3.物質的物理參數(shù)測定技術(精)

1、3.物質的物理參數(shù)測定技術3.13.1 沸點的測定技術(1)測量溫度計應安裝在什么位置上？能否插入液面下？為什么？測量溫度計應固定在試管中距試樣液面約2cm 處，不能插入液面以下。因為沸點是指在一定壓力下，氣、液相達到平衡時的溫度。(2) 為什么使用有側面開口的塞子固定試管和測量溫度計？因為對密閉系統(tǒng)加熱會導致意外事故。如內壓過大易爆。(3) 測定幾種物質的沸點時，為什么待浴液降溫后再更換被測物質？防止浴溫過高，低沸點物質揮發(fā)。(4) 實驗過程中，升溫過快或過慢，對測定結果有什么影響？升溫過快會使沸點偏高，過慢偏低。(5) 測得某種液體有固定的沸點，能否認為該液體是單純物質？為什么？在一定壓力

2、下，純液體具有固定的沸點，此時蒸氣與液體處于平衡狀態(tài)，組成不變。但當液體不純時，則沸點有一個溫度穩(wěn)定范圍，稱為沸程。對純液體物質，其沸程一般為 0.51C;若含有雜質時，沸程則加大。因此沸點是液體物質純度的重要標志。準確地測定沸點， 對液體混合物的分離、提純和正確使用，具有重要的指導意義。但應當注意，當幾種物質形成恒沸物時，雖然有固定的沸點，但卻不是純凈物。3.23.2 熔點與凝固點的測定技術(1)為什么通過熔點測定可以檢驗晶體物質的純度？(2)測定熔點時，若有下列情況將產(chǎn)生什么結果？1熔點管壁太厚2熔點管底部未完全封閉，尚有一針孔3熔點管不潔凈4樣品未完全干燥或含有雜質5樣品研得不細或裝得不

3、緊密6加熱速度過快(3)如果測得某一未知物的熔點與某已知物的熔點相同，能否確認它們?yōu)橥换衔?為什么？3.33.3 液體密度的測定(1)測定密度時為什么要用恒溫水?。?2) 密度瓶中若有氣泡，會使測定結果偏高還是偏低？為什么？(3) 注滿樣品的密度瓶若恒溫時間過短，對實驗結果會產(chǎn)生什么影響？3.4 略3.5 折射率的測定技術(1) 什么是折射率？其數(shù)值與哪些因素有關？(2) 使用阿貝折射儀應注意什么？(3) 測定折射率有哪些實用意義？(4) 超級恒溫水浴在測定折射率中起什么作用？3.3. 6 6 旋光度的測定技術(1) 偏振光與自然光有什么不同？(2) 什么叫做旋光度？(3) 如何確定旋光儀

4、的零點？(4) 向旋光管中添加待測液體時，為什么不可帶進空氣泡？答 案3.13.1 沸點的測定技術(1) 測量溫度計應固定在試管中距試樣液面約2cm 處,不能插入液面以下。因為沸點是指在一定壓力下，氣、液相達到平衡時的溫度。(2) 因為對密閉系統(tǒng)加熱會導致意外事故。如內壓過大易爆。(3) 防止浴溫過高，低沸點物質揮發(fā)。(4) 升溫過快會使沸點偏高，過慢偏低。(5) 在一定壓力下，純液體具有固定的沸點，此時蒸氣與液體處于平衡狀態(tài)，組成不變。但當液體不純時，則沸點有一個溫度穩(wěn)定范圍，稱為沸程。對純液體物質，其沸程一般為0.51C;若含有雜質時，沸程則加大。因此沸點是液體物質純度的重要標志。準確地測

5、定 沸點，對液體混合物的分離、提純和正確使用，具有重要的指導意義。但應當注意，當幾種 物質形成恒沸物時，雖然有固定的沸點，但卻不是純凈物。3.23.2 熔點與凝固點的測定技術(1)純品的熔點不僅有固定值，其熔程也很小，一般約為0.51C。如果含有雜質， 熔點就會降低，熔程則顯著增大。(2) 偏高偏低偏低偏低偏低偏高(3) 因為有些不同的化合物卻具有相同或相近的熔點，如尿素和肉桂酸的熔點都是133C。為了加以判斷，可將二者按不同比例混合，測定其混合物的熔點，若熔點保持不變，則可認為是同一物質。否則，便是不同物質。3.33.3 液體密度的測定(1) 因為密度與溫度有關。溫度升高體積膨脹，密度減小。

6、(2) 若測水時進氣泡，質量偏小，水密度不變，體積偏小。則結果偏大。若測樣時進 氣泡則偏小。因為體積不變，質量偏小。(3) 偏大或偏小，視溶液恒溫前的溫度和水浴溫度而定。3.4 略3.5 折射率的測定技術（1）光的入射角和折射角的正弦比稱為折射率（又稱折光率）smat折射率是物質的特征常數(shù)，它與物質的結構、入射光波長、溫度和壓力等因素有關。（2 ）阿貝折射儀不能用來測定酸性、堿性和具有腐蝕性的液體。并應防止陽光曝曬，放置于干燥、通風的室內，防止受潮。應保持儀器的清潔，嚴禁用油手或汗手觸及光學零件。尤其是棱鏡部位，在利用滴管加液時，不能讓滴管碰到棱鏡面上，以免劃傷。（3）通過折射率的測定，可以了

7、解物質的組成、純度及結構等。由于測定折射率所需樣品量少、測量精度高、重現(xiàn)性好，常用來定性鑒定液體物質或其純度以及定量分析溶液的 組成等。（4）恒溫作用。3.3. 6 6 旋光度的測定技術（1）一般光源發(fā)出的光，其光波在垂直于傳播方向的一切方向上振動，這種光稱為自然光；當光通過一種特制的尼科爾（ Nicol）棱鏡（由冰洲石制成，其作用就象一個光柵） 時，只有與棱鏡晶軸平行的平面上振動的光可以通過，這種只在一個方向上振動的光稱為平面偏振光，簡稱偏振光。（2）當偏振光通過具有旋光性的物質時，會使其振動平面發(fā)生一定角度的旋轉。旋光物質使偏振光振動面旋轉的角度稱為旋光度，通常用符號:-表示。（3）將旋光管用蒸餾水沖洗干凈，再裝滿蒸餾水，