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文檔簡介
1、鴇燈絲、冷場、熱場掃描電鏡的區(qū)別?掃描式電子顯微鏡,其系統(tǒng)設(shè)計由上而下,由電子槍?(ElectronGun)?發(fā)射電子束,經(jīng)過一組磁透鏡聚焦?(CondenserLens)?聚焦后,用遮蔽孔徑?(CondenserAperture)?選擇電子束的尺寸(BeamSize)后,通過一組控制電子束的掃描線圈,再透過物鏡?(ObjectiveLens)?聚焦,打在樣品上,在樣品的上側(cè)裝有訊號接收器,用以擇取二次電子?(SecondaryElectron)?或背向散射電子?(BackscatteredElectron)?成像。電子槍的必要特性是亮度要高、電子能量散布?(Energy?Spread)?要小
2、,目前常用的種類計有三種,鴇(W)燈絲、六硼化錮(LaB6)燈絲、場發(fā)射?(FieldEmission),不同的燈絲在電子源大小、電流量、電流穩(wěn)定度及電子源壽命等均有差異。?熱游離方式電子槍有鴇(W)燈絲及六硼化錮(LaB6)燈絲兩種,它是利用高溫使電子具有足夠的能量去克服電子槍材料的功函數(shù)(workfunction)能障而逃離。對發(fā)射電流密度有重大影響的變量是溫度和功函數(shù),但因操作電子槍時均希望能以最低的溫度來操作,以減少材料的揮發(fā),所以在操作溫度不提高的狀況下,就需采用低功函數(shù)的材料來提高發(fā)射電流密度。?價錢最便宜使用最普遍的是鴇燈絲,以熱游離?(Thermionization)?式來發(fā)射
3、電子,電子能量散布為?2eV,鴇的功函數(shù)約為4.5eV,鴇燈絲系一直徑約100小m彎曲成V形的細線,操作溫度約2700K,電流密度為1.75A/cm2,在使用中燈絲的直徑隨著鴇絲的蒸發(fā)變小,使用壽命約為4080小時。?六硼化錮(LaB6)燈絲的功函數(shù)為2.4eV,較鴇絲為低,因此同樣的電流密度,使用LaB6只要在1500K即可達到,而且亮度更高,因此使用壽命便比鴇絲高出許多,電子能量散布為?1?eV比鴇絲要好。但因LaB6在加熱時活性很強,所以必須在較好的真空環(huán)境下操作,因此儀器的購置費用較高。?場發(fā)射式電子槍則比鴇燈絲和六硼化錮燈絲的亮度又分別高出?10-100?倍,同時電子能量散布僅為?0
4、.2-0.3eV,所以目前市售的高分辨率掃描式電子顯微鏡都采用場發(fā)射式電子槍,其分辨率可高達?1nm?以下。?目前常見的場發(fā)射電子槍有兩種:冷場發(fā)射式(coldfieldemission,FE),熱場發(fā)射式(thermalfieldemission,TF)當在真空中的金屬表面受到108V/cm大小的電子加速電場時,會有可觀數(shù)量的電子發(fā)射出來,此過程叫做場發(fā)射,其原理是高電場使電子的電位障礙產(chǎn)生Schottky效應(yīng),亦即使能障寬度變窄,高度變低,因此電子可直接“穿隧”通過此狹窄能障并離開陰極。場發(fā)射電子系從很尖銳的陰極尖端所發(fā)射出來,因此可得極細而又具高電流密度的電子束,其亮度可達熱游離電子槍的
