各種規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定

1、實(shí)驗(yàn)一 0.2mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定1 .實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .學(xué)習(xí)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定方法。2 .進(jìn)一步練習(xí)滴定操作和減量法稱量。3 .初步掌握酸堿指示劑的選擇方法。2 .實(shí)驗(yàn)原理酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液是采用間接法配制的，具準(zhǔn)確濃度必須依靠基準(zhǔn)物進(jìn)行標(biāo)定。標(biāo)定堿溶液用的基準(zhǔn)物很多，下面為最為常用的鄰苯二甲酸氫鉀方法：鄰苯二甲酸氫鉀，是一種二元弱酸的共腕堿，它的酸性較弱，在標(biāo)定NaOH溶液到達(dá)等當(dāng)點(diǎn)時(shí)反應(yīng)產(chǎn)物是鄰苯二甲酸鉀鈉， 在水溶液中顯微堿性，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)pH=9.1 , pH突躍范圍在8.110.1,因此可用酚丈為指示劑，反應(yīng)如下:/-COOHCOOK+ NaOH'i- COONaCOOK

2、+ h2o結(jié)果計(jì)算:CNaOHVNaOH1000 mol .LM=204.2g/mol3 .儀器與試劑儀器：電光分析天平(0.1mg ),滴定管(堿式，50mL)。試劑：NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.2mol / L),鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)試劑)，酚猷 指示劑(0.2% )。4 .實(shí)驗(yàn)步驟1 .按儀器洗滌的標(biāo)準(zhǔn)方法，將所要使用的錐形瓶、堿式滴定管、移液管、 量筒洗干凈，并檢查堿式滴定管是否漏水，移液管是否完整。2 .用減量法準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀 1.0g （準(zhǔn)確至0.0001g ），置于250 mL 洗凈的錐形瓶中。3 .加入50 mL蒸儲(chǔ)水溶解， 必要時(shí)可用小火溫?zé)崛芙?。冷卻后，加酚吹 指示劑12

3、滴。4 .用NaOH溶液洗滌堿式滴定管三次，每次使用約 5-8mL ,洗滌時(shí)，將 NaOH溶液從滴嘴放出，洗滌結(jié)束后，加入 NaOH溶液到0刻度線上方，觀察 是否有氣泡，若有，按正確排氣泡方式，趕出氣泡，調(diào)節(jié)液面到 0刻度。5 .將滴定管放在裴氏夾的右邊，一邊搖蕩，一邊滴定用 NaOH溶液滴定， 滴定速度不易太快，最快只能成串滴出。直至溶液呈淺紅色，且搖動(dòng)后在半分鐘 內(nèi)不褪色，即為終點(diǎn)。根據(jù)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量 m和所用NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積VNaOH ,計(jì) 算NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度c。放置空氣中時(shí)間長(zhǎng)了，溶液呈現(xiàn)的淡紅色會(huì)慢慢褪去，這是由于溶液吸收了CO2,溶液的堿性減弱，使酚酬:紅色褪去

4、。5 .實(shí)驗(yàn)結(jié)果列表記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果記錄與報(bào)告示例如下：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表m 1 =VNaOH =m 2=CNaOH =m i-m 2=6 .思考題1 .標(biāo)定NaOH溶液時(shí)，基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀為什么要稱1 g左右？稱得太多或太少有何不好？2 .作為標(biāo)定用的基準(zhǔn)物應(yīng)該具備哪些條件？3 .本實(shí)驗(yàn)中所使用的稱量瓶、錐形瓶是否必須都烘干？為什么？實(shí)驗(yàn)二 0.2mol/L HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定一 . 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)習(xí)酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定方法。2. 進(jìn)一步練習(xí)滴定操作和減量法稱量。3. 初步掌握酸堿指示劑的選擇方法。2 . 實(shí)驗(yàn)原理標(biāo)定是準(zhǔn)確測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的操作過程。 間接法配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是近

