20160101六水硝酸鎂實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)

1、實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)交城縣金蘭化工有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/141122 JJL002-2016六水硝酸鎂文案大全2015年12月26日2016-2-1實(shí)施、乙 刖 百六水硝酸鎂目前沒有國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。為了規(guī)范該產(chǎn)品的生產(chǎn)、加工質(zhì)量控制和為 產(chǎn)品交驗(yàn)提供檢驗(yàn)依據(jù)，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)按照 GB1.1標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn) 的結(jié)構(gòu)和編寫的要求進(jìn)行編寫。本標(biāo)準(zhǔn)共分為：要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識、包裝、 運(yùn)輸和貯存等幾個(gè)部分。本標(biāo)準(zhǔn)由交城縣金蘭化工有限公司質(zhì)檢科提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：交城縣金蘭化工有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：段紅珍、藺向光、王永紅、張磊鑫。本標(biāo)準(zhǔn)由交城縣金蘭化工有限公司質(zhì)檢科解釋。六水硝

2、酸鎂1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了六水硝酸鎂的規(guī)格、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以氧化鎂和硝酸為原料生產(chǎn)的工、農(nóng)業(yè)六水硝酸鎂產(chǎn)品。2規(guī)范性引用文件卜列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí), 所有版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方面探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本 的可能性。GB/T 8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和制定GB/T 6003.1-1997 金屬絲編織網(wǎng)狀試驗(yàn)篩(eqv ISO3310-1 : 1990)GB/T 6679-2003固體化工產(chǎn)品采樣通則(neq ISO/DIS 8213)HG/T2843-199

3、7化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶GB/T 601-2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T 602-2002化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T 603-2002化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T 622-2006化學(xué)試劑鹽酸GB/T 631-2007化學(xué)試劑氨水GB/T 658-2006化學(xué)試劑氯化俊GB/T 670-2007化學(xué)試劑硝酸銀GB/T 1401-1998化學(xué)試劑乙二胺四乙酸二鈉GB/T 3049-2006工業(yè)化工產(chǎn)品鐵含量測定的通用方法1 , 10菲啰咻分光光度法GB/T 1250-1989極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T

4、6679-2003固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T 8946 1998 塑料編織袋GB/T5009.33-2003亞硝酸鹽的測定鹽酸蔡乙二胺法GB/T 3051-2000無機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法汞量法GB 18877-2002有機(jī)-無機(jī)復(fù)混肥料中有害重金屬的含量控制標(biāo)準(zhǔn)3術(shù)語及定義六水硝酸鎂，分子量：256.41（按1975年國際原子量），分子式：Mg （ NO） 2.6H2Q六水硝酸鎂，是以氧化鎂和硝酸為主要原料生產(chǎn)的顆粒或晶體狀含六個(gè)結(jié)晶水的硝酸鎂 產(chǎn)品。4要求表1六水硝酸鎂的技術(shù)指標(biāo)項(xiàng)目工業(yè)農(nóng)業(yè)優(yōu)級品等口口合格品等口口合格品外觀白色，無雜 色白色，無雜 色白色或微 黃色白色或微

5、 原;色白色或微 黃色六水硝酸鎂含量，99.098.598.098.096.0水不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)，0.010.010.020.030.1氯化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)，（以CL計(jì)）<0.020.020.02鐵離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)，<0.00020.0002PH直474 7澄清度<0.50.5重金屬質(zhì)量分?jǐn)?shù)， （以Pb#）<0.00020.00020.001Ca離子質(zhì)里分?jǐn)?shù)，<0.1亞硝酸鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)， （以NO計(jì)）<0.00025試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑、水和溶液的配制，在未注明規(guī)格和配制方法時(shí)，均應(yīng)按HG/T2843之規(guī)定。本標(biāo)準(zhǔn)所需溶液，雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，制劑及制品沒有注明其他規(guī)定時(shí)，

6、均按 GB/T601, GB/T602, GB/T603之規(guī)定制備。5.1 外觀目視法測定。5.2 硝酸鎂含量的測定5.2.1 方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三價(jià)鐵、三價(jià)鋁和二價(jià)鈕等離子，在 pH為10時(shí)，以銘黑T作指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣、鎂含量，從中減去鈣含量，計(jì)算出氧化鎂含 量，然后算出硝酸鎂含量。5.2.2 試劑和材料鹽酸(GB/T 622)溶液；三乙醇胺溶液:1 : 2溶液；氨水(GB/T 631)-化學(xué)試劑氯化俊(GB/T 658)緩沖溶液甲：pH=10;硝酸銀(GB/T 670)溶液:0.05mol/L ;乙二胺四乙酸二鈉(GB/T 1401)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液約為0.