5、數(shù)百倍,或甚至千倍。?場發(fā)射電子槍所選用的陰極材料必需是高強度材料,以能承受高電場所加諸在陰極尖端的高機械應(yīng)力,鴇即因高強度而成為較佳的陰極材料。場發(fā)射槍通常以上下一組陽極來產(chǎn)生吸取電子、聚焦、及加速電子等功能。利用陽極的特殊外形所產(chǎn)生的靜電場,能對電子產(chǎn)生聚焦效果,所以不再需要韋氏罩或柵極。第一(上)陽極主要是改變場發(fā)射的拔出電壓(extractionvoltage),以控制針尖場發(fā)射的電流強度,而第二(下)陽極主要是決定加速電壓,以將電子加速至所需要的能量。?要從極細的鴇針尖場發(fā)射電子,金屬表面必需完全干凈,無任何外來材料的原子或分子在其表面,即使只有一個外來原子落在表面亦會降低電子的場發(fā)
6、射,所以場發(fā)射電子槍必需保持超高真空度,來防止鴇陰極表面累積原子。由于超高真空設(shè)備價格極為高昂,所以一般除非需要高分辨率SEM,否則較少采用場發(fā)射電子槍。?冷場發(fā)射式最大的優(yōu)點為電子束直徑最小,亮度最高,因此影像分辨率最優(yōu)。能量散布最小,故能改善在低電壓操作的效果。為避免針尖被外來氣體吸附,而降低場發(fā)射電流,并使發(fā)射電流不穩(wěn)定,冷場發(fā)射式電子槍必需在10-10torr的真空度下操作,雖然如此,還是需要定時短暫加熱針尖至?2500K(此過程叫做?flashing),以去除所吸附的氣體原子。它的另一缺點是發(fā)射的總電流最小。?熱場發(fā)式電子槍是在1800K溫度下操作,避免了大部份的氣體分子吸附在針尖表
7、面,所以免除了針尖flashing的需要。熱式能維持較佳的發(fā)射電流穩(wěn)定度,并能在較差的真空度下(10-9torr)操作。雖然亮度與冷式相類似,但其電子能量散布卻比冷式大35倍,影像分辨率較差,通常較不常使用。掃描電子顯微鏡之-電子槍結(jié)構(gòu)原理及重要參數(shù)SEM-基礎(chǔ)2010-06-2114:10:42閱讀114評論0?字號:大中小?訂閱DEMA?馳奔?編輯歡迎瀏覽本博客,點擊藍色字體,鏈接本博客相關(guān)內(nèi)容,轉(zhuǎn)載請注明出處!?電子槍是掃描電子顯微鏡電子注學系統(tǒng)主要部件之一、從電子槍陰極(燈絲)發(fā)射的電子,在加速電場(靜電透鏡)中匯聚形成的第一個最小光斑稱作電子源,電子源是作為電磁透鏡成像系統(tǒng)的物”而存
8、在,電子源可被電磁透鏡放大和縮?。⊕呙桦婄R電磁透鏡,按照高斯成像規(guī)則,對電子源進行縮?。娮釉吹牧炼群碗娮幽芰糠稚⑹请婄R電子槍的兩個重要性能指標。在一定加速電壓下,決定電子源亮度和能量分散的主要因素是電子槍陰極發(fā)射材料,發(fā)射方式和發(fā)射溫度。?目前掃描電鏡電子槍的發(fā)射材料主要有:鴇、LaB6,YB6,TiC或ZrC等制造,其中W、LaB6應(yīng)用最多?發(fā)射方式主要為:熱發(fā)射,場發(fā)射?發(fā)射溫度:常溫300K(冷場發(fā)射),1500K-1800K(熱場發(fā)射、肖特基Schottky熱發(fā)射),1500K-2000K(LaB6熱發(fā)射),2700K(發(fā)叉式鴇絲熱發(fā)射)一、陰極發(fā)射基本原理簡介:電子槍提供一個穩(wěn)定