5、似濃度，其準(zhǔn)確濃度需要進(jìn)行標(biāo)定。標(biāo)定HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有：無水碳酸鈉、硼砂(Na2B4O7 10H2O )等，這兩種物質(zhì)比較，硼砂更好些，因?yàn)樗栙|(zhì)量比較大。硼砂標(biāo)定HCl 的反應(yīng)式為：Na2B4O7 + 2HCl + 5H 2O = 4H 3BO3 + 2NaCl由于硼砂在空氣中易失去部分結(jié)晶水而風(fēng)化，因此應(yīng)保存在相對(duì)濕度在60% 的干燥器中。本實(shí)驗(yàn)采用無水Na2CO3標(biāo)定HCl,其反應(yīng)式為Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO 2等當(dāng)點(diǎn)時(shí)溶液pH 3.83.9,可選用甲基橙為指示劑。由于Na2CO3易吸水，因而預(yù)先于180 下充分干燥，并保存于干燥器中。結(jié)

6、果計(jì)算：2000 mHC1Mn匕CO HClM=106.0g/mol3 .儀器與試劑儀器：電光分析天平（0.1mg ）,滴定管（酸式，50mL）。試劑：HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.2mol / L）,無水碳酸鈉（基準(zhǔn)試劑），甲基橙指示 劑（0.1%）。4 .實(shí)驗(yàn)步驟1 .按儀器洗滌的標(biāo)準(zhǔn)方法，將所要使用的錐形瓶、酸式滴定管、移液管、 量筒洗干凈，并檢查酸式滴定管是否漏水，移液管是否完整。2 .用減量法準(zhǔn)確稱取碳酸鈉 0.3g （準(zhǔn)確至0.0001g ）,置于250 mL錐形 瓶中。3 .加入50 mL蒸儲(chǔ)水溶解，加甲基橙指示劑12滴。4 .用欲標(biāo)定的HCl溶液洗滌酸式滴定管三次，每次使用約5-8mL

7、,洗滌時(shí), 就將HCl溶液從滴嘴放出，洗滌結(jié)束后，加入 HCl溶液到0刻度線上方，調(diào)節(jié) 液面到0刻度。5 .將滴定管放在裴氏夾的右邊，一邊搖蕩，一邊滴定用 HCl溶液滴定，滴 定速度不易太快，最快只能成用滴出。用欲標(biāo)定的 HCl溶液滴定，直至溶液由 黃色恰好變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。根據(jù)碳酸鈉的質(zhì)量m和所用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積Vhci,計(jì)算HCl標(biāo)準(zhǔn)溶 液的濃度c在CO2存在下，終點(diǎn)變色不夠敏銳，可在滴定進(jìn)行至近終點(diǎn)時(shí)，將溶液加熱煮沸以除去CO2,冷卻后繼續(xù)滴定，此時(shí)終點(diǎn)由黃色變?yōu)槌壬置黠@。5 .實(shí)驗(yàn)結(jié)果列表記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果記錄與報(bào)告示例如下：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表m 1 =Vhci =m 2=Ch

8、c尸m i-m 2=6 .思考題1 .加入50mL蒸儲(chǔ)水需要準(zhǔn)備量取嗎？2 .為什么本實(shí)驗(yàn)使用甲基橙作指示劑？3 .如果碳酸鈉吸有少量水后，測(cè)得的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是偏高還是偏低?實(shí)驗(yàn)三工業(yè)醋酸含量測(cè)定.實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .熟練掌握滴定管，容量瓶，移液管的使用方法和滴定操作技術(shù)2 . 了解強(qiáng)堿滴定弱酸的反應(yīng)原理及指示劑的選擇3 .學(xué)會(huì)工業(yè)醋酸含量的測(cè)定方法.實(shí)驗(yàn)原理工業(yè)醋酸中的主要成分是醋酸，此外還含有少量的其他弱酸如乳酸等，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)是呈弱堿性，選用酚吹作指示劑，測(cè)得的是總酸度結(jié)果計(jì)算：cNaOH VNaOH 10 M HAccHAcVVHAcM=60.05g/mol3 .

