OPTIMA5X00-7X00DV用戶操作培訓(07)

1、OPTIMA5X00 DV 操作和保養(yǎng)PERKINELMER （上海）儀器有限公司維修部 陸仁源 OPTIMA2100DV用戶操作培訓 人員安全注意事項l操作人員的安全是第一位的，請仔細閱讀硬件參考手冊（Hardware guide-Safety Practice）l用電，紫外線，高壓氣瓶，化學品和等離子矩尾氣都會對操作人員健康造成危害，請按照手冊要求操作。儀器安全注意事項l電源對儀器安全非常重要：l主機，計算機和所有相關附件使用同一地線l零線和地線的電位差不大于2Vl零線回路不能安裝開關，保險絲和漏電保護器l氬氣兼等離子體和保護檢測器兩重功能，高純氬氣（99.996%）對檢測器安全至關重要l

2、請參考Hardware Guide Safety and Regulatory Information儀器結構框圖原子能級躍遷原子光譜的產生l激發(fā)態(tài)的原子是不穩(wěn)定的，在回復過程中會以光子的形式釋放能量，光子能量是兩個能級差光譜信息l特定能級差對應的波長（光）可以代表此種元素的存在，這是定性分析的基礎l特征光的強度和元素的濃度成正比，這是定量分析的基礎ICP-理想的光譜發(fā)射源等離子點矩過程等離子體溫度分布試樣在等離子體內過程兩種觀測方式Optima5000系列光學示意圖兩維色散后的光譜兩維色散后的譜線排列兩維色散后可見/紫外光譜分布SCD檢測器示意圖SCD檢測器實物OPTIMA5X00DV開機程

3、序l通風，氬氣，空氣壓縮機，（吹掃用氮氣） 水循環(huán)器。接通OPTIMA5X00DV電源，啟動WINLAB32軟件，等待儀器初始化結束。儀器初始化所須時間取決于儀器開機時初始溫度和實驗室環(huán)境溫度，不表示儀器好壞。 吹掃氣（Purge Gas）l當使用低于190nm波長分析前，必須提前用Purge gas（氮氣）吹掃光學室和光學通道。l吹掃速度分兩種，快速8升/分，常速1.5升/分。l初次吹掃可以快速吹掃幾小時后轉入常速。l定期吹掃光學室可以保護光學鏡面，避免不良氣體或水汽侵蝕。Diagnostics（診斷）-光譜儀lSystem-Diagnostic-Spectrum 進入光譜儀診斷l(xiāng)提供光譜儀

4、Firmware版本，光學室溫度，檢測器溫度等光譜儀硬件信息。l紀錄光譜儀工作流程。l Diagnostics（診斷）-RF GeneratorlSystem-Diagnostic-RF Generator 進入射頻發(fā)生器診斷。l提供射頻發(fā)生器Firmware版本，功率，氣體流量，霧化氣壓力等硬件信息。l紀錄射頻發(fā)生器工作流程。點等離子矩l點炬前先檢查蠕動泵進樣和排液，氣體壓力，通風，切割氣壓力，冷卻水循環(huán)器。l儀器須使用99.996%的高純氬氣，氬氣質量會影響點炬和檢測器的使用壽命。使用99.99%氬氣須加接過濾裝置。l點炬過程全部自動進行，操作人員可以通過觀測窗觀測，當蠕動泵轉動時點炬才結

5、束。在結束前不要做任何其他操作。點炬過程中有意外情況時，按緊急紅色按鈕停止點炬過程。l假如點炬失敗必須記錄當時顯示的信息。并根據信息提示檢查。l點炬失敗需要報修前，在Diagnostics（RF Generator）里Save Log 保存?zhèn)z個文件（Black Box Log / Incident Log）并傳給維修工程師。手動設定氣體流量功率和進樣量l儀器分析無機水樣時使用缺省值1300W/15L/min/0.2L/min/0.8L/minl氣體流量，射頻功率和進樣量也可以手動設定。設定后按APPLY生效。l分析樣品時這些參數自動轉為方法里設定的參數。l當需要在分析時采用與方法設定不同的參數

6、，可以使用Override Method 。選用Override Method 可以使方法中相應參數值無效緊急按鈕的使用lEmergency （緊急按鍵）在計算機意外鎖死或炬焰意外時迅速關斷等離子炬電源。l按鍵按過后處在鎖定態(tài)，呈斷續(xù)閃光。再按一次鍵，可以釋放回正常態(tài)，不再閃光。l使用過緊急按鈕后，除釋放其回到正常態(tài)外，還要在軟件中復位：System-Reset emergency plasma off-OK否則不能點炬。光譜儀控制（一）lSystem-Spectrometer Control 進入光譜儀控制。l吹掃氣，觀測，和光閘都可以手動控制。l觀察位置可以手動改變，一般都采用軸向（15，