7、02 mol/L ;銘黑T 1%固體指示劑。5.2.3 分析步驟5.2.3.1 試驗(yàn)溶液的制備稱取4克試樣(精確至0.0002克)，溶于20mLzK中，攪拌溶化，轉(zhuǎn)移至500mL量瓶 中，用水稀釋至刻度、搖勻。取25mL稀釋試樣于250mL角瓶中，力口 60mLzK,加10mL氨-氯化俊緩沖液溶液(PH=10及0.1克銘黑T指示劑，加5mL三乙醇胺(1:2)溶液，用0.02mol/l乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，為終點(diǎn)，記下毫升數(shù)V15.3.4分析結(jié)果的表述(V1 -V2) C 0.2564100(D百分?jǐn)?shù)表示的硝酸鎂以Mg(NO)2.6H2O計(jì)X ,按式(1)計(jì)算：25m

8、 500式中：c 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度， mol/L ;V1-滴定中消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml;V2- 滴定鈣所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;m 試料的質(zhì)量，g；0.2564- 每毫摩爾 Mg(N02. 6H 2O之克數(shù)，g/mmol。5.2.5允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大干0.20%05.3 水不溶物測定5.3.1 方法提要稱取一定量的試樣溶于水，過濾后，殘?jiān)谝欢囟葪l件下烘干，稱量后，確定水不溶物含量5.3.2 試劑和材料二苯胺一硫酸指示液：10g/L。5.3.3 儀器設(shè)備電熱恒溫干燥箱，地

9、竭式過濾器。5.3.4 分析步驟稱取約50g試樣（精確到0.01g）,溶于100mLzK中，在水浴中保溫1h,用恒重的4#玻 璃砂芯濾杯過濾，用熱水洗滌直到洗出的濾液中無硝酸鹽，用二苯胺一硫酸指示液檢驗(yàn)不顯 藍(lán)色，于105-110 C烘干至恒溫。5.3.5 分析結(jié)果的表達(dá)(2)M1X - 100M式中：M1-干燥后水不溶物的質(zhì)量;M一試樣質(zhì)量，go5.4 鐵含量測定5.4.1 方法提要按GB/T3049 （工業(yè)化工產(chǎn)品鐵含量測定的通用方法1 , 10菲啰咻分光光度法）執(zhí)行，用菲啰咻分光光度法測定化工中鐵含量。5.5 重金屬含量測定按GB18877-2002（有機(jī)-無機(jī)復(fù)混肥料中有害重金屬的含量

10、控制標(biāo)準(zhǔn)）執(zhí)行。稱取 4g樣 品，溶于水，稀釋至100mL取30mL稀釋至40mL力口 1mL 1mol/L乙酸及10ml設(shè)備的飽 和硫化氫水，搖勻，放置10min,所呈暗色不得深與標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取剩余的10mL樣品溶液及下列數(shù)量的Pb:分析純0.01mg,化學(xué)純0.04mgo 5.6澄清度測定方法5.5.1 簡述澄清度是檢查藥品溶液的渾濁程度，即濁度。藥品溶液中如存在細(xì)微顆粒，當(dāng)直線光通 過溶液時(shí)，可導(dǎo)致光散射和光吸收的現(xiàn)象，致使溶液微顯渾濁；所以澄清度可在一定程度上 反映藥品的質(zhì)量和生產(chǎn)工藝水平。澄清度檢查法是用規(guī)定級號的濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液與供試品溶液 比較，以判定藥品溶液的澄清度或其渾濁程度。5