9、的電子源,以形成電子束,通常需要所謂的熱發(fā)射過程從電子槍陰極獲得這些電子。足夠高的溫度使得一定百分比的電子具有充分的能量E,以克服陰極材料的功函數(shù)Ew,而從陰極發(fā)射出。Ef為費米能級。金屬中做著熱運動的自由電子,其動能呈麥克斯韋分布。1、隨著溫度升高,能量分散,即能量分布半高寬加寬?。E半高寬=2.45kT?不同電子槍燈絲工作能量分散最低值:?鴇燈絲:3000K,1.014ev?六硼化鐲:1500K?0.507?場發(fā)射:300K?0.1014?2、隨著溫度升高,分布向高能端移動,有機會脫離金屬材料的自由電子數(shù)量增加,就會有更多的電子具有足以克服勢壘的動能,只要方向合適,就會脫離金屬出射。自由電
10、子金屬熱出射遵循李查德森規(guī)律:表面電流密度與溫度和勢壘(功函數(shù))的關(guān)系。?A為與電子發(fā)射材料有關(guān)的常數(shù)?T為陰極材料的絕對溫度(K)發(fā)射電流密度與金屬溫度T的平方和指數(shù)來體現(xiàn),T在指數(shù)的影響更大。電流密度會隨著溫度提高急劇增加。功函數(shù)的影響在指數(shù)項的分母處,所以對發(fā)射也有決定性影響。每減小0.1ev的功函數(shù),將使表面電流密度提高1.5倍。(一)、陰極熱發(fā)射:選擇陰極材料,要求功函數(shù)小,而且融點高。最常用的陰極材料是鴇絲,融點是3650K,功函數(shù)4.5ev(功函數(shù)與晶體取向有關(guān),單晶310為4.2ev),2500-2800K有較強的的電流發(fā)射密度(1-2A/cm)。鴇絲陰極特點是穩(wěn)定,制備工藝簡
11、單,應(yīng)用十分廣泛。六硼化鐲:更為理想的陰極材料。功函數(shù)2.0-2.7ev,平均為2.4ev,(和晶體取向有關(guān),110面為最佳取向2.0ev)在1500-2000K時能夠工作。1500K的六硼化鐲表面電流密度與鴇燈絲3000K表面電流密度相當。2000K六硼化鐲表面電流密度為100A/cm。?優(yōu)點,1)、蒸發(fā)速率下降,可以獲得更長的壽命?2)、從電子束亮度極大值Langmuir公式可以看出,當表面電流密度和加速電壓相同的時候,那么1500K六硼化鐲的亮度是3000K鴇燈絲亮度的兩倍。?缺點:六硼化鐲的化學活性很強,在加熱時很容易和幾乎所有元素形成化合物,這種情況發(fā)生,陰極會中毒”,發(fā)射效率急劇下
12、降。因此對真空要求比鴇絲高,需要濺射離子泵。在較低真空中,表面會形成紫色氧化物,影響性能。制造工藝復(fù)雜。以上兩種可以克服的缺點提高了掃描電鏡造價。?六硼化鐲細小顆粒粉末(約為5gm),熱壓燒結(jié)成桿,發(fā)射端磨成半徑只有幾個“m的尖端,一般只一個顆粒,工作時這個顆粒溫度最高,因蒸發(fā)逐漸被侵蝕,相鄰的一個顆粒則變成發(fā)射體。六硼化鐲的功函數(shù)與反射體的結(jié)晶取向有關(guān),尖端的這種隨機變化,將引起電子槍周期性波動。?在發(fā)射的時候,由于有高偏壓,六硼化鐲電子槍也存在肖特基效應(yīng),但效應(yīng)較低,有實驗測量使得功函數(shù)降低至多0.1evo?六硼化鐲的加熱方式:1)、旁熱電阻絲加熱,前端加熱,后端冷卻。專用的電子槍。2)、