7、0），經向（15）lDetector Calibration是指檢測器暗電流校準，結果會存入計算機。一般情況不需重復做。當重裝軟件后必須重做此校準。光譜儀控制（二）lAlign View是校準入射光方向，使入射到狹縫的光強最大。在重裝炬管后校準用。l校準時要使用1ppm Mn溶液或其他指定溶液，不能在其他條件下做此項校準。l在徑向和軸向分別做此項校準，儀器將保存校準結果。只有在重新安裝炬管后，才需要重新校準。光譜儀控制（三）l Wavelength Calibration 用于校準波長，分UV和VIS兩部分。校準時必須用隨機標準溶液。UV使用N0582152，VIS使用N9302946。l當再

8、次選此窗口時，顯示上次校準的時間和結果。l波長校準結果存在計算機里，重裝軟件后必須重做此校準。光譜儀控制（四）lHg Realign 是使用內置汞燈測量253.652nm譜線，測量結果會糾正因溫度的變化造成的譜線偏移，在室溫變化較大情況下，使用此功能有防止峰漂的明顯效果lHg 253.652nm的強度可能會變化，只能留作參考編輯方法(一)l編輯方法可采用軟件實時幫助：F1或者Help-Active Window HelplNew-Method 可以選擇有機/無機/特定條件，它會影響點炬的參數。l鍵入元素和波長的幾種方法。l分析元素和內標元素。編輯方法（二）l讀數參數：自動方式采用預曝光決定積分

9、時間；人工方式采用用戶設定的積分時間。lSpectral Profiling可以掃描光譜圖，用于復雜光譜研究，會消耗較多時間，一般分析不選用。lResolution 可以選用不同寬度狹縫，一般選用Normal，有復雜光譜干擾時選用High。l介紹Read Delay 和 ReplicateslSever Window 不能改變，Auto Window是預曝光觀測的區(qū)間，可以改變。lSampler是指等離子矩的條件，介紹各參數。l介紹Peristaltic 和 Autosampler。編輯方法（三）lSpectral Peak Processing 指光譜信息處理，一般采用峰面積/三點/背景校準

10、點lDefine Standards 設定標樣系列?？梢栽O定樣品空白，重校標樣點，標準曲線類型，是否扣除空白等功能。lCheck 和 OK QC 用于使用自動進樣器分析時，在線回收率測試和質量控制，請參考在線幫助（Help-Active Window Help）編輯方法（四）lOptions 選擇結果顯示的內容，Save With Result 是把方法連同分析結果一起保存，請采用此方式。l編輯完成的方法可以檢查：Edit Check Method 。l編輯完成的方法應被命名后保存，否則此方法產生的結果都不能被保存。手動分析l假如要保存結果須首先選擇數據組名稱：Open-在Name框內鍵入名稱

11、-OK 樣品名稱直接鍵入ID框內，details可以輸入制樣參數，讓儀器計算固體樣的含量。Read Delay Time 是指樣品從容器到達等離子矩并且穩(wěn)定的時間，在方法里已設定?？梢設verride Method 后，在此重新設定。結果顯示框l選擇Result后會顯示結果框。lResult顯示的項目是方法里OPTION內選定的。l結果框會連續(xù)無選擇顯示分析結果，可以選擇其中頁面打印。l清除全部顯示：Analysis-Clear Result Display光譜圖顯示框l工具圖表的Spectrum可打開光譜圖顯示框，用來實時顯示分析時獲得的譜圖。l由于顯示框可以實時反映樣品情況，建議在分析時同

12、時打開光譜顯示框。l要改變顯示的顏色和排列：Option-Spectrum Display要清除顯示內容：Analysis-Clear Spectrum Display檢查光譜框（一）l工具欄內Examine 是用于檢查已經保存的光譜圖和設定MSF文件用。l設定MSF文件請使用下列途徑獲取資料：Help-Contents and Index-鍵入MSF-DisplaylData-select data set （即顯示已經儲存的數據組名稱）-選擇樣品名稱和元素名稱-顯示光譜圖檢查光譜框（二）l需要時重新移動光標線到峰高位置設定峰值：method-set peak wavelengthl需要時添

13、加，移動或去除背景校準點。l把修改數據存回方法：1：導入原方法 File-Import from Result Library-選擇本數據組名稱-OK2：Method-Update method Parameters-Update and Save methodlSet peak Wavelength將在以后使用該方法時對此波長進行額外定標，對其他方法或本方法其他元素的峰位不產生影響。檢查光譜框（三）l移動光標到峰位后，假如使用Adjust Wavelength 會對檢測器重新標定，即把光標線位置定標為光譜圖上方的值，這種定標會對以后所有方法和相鄰位置都有影響。執(zhí)行時需慎重。自動進樣器分析（一

14、）l自動進樣器分析須提前設置樣品信息：Saminfo-填入各個位置樣品信息-保存樣品信息文件l使用自動分析須對分析中QC樣品和回收率試驗的結果進行評判和預置，Method的Checks和QC就是為此設置的，詳細請參考Help自動進樣分析（二）l工具欄Auto用于自動分析，在Set Up頁鍵入方法名，樣品信息名和結果數據組名或不選用樣品信息文件，直接在Location框內鍵入XX-YY（表示分析從XX到YY位樣品）在Analysis頁內按Rebuild List產生新表后即可選擇做全部分析/只做標準曲線/只分析樣品。lAnalysis-Auto Sampler提供進樣針上提，下降，移到清洗位等快

