氣質(zhì)聯(lián)用儀在氣體分析中的應(yīng)用

1、https:/氣質(zhì)聯(lián)用儀在氣體分析中的應(yīng)用氣質(zhì)聯(lián)用儀在氣體分析中的應(yīng)用摘 要：通過實(shí)驗(yàn)論述氣質(zhì)聯(lián)用在氣體分析中的應(yīng)用問題，主要是針對(duì)于磷化氫、二氧化碳?xì)怏w的線性、靈敏度數(shù)據(jù)重復(fù)性考察，研究氣質(zhì)聯(lián)用儀用于氣體定量分析的問題，并結(jié)合氣體色譜分析條件和圖譜來進(jìn)行分析。關(guān)鍵詞：氣質(zhì)聯(lián)用儀；氣體分析；應(yīng)用隨著氣體制造和應(yīng)用技術(shù)的不斷發(fā)展進(jìn)步，對(duì)于氣質(zhì)聯(lián)用儀器分析方法也提出了相當(dāng)高要求，也就是電子工業(yè)中標(biāo)準(zhǔn)氣體對(duì)于氣體純度要求越來越高，氣體的組成部分也非常復(fù)雜，一般分析很難達(dá)到衡量雜志要求標(biāo)準(zhǔn)。近年來技術(shù)發(fā)展迅速，分析具有一定靈敏度，樣品量、分析速度加快、分離和鑒定也有很多有點(diǎn)，技術(shù)應(yīng)用范圍也在涉及到了化

2、學(xué)、化工、環(huán)境和能源等很多領(lǐng)域，同時(shí)還有儲(chǔ)糧糙米和稻谷釋放氣體方面也有很多研究課題。1 氣體聯(lián)用儀的工作原理混合物樣品經(jīng)過色譜柱分離進(jìn)入質(zhì)譜儀離子，在離子源被電離成為離子時(shí)，離子經(jīng)過質(zhì)量分析器和檢測(cè)器成為質(zhì)譜信號(hào)輸入計(jì)算機(jī)，樣品由色譜柱不斷流入到離子源里，離子由離子源質(zhì)量分析器然后設(shè)定好分析器質(zhì)量范圍，計(jì)算并采集到質(zhì)譜。這樣計(jì)算機(jī)就可以自動(dòng)將每一個(gè)質(zhì)譜中離子強(qiáng)度相加，顯示出總體離子強(qiáng)度，隨著時(shí)間變化曲線中總離子色譜圖形狀和一般色譜圖能夠相互一致，這樣就是質(zhì)譜檢測(cè)器的色譜圖。質(zhì)譜儀掃描方式一般有兩種，全掃描和選擇離子掃描，前者是制定質(zhì)量范圍中離子掃描記錄，能夠最終得到一個(gè)正常的質(zhì)譜圖，也就是質(zhì)譜

3、圖提供未知圖。另一個(gè)就是選擇離子檢測(cè)，只針對(duì)選定離子進(jìn)行檢測(cè)，離子不被記錄，最大優(yōu)點(diǎn)就是對(duì)于離子進(jìn)行選擇性檢測(cè)，對(duì)于不相關(guān)離子統(tǒng)統(tǒng)都被排擠在外，后者的檢測(cè)靈敏度比較高，是普通的一百倍，但是缺點(diǎn)就是不能得到非常完整的質(zhì)譜圖，所以不能用來對(duì)于未知物的定性分析使用，它的主要用途是定量分析，可以把全掃描方式出的復(fù)雜色譜圖變簡(jiǎn)單，消除造成干擾的因素，對(duì)于被測(cè)部分影響可以降低主峰，一般都采用切割技術(shù)，或者使用氣路相對(duì)比較復(fù)雜的技術(shù)，通過離子選擇技術(shù)來避開主體。2 對(duì)于進(jìn)樣方法的選擇由于分析樣品比較復(fù)雜，所以對(duì)于氣體和液體樣品來說，氣體進(jìn)樣通常都使用六通進(jìn)樣方法，液體取樣一般采用的是注射方法，但是對(duì)于液化氣