11、.5.2 儀器與用具比濁用玻璃管 內(nèi)徑15-16mm,平底，具塞，以無色硬質(zhì)中性玻璃制成，要求供試品管與標(biāo)準(zhǔn)管的內(nèi)徑、標(biāo)線刻度（距管底為 40mM 一致。傘棚燈 澄明度檢查裝置，照度為10001X。5.5.3 試藥與試液硫酸肥和烏洛托品均應(yīng)符合中國藥典規(guī)定。濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備：稱取于105 c干燥至恒重的硫酸肥1.00g，置100mL容量瓶中, 加水適量使溶解，必要時(shí)可在40 c的水浴中溫?zé)崛芙?，并用水稀釋至刻度，搖勻，放置4-6 小時(shí)；取此溶液與等容量的10%洛托品溶液混合，搖勻，于25 c避光靜置24小時(shí)，即得c 本液置冷處避光保存可在兩個(gè)月內(nèi)使用， 用前搖勻。濁度標(biāo)準(zhǔn)原液的制備：取濁度

12、標(biāo)準(zhǔn)貯備液15.0mL ,置1000mL量瓶中，加水稀釋至刻度， 搖勻，取適量置1cm吸收池中，照分光光度法在550nm的波長處測定，吸收度應(yīng)在0.12-0.15 范圍內(nèi)，本液應(yīng)在48小時(shí)內(nèi)使用，用前搖勻。濁度標(biāo)準(zhǔn)液的制備：取濁度標(biāo)準(zhǔn)原液與水，按下表配制，即得。本液應(yīng)臨用時(shí)制備，使 用前充分搖勻。表2濁度標(biāo)準(zhǔn)液配制原液與水的用量濁度標(biāo)準(zhǔn)液（級號）0.51234濁度標(biāo)準(zhǔn)原液（mL）2.505.010.030.050.0水(mL)97.5095.090.070.050.05.6.4.操作方法:在室溫條件下，稱取50g樣品，溶于100mL水中制成供試品溶液，與等量的濁度標(biāo)準(zhǔn) 液分別置于配對的比濁用玻

13、璃管（內(nèi)徑 15-16mm,平底，具塞，以無色、透明、中性硬質(zhì)玻 璃制成）中，在濁度標(biāo)準(zhǔn)液制備5分鐘后，在暗室內(nèi)垂直同置于傘棚燈下，照度為 10001X , 從水平方向觀察、比較；用以檢查溶液的澄清度或其渾濁程度。除另有規(guī)定外，供試品溶解后應(yīng)立即檢視?！俺吻濉保抵腹┰嚻啡芤旱某吻宥认嗤谒萌軇?， 或未超過0.5號濁 度 標(biāo)準(zhǔn)液。1.1.5 . 注意事項(xiàng)：制備澄清度檢查用的濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液、原液和標(biāo)準(zhǔn)液，均應(yīng)用澄 泊的水（可用0.45 pm孔徑濾膜或G5垂熔玻璃漏斗濾過而得）。濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液、濁度標(biāo)準(zhǔn)原液、濁度標(biāo)準(zhǔn)液，均應(yīng)按規(guī)定制備、使用，否則影響結(jié)果。溫度對濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備影響顯著，因此

14、規(guī)定兩液混合時(shí)反應(yīng)溫度保持 （25± 1） C。1.1.6 計(jì)算與記錄應(yīng)記錄供試品溶液的制備方法、濁度標(biāo)準(zhǔn)液的級號、比較結(jié)果等。5.7 亞硝鹽含量測定方法5.7.1 方法提要在弱酸條件下亞硝酸鹽與氨基苯磺酸重氨化后，再與鹽酸蔡乙二胺偶合形成紫紅色，與 標(biāo)準(zhǔn)色比較。5.7.2 試劑和材料對氨基苯磺酸溶液（4g/l）,鹽酸蔡乙二胺溶液（2g/l）。亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液2.0ug/l 。5.7.3 分析步驟取硝酸鎂試樣1.0g（精確至I 0.0001g）,置納氏管中加水稀釋至刻度，加對氨基苯磺胺溶液1毫升，及鹽酸蔡乙二胺溶液1毫升，產(chǎn)生的粉紅色于標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液（含 2.0ug/l）用 同樣方法