9、儀器與試劑儀器：滴定管（堿式，50mL）、移液管、容量瓶。試劑：NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.2mol / L）,酚吹指示劑（0.2%）。4 .實(shí)驗(yàn)步驟1 .按儀器洗滌的標(biāo)準(zhǔn)方法，將所要使用的錐形瓶、堿式滴定管、移液管、容量瓶洗干凈，并檢查堿式滴定管是否漏水，移液管是否完整。2 .用移液管準(zhǔn)確移取25.00mL的醋酸試樣置于250mL容量瓶中，用蒸儲(chǔ) 水稀釋到刻度、搖勻。3 .用另一支25mL移液管移取一份上述溶液，置于 250mL的錐形瓶中， 加入酚猷指示劑12滴。4 .用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌堿式滴定管三次，每次使用約 5-8mL ,洗滌時(shí)， 將NaOH溶液從滴嘴放出，洗滌結(jié)束后，加入NaOH溶液

10、到0刻度線上方，觀 察是否有氣泡，若有，按正確排氣泡方式，趕出氣泡，調(diào)節(jié)液面到 0刻度。5 .將滴定管放在裴氏夾的右邊，一邊搖蕩，一邊滴定用 NaOH溶液滴定， 滴定速度不易太快，最快只能成串滴出。直至溶液呈淺紅色，且搖動(dòng)后在半分鐘 內(nèi)不褪色，即為終點(diǎn)。根據(jù)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積VNaOH ,計(jì)算工業(yè)醋酸含量Co5 .實(shí)驗(yàn)結(jié)果列表記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果記錄與報(bào)告示例如下：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表Vhac =25.00mLVNaOH =Chac =CNaOH =6 .思考題1 .如果容量瓶的醋酸溶液沒有搖勻，對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響？2 .滴定結(jié)束后，錐形的溶液的紅色褪去是什么原因？3 .移取25mL的醋酸試樣

11、到錐形瓶中，如果加入 50mL的水，對(duì)結(jié)果有否影響?實(shí)驗(yàn)四0.1mol/L Na 2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1 .實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .掌握基準(zhǔn)物質(zhì)直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法2 .掌握容量瓶的使用方法3 .熟悉天平稱量的方法2 .實(shí)驗(yàn)原理Na2CO3是常用的基準(zhǔn)物質(zhì)，其標(biāo)準(zhǔn)溶液可以通過直接配制的方法來完成。用分析天平準(zhǔn)確稱取一定量的 Na2CO3,用水溶解后，轉(zhuǎn)到容量瓶中，再用蒸儲(chǔ)水稀釋到刻度，便可完成配制。結(jié)果計(jì)算：CNa2cO3mNa2co3M Na2co30.250MNa2cO3106.0g/mol三.儀器與試劑儀器：燒杯、玻棒、容量瓶、電光分析天平（0.1mg ）。4 .實(shí)驗(yàn)步驟1 .按儀器洗滌的標(biāo)準(zhǔn)方法，將所要使用的燒杯、玻棒、容量瓶洗干凈，并檢查容量瓶是否漏水2 .用差減法準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)碳酸鈉 2.65g （準(zhǔn)確至0.0001g ）,置于100mL燒杯中，加40mL左右的蒸儲(chǔ)水溶液，用玻棒輕輕攪拌。3 .將溶解后的碳酸鈉溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，轉(zhuǎn)移時(shí)遵循溶液轉(zhuǎn)移方法。4 .用20mL左右蒸儲(chǔ)水洗滌燒杯，并將洗滌后的溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中，洗 滌保持3次以上，每次洗滌后，都必須將洗滌的溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中。5 .繼續(xù)用燒杯將蒸儲(chǔ)水加到容量瓶中，當(dāng)溶液的液面到達(dá)刻度線1cm下時(shí), 改用滴