4、體就比較麻煩，因?yàn)閴毫Ρ容^高，所以采用注射方法，這樣就可以使得儀器適用于檢測(cè)不同的樣品。色譜分離和質(zhì)譜數(shù)據(jù)采集同時(shí)進(jìn)行，使得每一個(gè)分組得到分離鑒定，設(shè)置合適的色譜和質(zhì)譜分析方法，色譜條件包括色譜柱、固定液化、氣化溫度和溫升程序等，設(shè)置原則是一般情況使用毛細(xì)管，非極性樣品采用級(jí)毛細(xì)管柱，使用后再進(jìn)行調(diào)整，質(zhì)譜條件包括電離和電子電流等方面內(nèi)容，一般https:/都是根據(jù)樣品情況進(jìn)行設(shè)定，保護(hù)燈絲，設(shè)定質(zhì)譜條件后還要進(jìn)行溶劑去除，通過離子源打開燈絲。3 氣質(zhì)聯(lián)用儀在糙米和稻谷釋放氣體中應(yīng)用氣質(zhì)聯(lián)用儀憑借氣相色譜選擇性和質(zhì)量分析器靈敏性廣泛被應(yīng)用于農(nóng)業(yè)與糧食行業(yè)中，對(duì)于離子源選擇、進(jìn)樣技術(shù)選擇、質(zhì)量分

5、析器選擇等方面都使用質(zhì)量分析器。對(duì)于不同的溫度和濕度條件儲(chǔ)藏稻谷進(jìn)行微生物活動(dòng)監(jiān)測(cè)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，稻谷在 30，濕度在 70%80%度之間，微生物活動(dòng)水平相對(duì)比較低，當(dāng)儲(chǔ)藏環(huán)境濕度超過 80%時(shí)，就會(huì)影響到稻谷和糙米表面微生物，糧層濕度會(huì)擴(kuò)散。氣相色譜是一種很有效的分離分析方法，定性方面存在很多弊端問題，就是在殘留分析方面，質(zhì)譜儀定性上有非常重要作用，氣質(zhì)聯(lián)用儀能夠提供可信的定性信息，氣相色譜和多級(jí)質(zhì)譜的選擇性，可以消除基質(zhì)影響，廣泛應(yīng)用于水稻殺蟲劑、除草劑、殺菌劑和稻谷熏蒸劑中，各種藥劑之間不同物理特性，也會(huì)受到一定條件影響，檢測(cè)儀器，樣品制備方法等都受到不同選擇，氣質(zhì)聯(lián)用是常用靈敏檢測(cè)

6、手段，已經(jīng)成為藥劑殘留檢測(cè)重要的技術(shù)手段，氣質(zhì)聯(lián)用現(xiàn)在有不少科研人員都在使用。4 氣質(zhì)聯(lián)用儀質(zhì)量分析器選擇氣質(zhì)聯(lián)用儀一般有四級(jí)桿，主要就是飛行時(shí)間和扇形磁場(chǎng)檢測(cè)器，單獨(dú)的四級(jí)，只是用來分析器掃描工作，適合于分析小分子和多電荷大分子，該質(zhì)量法分辨儀器保留時(shí)間接近，質(zhì)量相差幾個(gè)數(shù)量，因而影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性。氣質(zhì)聯(lián)用常常會(huì)出現(xiàn)基質(zhì)效應(yīng)問題，可以誘導(dǎo)相同濃度的藥劑在基質(zhì)溶液中的色譜值數(shù)據(jù)，就會(huì)造成溶劑標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算含量變化，基質(zhì)誘導(dǎo)效用就會(huì)成為假陽性結(jié)果，使得揮發(fā)組沉淀物質(zhì)和熱變形基質(zhì)對(duì)于色譜柱的污染會(huì)造成很多影響，可以減少難揮發(fā)化合物和不穩(wěn)定化合物抑制基質(zhì)誘導(dǎo)方法。對(duì)稻谷和糙米等儲(chǔ)糧品種的儲(chǔ)藏安全進(jìn)行研究

7、，在實(shí)踐中主要難點(diǎn)問題就是相同溫度條件，稻谷和糙米本身會(huì)發(fā)生很多生物化學(xué)變化，同時(shí)也會(huì)導(dǎo)致品質(zhì)變化，另外就是霉菌會(huì)使得稻谷和糙米品質(zhì)劣變，最主要因素就是濕度過大，就容易導(dǎo)致霉菌產(chǎn)生，對(duì)于稻谷和糙米呼吸作用總體來說儲(chǔ)藏結(jié)構(gòu)與原理，受到環(huán)境、氣候和通風(fēng)條件限制，糧倉溫度和濕度會(huì)發(fā)生變化，非常容易造成糧食發(fā)霉情況，針對(duì)這一問題，可以選用智能化多參數(shù)糧情檢測(cè)方法，把糧食儲(chǔ)存情況做智能記錄，使得整個(gè)系統(tǒng)都能夠正常運(yùn)轉(zhuǎn)。5 氣質(zhì)聯(lián)用的改進(jìn)方法氣質(zhì)聯(lián)用適用于分析非極性和揮發(fā)性成分，對(duì)于極性和非揮發(fā)性穩(wěn)定性較差的，氨基甲酸酯類農(nóng)藥極性熱不穩(wěn)定農(nóng)藥，這類檢測(cè)一般都使用液質(zhì)聯(lián)用，某些有機(jī)磷農(nóng)藥也屬于極性農(nóng)藥，氣質(zhì)