15、速功能。l更詳細信息參考Help。數據再處理（Reprocessing）（一）lReprocessing是對已經儲存的分析數據在不同的條件下，重新處理以求得更好的結果。未儲存的數據不能再處理。lReprocessing不修改原始的數據，原始數據在操作系統里不允許作修改。l當光譜峰校準，移動背景校準點，改變標準曲線類型和峰面積點數等，可以對原始數據重新處理而不需要重新分析樣品。數據再處理（Reprocessing）（二）l數據再處理步驟：l調入原方法：File-Import from result library-選擇數據組-OKlReproc-Browse-選擇數據組-Reprocessl經過

16、再處理可以顯示圖譜，結果，可以再保存。 自動關機和開機功能lSystem-Auto shutdown/Start up提供自動分析結束后儀器自動關機和下次自動開機功能。l選擇Shutdown后根據需要選擇時間，是否熄矩等。l選擇Start Up后根據需要選擇時間，是否點炬等。熄矩和退出軟件l完成分析后應清洗進樣系統，清洗時間和樣品有關，一般可以先噴2-5%HNO3大約5分鐘，再噴去離子水大約5分鐘 。樣品基體復雜的要延長清洗過程。l結束后在Plasma框熄矩，熄矩后儀器將保持Plasma和Aux氣體1到2分鐘冷卻炬管，此時應繼續(xù)保持提供氬氣。l排出霧室內余液，停止蠕動泵，松開蠕動泵管。l先退出

17、軟件，然后關斷儀器電源。離線Winlab32lFile-Utilities-Winlab Off-line可以進入數據庫管理Programs-Perkin Elmer Winlab32-Winlab Off-Line也可以進入數據庫管理。 Winlab32 Offline 提供除控制儀器硬件以外的全部功能，建立方法和各種文件，檢查光譜圖，數據再處理打印等。lWinlab32 Off-line 可以在儀器進行分析的同時執(zhí)行各種任務。數據庫管理（一）lFile-Utilities-Data Manage可以進入數據庫管理Programs-Perkin Elmer Winlab32-Data Man

18、age也可以進入數據庫管理。lData Manage用于設計，打印報告，輸出數據，檢查和刪除方法或數據組，整理數據庫等l數據庫必須定期壓縮保存數據/刪除已保存數據/整理數據庫，否則庫存量太大，會影響分析速度，甚至聯機錯誤。lData Manage 提供刪除無用方法和數據組的唯一手段，不能在Windows操作系統內刪除上述資料。數據庫管理（二）lArchive 提供壓縮保存數據組功能： 選擇數據組-Archive-選擇目錄和名稱-OKlRestore 提供取回數據組功能： Restore-選擇目錄和名稱-OKlDelete 提供刪除數據組唯一方法： 選擇數據組-Delete-OKlCheck 提

19、供檢查數據庫功能，檢查數據庫只能在Winlab32/Winlab32 Off-line都關閉時進行數據庫管理（三）lDelete提供刪除無用方法的唯一途徑：Library Category-Methods-OK-選擇被刪方法名-DeletelPack提供整理數據庫功能，刪除無用數據組后必須整理數據庫，否則總庫容量無任何改變。l執(zhí)行Pack前須關閉Winlab32和Winlab32 Off-line數據庫管理（四）lReport/Export用來打印或輸出選定數據組選定數據組-Report/Export-按照顯示做選項詳細請參考Help儀器保養(yǎng)（一）l儀器保養(yǎng)請參考hardware Guide（

20、隨機資料）第五章 Maintenancel儀器維護記錄手冊(隨機手冊）ICP-OES Instrument Maintenance Log提供日常維護記錄表供參考。儀器保養(yǎng)（二）l根據實驗室實際情況，可以記錄特定元素的強度和BEC作為通常標準。推薦使用Mn257.610nm，新儀器的BEC是小于0.04ppm BEC Mn = Ib X C / (Ia Ib )Ia: Mn標樣強度 ；Ib：背景強度 ；C：標樣濃度（ppb）Mn BEC方法可以在方法庫里找到下述因素會影響點炬成功：空壓機每天放水；氬氣質量；霧室潔凈；l下述參數可以幫助判斷靈敏度問題：Neb. Back pressure;蠕動泵管質量；view align.; 石英窗潔凈；儀器保養(yǎng)（三）l儀器保養(yǎng)集中在進樣系統和矩室，請按照Hardware Guide定期保養(yǎng)。儀器后板上兩個空氣過濾網定期檢查，必要時更換。l炬管，Injector，石英窗，噴嘴，蠕動泵管都需定期檢查，必要時更換或清洗。l示范炬管，觀測窗，霧化器拆裝。介紹點炬銅箔，石英帽（注意石英帽必須完整，否則更換）空氣