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文檔簡介

1、蔬菜中滅多威和殺線威的檢測 安譜實(shí)驗(yàn)參考國標(biāo)（SN/T 0134-2022），運(yùn)用CNW小柱（SBEQ-CA1654）和（SBEQ-CA1555）對蔬菜中的滅多威和殺線威進(jìn)行凈化處理。使用液質(zhì)質(zhì)方法同時檢測兩種農(nóng)殘，回收率高且穩(wěn)定。 一、 樣品前處理 番茄，黃瓜基質(zhì)： 稱取5g試樣（精確至0.01g）于50mL離心管中，加入20mL乙腈，均質(zhì)提取1min，于4000r/min離心3min，上清液移入50mL離心管中。殘?jiān)?0mL乙腈用重復(fù)提取一次，合并上清液于50mL離心管中，加入10mL正己烷，旋渦均勻，棄去正己烷。將乙腈層轉(zhuǎn)入250mL濃縮瓶中，于40°C水浴中濃縮至近干

2、，加入2mL丙酮+正己烷（3+7）溶解。 二、SPE操作過程 小柱：SBEQ-CA1654和SBEQ-CA1555小柱串連。(SBEQ-CA1654在上，SBEQ-CA1555在下) 活化平衡：20ml丙酮+正己烷（3+7）活化 上樣：將上樣液加入到SBEQ-CA1654 和SBEQ-CA1555串接小柱上，保持1d/s 淋洗：用5mL 丙酮+ 正己烷淋洗 洗脫：用20ml丙酮+正己烷（3+7）洗脫，流速<2mL/min，收集全部上樣液和洗脫液，在40°C水浴中濃縮至近干，甲醇溶解后定容至2.0mL，濾膜過濾后，供液質(zhì)上樣。 三、色譜條件 色譜柱：Athena C18 液相色譜柱（5µm，150mm×2.1mm） 流動相：A：甲酸水（0.1%甲酸） B:乙腈 流速：200 µL/min 檢測器：MRM 柱溫：40°C 梯度程序： 時間/min 甲醇（%） 水（1%甲酸）（%） 水（%） 0.00 20.0 20.0 60.0 2.00 20.0 20.0 60.0 3.00 60.0 40.0 0 20.00 75.0 25.0 0 20.00 20.

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