜鑒別法紅外光譜鑒別法 紅外光譜法專屬性很強，應用較廣（固體、液紅外光譜法專屬性很強，應用較廣（固體、液體、氣體樣品），主用于組分單一、結構明確體、氣體樣品），主用于組分單一、結構明確的原料藥，特別適合于用其他方法不易區(qū)分的的原料藥，特別適合于用其他方法不易區(qū)分的同類藥物。同類藥物。 在用紅外光譜進行鑒別時，在用紅外光譜進行鑒別時，中國藥典中國藥典采用采用標準譜圖對照法。標準譜圖對照法。試樣制備方法：試樣制備方法：壓片法壓片法 糊法糊法 膜法膜法 溶液法溶液法注意問題：注意問題：l 固體藥品的測定

23、受晶型的影響固體藥品的測定受晶型的影響l 采用壓片法時，鹽酸鹽樣品需使用采用壓片法時，鹽酸鹽樣品需使用KClKCl基質。基質。l 傅立葉變化紅外光譜儀系單光束型儀器，測定傅立葉變化紅外光譜儀系單光束型儀器，測定時需采用干燥的氮氣吹掃來消除二氧化碳和水時需采用干燥的氮氣吹掃來消除二氧化碳和水汽的干擾。汽的干擾。l 本法對多組分藥物或存在多晶現(xiàn)象的藥物不適本法對多組分藥物或存在多晶現(xiàn)象的藥物不適用。用。 制劑的鑒別一般需采取提取分離后壓片測試。制劑的鑒別一般需采取提取分離后壓片測試。l 儀器間的分辨率的差異及操作條件的不同可能儀器間的分辨率的差異及操作條件的不同可能影響藥品光譜圖，應將測定藥品用的

24、儀器上獲影響藥品光譜圖，應將測定藥品用的儀器上獲得的聚苯乙烯薄膜光譜圖與藥典收錄的得的聚苯乙烯薄膜光譜圖與藥典收錄的聚苯乙聚苯乙烯薄膜光譜圖加以烯薄膜光譜圖加以比較。比較。l 中國藥典中國藥典紅外光譜圖的波數(shù)范圍：紅外光譜圖的波數(shù)范圍：40004000400cm400cm-1-1l近紅外光譜鑒別法近紅外光譜鑒別法 通過測定被測物質在近紅外譜區(qū)通過測定被測物質在近紅外譜區(qū)7507502500nm2500nm的的特征光譜并利用適宜的化學計量學方法提取相特征光譜并利用適宜的化學計量學方法提取相關信息后，對被測物質進行定性、定量。關信息后，對被測物質進行定性、定量。 近紅外光譜特點：快速、準確、不破壞

25、樣品、近紅外光譜特點：快速、準確、不破壞樣品、既可離線檢測，也可在線檢測。既可離線檢測，也可在線檢測。近紅外光譜鑒別法步驟近紅外光譜鑒別法步驟：（1 1）建立參考譜庫）建立參考譜庫（2 2）數(shù)據(jù)預處理）數(shù)據(jù)預處理（3 3）數(shù)據(jù)評估）數(shù)據(jù)評估（4 4）數(shù)據(jù)庫的驗證（專屬性和耐用性）數(shù)據(jù)庫的驗證（專屬性和耐用性）l原子吸收法原子吸收法 利用原子蒸汽可以吸收該元素作為空心陰極燈利用原子蒸汽可以吸收該元素作為空心陰極燈發(fā)出的特征譜線的特征，根據(jù)供試品溶液的最發(fā)出的特征譜線的特征，根據(jù)供試品溶液的最大吸收和特征譜線的強度減弱程度進行定性、大吸收和特征譜線的強度減弱程度進行定性、定量分析。定量分析。 核磁

26、共振法核磁共振法通過測定供試品指定基團上的質子峰的化學位通過測定供試品指定基團上的質子峰的化學位移移和耦合常數(shù)進行藥物的鑒別和耦合常數(shù)進行藥物的鑒別。三、三、X射線粉末衍射法射線粉末衍射法l化合物的晶體都有其特定的化合物的晶體都有其特定的X X射線衍射圖譜。衍射射線衍射圖譜。衍射極大點（或線）間的距離及其相對強度可用以進行極大點（或線）間的距離及其相對強度可用以進行結晶物質的定性或定量分析。結晶物質的定性或定量分析。d dhklhkl：面間距；：面間距；：掠射角；：掠射角；：X X射線波長射線波長l結晶物質的鑒別可通過比較供試品與已知物質的結晶物質的鑒別可通過比較供試品與已知物質的X X射線粉

27、末衍射圖譜來完成。射線粉末衍射圖譜來完成。l各衍射線的衍射角（各衍射線的衍射角（2 2）、相對強度、和面間距）、相對強度、和面間距是進行鑒別的依據(jù)。是進行鑒別的依據(jù)。) 3, 2, 1,(n nsin2hkld（布拉格方程）（布拉格方程） -form-form谷氨酸兩種晶型的谷氨酸兩種晶型的X X射線衍射光譜射線衍射光譜四、色譜鑒別法四、色譜鑒別法l利用不同物質在不同的色譜條件下，產(chǎn)生各自的特利用不同物質在不同的色譜條件下，產(chǎn)生各自的特征色譜行為（比移值征色譜行為（比移值R Rf f值或保留時間）進行鑒別。值或保留時間）進行鑒別。l采用與對照品在相同的條件下進行色譜分離，并進采用與對照品在相同

28、的條件下進行色譜分離，并進行比較，根據(jù)兩者的保留行為和檢測結果是否一致行比較，根據(jù)兩者的保留行為和檢測結果是否一致來驗證藥品的真?zhèn)?。來驗證藥品的真?zhèn)巍 薄層色譜鑒別法薄層色譜鑒別法（Thin-layer Chromatography）l 與同濃度對照品溶液，在同一薄層板上點樣、展開與檢與同濃度對照品溶液，在同一薄層板上點樣、展開與檢視，供試品溶液所顯主斑點的顏色與位置應與對照品的視，供試品溶液所顯主斑點的顏色與位置應與對照品的主斑點一致，且主斑點的大小和顏色深淺也應大致相同。主斑點一致，且主斑點的大小和顏色深淺也應大致相同。離從基線至展開劑前沿距距離從基線至展開斑點中心fRl 采用供試品溶液與對照品溶液等體積混合，應顯示單一、采用供試品溶液與對照品溶液等體積混合，應顯示單一、緊密的斑點。緊密的斑點。l 選用與供試品化學結構相似的藥物對照品溶液與供試品選用與供試品化學結構相似的藥物對照品溶液與供試品溶液的主斑點比較，兩者溶液的主斑點比較，兩者比移比移值應不同。值應不同。l 將將項下兩種溶液等體積混合，應顯示兩個清晰分離的項下兩種溶液等體積混合，應顯示兩個清晰分離的斑點。斑點。