8、聯(lián)用測(cè)定經(jīng)常會(huì)導(dǎo)致回收率低現(xiàn)象發(fā)生，就限制了氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀檢測(cè)靈敏度應(yīng)用范圍，對(duì)于揮發(fā)性不穩(wěn)定性農(nóng)藥有很多突破。https:/利用兩個(gè)色譜保持真空狀態(tài)下，連接分析色譜柱和進(jìn)樣口，保持常壓狀態(tài)下，使用傳統(tǒng)分析方法拖尾柱藥劑改善峰形，提高藥劑檢測(cè)限，然后影響到色譜柱分離能力，分離同分異構(gòu)體上，使得這些分異構(gòu)體有很低的分辨率，優(yōu)化條件實(shí)現(xiàn)快速和高靈敏特點(diǎn)。氣相色譜和四級(jí)桿、離子飛行時(shí)間質(zhì)量分析儀器都已經(jīng)廣泛被應(yīng)用，氣相色譜串聯(lián)實(shí)驗(yàn)室分析最常見和最熟悉的檢測(cè)方法，就是許多標(biāo)準(zhǔn)譜庫使定性簡(jiǎn)單，氣相色譜在低壓條件下結(jié)合很多技術(shù)是氣質(zhì)聯(lián)用儀未來發(fā)展趨勢(shì)。色譜柱的安裝應(yīng)該嚴(yán)格按照說明進(jìn)行操作，切割時(shí)候應(yīng)該使用

9、專用陶瓷技術(shù)，割面要平整，對(duì)于不同規(guī)格毛細(xì)管柱要選用不同石墨，還要多注意端口和質(zhì)譜不能混合，對(duì)于儀器公司提供的工具要進(jìn)行專門工具比對(duì)，一般可以使用接質(zhì)譜前先開機(jī)方式，看看是否有氣泡溢出等，防止造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。另外對(duì)氣質(zhì)聯(lián)用儀要及時(shí)進(jìn)行改進(jìn)，對(duì)于極性和非揮發(fā)性不穩(wěn)定組分要進(jìn)行氨基甲酸酯農(nóng)藥檢測(cè)工作。6 結(jié)論質(zhì)譜法可以有效定性分析很多復(fù)雜有機(jī)化合物，不論是對(duì)于儲(chǔ)糧稻谷還是糙米釋放出氣體，都能很好分離和分析出方法，特別是適合于進(jìn)行有機(jī)化合物定量分析，但是一般的定性分析比較困難，這兩者有效結(jié)合必將會(huì)為化學(xué)家和生物學(xué)家提供一個(gè)先進(jìn)的復(fù)雜有機(jī)化合物處理器，可以成為一種很好定性和定量分析出

10、樣品的工具。也可以將兩種方法進(jìn)行相互結(jié)合，使用聯(lián)用技術(shù)將氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)合起來，也就是氣質(zhì)聯(lián)用儀，被廣泛應(yīng)用于分離和鑒定各種物質(zhì)，具有高度靈敏度和分辨率，生物樣品藥物和代謝物定量也具有一定工具效能。參考文獻(xiàn)2周顯青，張玉榮，趙秋紅，周展明，卞科，鐘麗玉.稻谷新陳度的研究（4） 稻谷儲(chǔ)藏過程中揮發(fā)性物質(zhì)的變化及其與新陳度的關(guān)系J.糧食與飼料工業(yè)，2005（02）3章忠明.我國(guó)茶飲料市場(chǎng)發(fā)展現(xiàn)狀及趨勢(shì)J.茶葉科學(xué)技術(shù)，2003（03）4尹承增.紫丁香花揮發(fā)性物質(zhì)定性分析J.東北林業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2005（02）5馬雁鳴，阿布力米提.伊力，廖立新，阿吉艾克拜爾.艾薩；GC-MS 分析伊犁絹蒿揮發(fā)油化學(xué)成分J；西北植物學(xué)報(bào).2005（05）6于海芹，張?zhí)熘?，魏春雁，李志?jiān).3 種堿蓬屬植物種子含油量及其脂肪酸組成研究