13、直熱式,用石墨片夾持,由于需要的六硼化鐲很小,采用單晶六硼化鐲,這樣只要更換一個柵極帽,就可以和鴇燈絲柵極帽互換使用。?六硼化鐲沒有明顯的飽和點,第一次安裝,要自我激活。三極電子愴中的等位線分布.交又點的形成和交叉點橫截面上的電流密分布?交叉斑的電流密度分布為高斯分布(二)、陰極場發(fā)射原理,以及由此演化的三種不同類型的電子槍。肖特基熱發(fā)射、冷場發(fā)射、熱場發(fā)射肖特基效應(yīng):發(fā)射體前電子的勢能曲線V(z),?外加電場-eIEIz,電子的勢能曲線。實際增加外電場的主要途徑是減小陰極的曲率半徑,發(fā)叉式鴇絲陰極為100微米,六硼化鐲陰極約為5微米,肖特基熱場發(fā)射陰極(單晶六硼化鐲或者ZrO/W)為小于1微
14、米,冷場發(fā)射陰極小于100nm。1)、外電場可以忽略不計,曲線A,例如發(fā)叉式鴇燈絲陰極。2)、外電場增加,如曲線B,表現(xiàn)為勢壘高度降低,因而能夠提高發(fā)射電流密度,就是所謂的肖特基效應(yīng)。只有外電場增加到10五次方V/cm以上,肖特基效應(yīng)才明顯。?例如:六硼化鐲熱發(fā)射陰極,肖特基熱場發(fā)射陰極(單晶六硼化鐲材料,表面覆氧化錯單晶鴇擴展的肖特基場發(fā)射陰極)3)、進一步增加外電場強度,如曲線C,不僅勢壘高度進一步降低,而且勢壘的寬度顯著變窄,當勢壘寬度小于10nm,量子隧道效應(yīng)成為發(fā)射的主導(dǎo)機制。這時處于室溫,大多數(shù)電子的動能不足以克服已經(jīng)降低了的勢壘,但可以穿透勢壘。由于在費米能級處有大量的自由電子,
15、結(jié)果發(fā)射電流密度很大-所謂的冷場發(fā)射,發(fā)射本質(zhì)是量子隧道效應(yīng)。?量子隧道效應(yīng)發(fā)射電流密度服從Fowler-Nordheim定律。?冷場陰極曲率半徑小于100nm,發(fā)射面積很小,一般總的發(fā)射電流1-10微安冷場發(fā)射陰極尖的氣體吸附會影響功函數(shù),并引起發(fā)射電流波動。提高電子槍室的真空度,10的負8Pa,可以降低氣體的吸附速率,但無法避免,對發(fā)射尖端進行瞬間加熱到2000c以上(flash),將會有效的脫氣。低于10負8Pa,針尖很快損壞。下圖是日本日立冷場發(fā)射掃描電鏡電子槍陰極操作說明。8-12小時必需進行Flash脫氣恢復(fù),然后需要等待30分鐘,發(fā)射束流才會相對穩(wěn)定。100nm冷場發(fā)射電子槍陰極
16、,采用310單晶鴇,功函數(shù)4.2ev,腐蝕成冷場發(fā)射陰極針尖,曲率半徑小于?4)、基于冷場發(fā)射,總的發(fā)射束流小,穩(wěn)定度差,氣體吸附需要超高真空和每天Flash的一些缺點,采用折中方法的是熱場發(fā)射,發(fā)射體加熱到1500K,這要求陰極尖端直徑較粗,但比肖特基陰極針尖曲率半徑小,從而使得外電場強度略低于冷場發(fā)射。發(fā)射機制是隧道電流效應(yīng)+熱發(fā)射,集合了部分冷場場發(fā)射的優(yōu)點,同時避免氣體吸附效應(yīng),因而可在較差的高真空條件下工作。ZrO/w在1800K和10負7次方Pa真空條件下,發(fā)射性能和冷場不相上下。發(fā)射束流更高,更穩(wěn)定。分辨率稍微有一點點差,但作為多功能分析的使用價值遠遠高于冷場發(fā)射。??、電子槍的