15、處理后的顏色比較。5.8 鈣離子含量測定方法5.8.1 試劑溶液：三乙醇胺1+2溶液，c（EDTA）=0.002mol/l ,氫氧化鈉溶液100g/l.5.8.2 分析步驟：取5.2.3.1試驗(yàn)溶液制備樣品25mL加水60mL加氫氧化鈉溶液5mL加三乙醇胺溶液5mL用0.002mol/lEDTA溶液滴定至由紫紅色變?yōu)榧兲m色，記體積V。5.8.3 分析結(jié)果表述，鈣離子（Ca2+）含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W做值以 詼?zhǔn)?。V c 0.04008100(3)500式中：V表示滴定鈣離子所消耗c（EDTA）=0.002mol/l的體積c表示乙二胺四乙酸二鈉的濃度c（EDTA）=0.002mol/lM表示試樣的質(zhì)量

16、。Ca2+表示Ca2+離子的質(zhì)量。5.9 氯化物含量的測定5.9.1 方法提要在微酸性介質(zhì)中，硝酸銀與氯離子生成白色的氯化銀懸濁液，與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液進(jìn)行比較。5.9.2 試劑5.9.2.1 硝酸溶液:1+1。5.9.2.2 硝酸銀溶液:17 g/L.5.9.2.3 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液:1 ml溶液含氯（CL）1O ug.用移液管移取10m故HG/T 3696.2配制的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于1000m醉量瓶中，用水稀 釋至刻度，搖勻。5.9.3 分析步驟5.9.4 . 1 試驗(yàn)溶液的制備稱?。?.00 ±0.01）g試樣，置于250mL燒杯中，加水溶解，全部轉(zhuǎn)移到250m醉量瓶中，用 水稀釋至

17、刻度，搖勻。5.9.3.2 測定用定性濾紙將試驗(yàn)溶液進(jìn)行干過濾，棄去前 20m L試驗(yàn)溶液，用移液管移取5mLM驗(yàn)溶液 置于50m吃杯中，加2mLi肖酸溶液和3mLK,加熱至微沸，取下冷卻至室溫，全部轉(zhuǎn)移到50 mL比色管中，加2 mL®酸銀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置l0min ,其濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比 濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液是用移液管移取1.5mL氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液置于50m此色管中，加2mLi肖酸溶液 和2mLi肖酸銀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。5.9 PH值測定方法5.10.1儀器設(shè)備 一般實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備酸度計(jì)精度0.02PH單位，配飽和甘汞電極和玻璃電極（或用復(fù)合電極）分析步驟

18、稱取5g試樣，（精確至0.01g）,置于250mL燒杯中，用100mL含二氧化碳的蒸儲水 溶解，在室溫下用酸度計(jì)測量溶液的 PH值。6檢驗(yàn)規(guī)則本標(biāo)準(zhǔn)中產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)合格判斷，采用GB/T 1250 （極限數(shù)值的表示方法和判定方法）中“修約值比較法”。產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量監(jiān)督部門進(jìn)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求每批出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書，其內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、等級、凈含量、批號或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)的證明和本標(biāo)準(zhǔn)編號。用戶有權(quán)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)規(guī)則和檢驗(yàn)方法對所收到的產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)，檢查其質(zhì)量指 標(biāo)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。如果檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，應(yīng)重新從二倍量的包裝袋中采取樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，重新檢驗(yàn)結(jié)果中，即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則整批產(chǎn)品為不合格。產(chǎn)品按批檢驗(yàn)，以一天或兩天的產(chǎn)量為一批，最大批量為100 t ,袋裝產(chǎn)品按表2取樣，超過512袋時(shí)，按式(5)計(jì)算結(jié)果采樣，計(jì)算結(jié)果如遇小數(shù)，則進(jìn) 為整數(shù)。表3采樣袋數(shù)總袋數(shù)最少采樣袋數(shù)總袋數(shù)最少采