17、電子源:?第一交叉斑直徑do?從電子槍陰極發(fā)射的電子束,在靜電透鏡中聚焦形成的第一交叉斑”,常常被稱作電子源。其直徑為do,一般為20p,m100im,和加速電壓形成的靜電場強大小有關(guān)。電子源是電磁透鏡(聚光鏡,物鏡)進行聚焦成像的物”而存在,經(jīng)過三級電磁透鏡縮小,成為具有納米尺度的微小電子束斑,用于揭示微小區(qū)域物質(zhì)信息。1、熱發(fā)射電子槍電子源?1)、發(fā)叉式鴇燈絲電子槍電子源do=50gm-鴇燈絲電子槍結(jié)構(gòu)原理示意圖(直接通入燈絲電流加熱)?2)、六硼化鐲熱發(fā)射電子槍:(旁熱式:用加熱線圈加熱,被淘汰)???現(xiàn)在普遍采用直接加熱,可以與鴇燈絲互換。?六硼化鐲電子槍結(jié)構(gòu)示意圖??原理和發(fā)叉式鴇燈
18、絲相同。電子源?Crossover直徑為10微米-20微米。?3)、肖特基熱發(fā)射電子槍??肖特基熱發(fā)射電子槍結(jié)構(gòu)原理圖?電子源為虛源,由于能量熱分散,直徑為50-100nm2、場發(fā)射電子源?六硼化鐲熱發(fā)射陰極和熱場發(fā)射陰極?場發(fā)射陰極焊接在發(fā)叉式鴇絲上,給熱場陰極ZrO/W加熱,到1800K,熱場發(fā)射陰極曲率半徑約為300nm,?可以給冷場陰極W單晶,F(xiàn)lasho?1)、熱場發(fā)射電子源(虛源)?直彳仝20nm?2)、冷場發(fā)射電子源(虛源)直徑為5nm肖特基熱發(fā)射和場發(fā)射(冷場、熱場),電子槍結(jié)構(gòu)相同,只是發(fā)射機理油差異,因此有很多共性。?束流和束斑直徑的關(guān)系,傳統(tǒng)熱發(fā)射電子束流和直徑的8/3次
19、方成正比,肖特基熱發(fā)射和場發(fā)射電子束流和束斑直徑的2/3次方成正比。100nm以下的束斑尺寸或者10nA以下的束流,場發(fā)射具有比熱發(fā)射好的亮度,如果進一步加大束斑尺寸,場發(fā)射亮度將不如普通熱發(fā)射。由于場發(fā)射SEM電子探針電流在nA-pA之間,當束流保持在nA級別時,束斑直徑就已經(jīng)非常小,因此非常適合在低加速電壓條件下獲得優(yōu)越的分辨。三、電子源的亮度。Sample電子束幾何光柱示意圖。CondensorLensProbeFomiixigLensSystemFigure4.Schematicofraytracesinatyp-疝scainmigelectronnucroscopecolumn(af
20、terGoldstemd.al.)電子源的平均電流密度為:Jb-<b/71'do/2)電子源的孔徑角為a,單位立體角中的電流密度是電子槍最重要的性能參數(shù),被稱為電子束的亮度:highbnglwiwwmmjecclwsiMrix?好的電子源勝過好的電磁透鏡系統(tǒng)。B=相流)/【(面積)*(立體角)】Langmuir(1937年)指出,對于高電壓來說,電子束亮度的極大值為?0戶Jk(eVo/無kT?Jk陰極發(fā)射電流密度;?Vo電子槍的加速電壓;?k玻爾茲曼常數(shù);?T陰極發(fā)射的絕對溫度;?e電子電荷。?由電磁透鏡組成的電子光學系統(tǒng)中,電子束的斑直徑可以放大和縮小,束的張角也可以變化,但只
21、要電子的能量不變,電子束的亮度總保持恒定。在電子光學系統(tǒng)中,任何位置電子束斑的電流密度J為。結(jié)論:1、對于熱發(fā)射,陰極材料的功函數(shù)越低,電子槍陰極的溫度越高,電子槍的加速電壓越高,電子源的亮度越高。2、對于場發(fā)射,除了與熱發(fā)射具有共性以外,外加電場越高,亮度越高,主要賴于陰極針尖曲率半徑,電子槍的像差等。參數(shù)粗略比較:沒有給出熱場發(fā)射掃描電鏡參數(shù)。以下給出的肖特基FE數(shù)據(jù)完全是熱發(fā)射,四、自給偏壓發(fā)叉式鴇燈絲電子槍可調(diào)節(jié)參數(shù):在預(yù)定加速電壓下,影響主要參數(shù)有:燈絲溫度T,柵極偏壓Vg,燈絲高度h和柵極孔直徑d,總的電子束電流Ibo目的是選擇參數(shù)TVghd,使得束流在盡量小的情況下達到電子槍的最
22、大亮度。1、燈絲溫度Tc:由于燈絲的發(fā)射電流密度隨溫度的提高而急劇增長,所以提高燈絲溫度是提高亮度的最簡單直接的方法。溫度的提高會遇到燈絲表面由于堆集而產(chǎn)生的空間電荷,會抑制發(fā)射的增加。高亮度電子槍都必須采用尖狀陰極以提高陰極表面的電位梯度,消除空間電荷。提高溫度的最終限制是笈絲壽命。溫度提高,增加了電子的熱噪音,電子能量分散增加,增加了電子透鏡的色差。2、柵極偏壓Vg:燈絲、柵極串聯(lián)和陽極之間產(chǎn)生加速電場。加速電場只有通過柵極的小孔才能到達燈絲。但在燈絲和柵極之間加一個可變電阻,這樣當電子發(fā)射后,在燈絲和柵極之間形成了偏壓。這個偏壓的存在,使得燈絲的電勢比柵極的電勢高,起到抑制燈絲電子發(fā)射的
23、作用,引入了燈絲發(fā)射負反饋機制。隨著燈絲溫度升高,發(fā)射束流增加,偏壓隨之增加,燈絲和柵極之間的電場加大,燈絲尖端的電子束的發(fā)射面積減小,發(fā)射束流增幅降低,直到增加燈絲溫度,束流發(fā)射不再增加,這時候?qū)崿F(xiàn)燈絲發(fā)射飽和,這時候的電子槍亮度是在這個條件下的最大值。?偏壓Vg是靠偏壓電阻,在束流發(fā)射條件下實現(xiàn)的,偏壓Vg隨電子槍發(fā)射電子束流的變化而改變。發(fā)射束流減小,偏壓減小,燈絲發(fā)射面積增大,從而提高了束流發(fā)射;發(fā)射束流增大,偏壓增大,燈絲發(fā)射面積減小,束流隨之減小。偏壓起到穩(wěn)定電子束流在一定小范圍內(nèi)自動調(diào)節(jié)的功能。?偏壓電阻可調(diào):在偏壓電阻一定時,實現(xiàn)了電子槍飽和,再增加燈絲溫度,燈絲發(fā)射束流基本不變。亮度還可能會下降,?3、燈絲高度h和柵極孔直徑d:為了克服空間電荷,我們必須設(shè)法提高陰極表面電場強度,為了降低束流,我們必須同時減小發(fā)射面積。因此應(yīng)使用盡量小的燈絲高度h,讓燈絲盡量往外突,同時采用盡量小的柵極孔徑,或者盡量高的偏壓.?降低燈絲到柵帽的距離h,減小柵極光闌直徑,有利于電子槍實現(xiàn)更高的亮度,即是可以在更高的燈絲溫度下實現(xiàn)接近理論值的最大亮度。而大的工作距離和大的柵極直徑,卻很難達到理論最大亮度。?亮度的提高,以犧牲燈絲壽命為代價,大多數(shù)掃描電鏡h可調(diào)節(jié);?柵極孔徑過小,對中和燈絲變形難度加大,一般d已
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