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文檔簡介
1、文檔來源為:從網(wǎng)絡收集整理.word版本可編輯.歡迎下載支持.目錄一、儀器用途(1)二、儀器主要技術性能(1)三、儀器使用條件(1)四、儀器前后面板說明(1)五、儀器的連接和安裝(1)六、儀器的使用方法(3)七、應用示例(5)八、注意事項以及常見故障的排除方(7)九、儀器的成套性(8)附錄1:緩沖溶液的pH直與溫度關系對照表附錄2:緩沖溶液的配制附錄3:滴定終點的尋找一、儀器用途1供實驗室應用電位滴定法進行容量分析;2pH值或電極電位的控制滴定;3用人工手動電位滴定法進行容量分析;4 pH測定供實驗室取樣測定水溶液的pHfi;5 電位測定一一測量電極的電位或其它毫伏值。二、儀器主要技術性能1儀
2、器級別:0.5級2 測量范圍:pH:(014.00)pHmV:(01400)mV3 分辨率:pH:0.01pHmV:1mV3 電子單元基本誤差:a) pH:0.03pH1個字;b) mV:5mVt1個字。4 儀器pHM量基本誤差:0.06pH。5 電子單元輸入電流:2X10-12A。6 電子單元輸入阻抗:不小于3X1011Qo7 容量分析重復性誤差:0.2%。8 滴定控制靈敏度a) pH;0.1pH;b) mV:5mV910 三、1234四、終點設定范圍:(-14001400)mVE(014)pH。電子單元穩(wěn)定性:0.01pH/3h。儀器使用條件電源電壓:AC(22022)V,頻率:(501)
3、Hz;環(huán)境溫度:(540)C;相對濕度:85%;無強磁場干擾,無激烈振動。儀器前后面板說明:見圖1。435127810圖】前面板9S后面板圖1其中:1)電源指示燈。打開電源,此指示燈應亮;2)滴定指示燈。開始滴定后,此指示燈閃亮;3)終點指示燈。用于指示滴定是否結束。打開電源,此指示燈亮,開始滴定后,此指示燈熄滅。滴定結束后,此指示燈亮。4)斜率補償調節(jié)旋鈕。pHB定時使用。5)溫度補償調節(jié)旋鈕。phB定及測量時使用。6)定位調節(jié)旋鈕。pHfc定時使用。7) “設置”選擇開關。此開關置“終點”時,可進行終點mV或pHfi設定(pH/mUF關置“pH,進行pHt點設定;置“mV,進行m軟點設定)
4、。此開關置“測量”時,進行mVpHM量(mV8是pHM量同樣取決于pH/mVT關的位置)。此開關置于預控點時,可進行pHimV勺預控點設置。如,設置預控點為100mV儀器將在離終點100mV自動從快滴轉為慢滴。8) “pH/mV選擇開關。此開關置于“pH時,可進行pHW量或p儂點值設置或pH預控點設置。此開關置于“mV時,可進行mVW量或m軟點設置或m領控點設置。9) “功能”選擇開關。此開關置于“手動”時,可進行手動滴定;置“自動”時,進行預設終點滴定,到終點后,滴定終止,滴定燈亮。此開關置于“控制”時,進行pHmVE制滴定,到達終點pHlmV后,儀器仍處于準備滴定狀態(tài),滴定燈始終不亮。10
5、) “終點電位”調節(jié)旋鈕。用于設置終點電位或phlfio11) “預控點”調節(jié)旋鈕。用于設置預控點mpHfi,其大小取決于化學反應的性質,即滴定突躍的大小。一般氧化還原滴定、強酸強堿中和滴定和沉淀滴定可選擇預控點值小一些;弱酸強堿、強酸弱堿可選擇中間預控點值;而弱酸弱堿滴定需選擇大預控點值。12) “滴定開始”按鈕?!肮δ堋遍_關置于“自動”或“控制”時,揪一下此按鈕,滴定開始?!肮δ堋遍_關置于“手動”時,按下此按鈕,滴定進行,放開此按鈕,滴定停止。13)電源開關。14)保險絲座。15)電源插座。16)電磁閥接口。17)接地接線柱??山訁⒈入姌O。18)電極插口。五、儀器的連接和安裝19)記錄儀輸
6、出:供(01)V記錄儀使用。輸出電壓如下:mVi儀器顯示值(mV)-5000500記錄儀輸出(mV)05001000pH當儀器顯示值(pH)014記錄儀輸出(mV)010001滴定裝置安裝滴定裝置安裝在JB-1A攪拌器上。安裝步驟如下(見圖2):圖21)JB-1A型攪拌器2)電極夾3)電磁閥4)電磁閥螺絲5)橡皮管6)滴管夾7)滴定管8)滴管夾固定螺絲9)彎式滴管架(二)10)管狀滴管架(一)11)螺帽12)夾套13)夾芯14)支頭螺釘15)安裝螺紋16)緊圈1)將序號10的滴管架(一)旋在攪拌器的安裝螺紋(15)上;2)將夾芯(13)、夾套(12)的孔對齊,穿過序號10的滴管架(一),調節(jié)到
7、合適位置,旋緊螺帽(11)固定之;3)將電磁閥末端插入夾芯(13),旋緊支頭螺釘(14)固定之;4)將滴管夾(6)安裝在序號9的滴管架(二)上,調節(jié)至合適位置,旋緊滴管架固定螺絲(8)固定之;4235)將滴定管夾在滴管架(6)上,將電磁閥上方的橡皮管套入滴定管(7)末端;6)將電極夾(2)安裝在序號9滴管架(二)的下端。裝上電極及毛細管,將電磁閥下方的橡皮管套入毛細管。電極及毛細管安裝見圖3。1)電極桿夾 黃囹 極夾口3)滴液管(玻4)玻璃(pH、2電磁閥結安裝或更電磁閥結圖4使用前,使電磁 滴下;電磁口2)彈5)甘汞(參比)電璃毛細管)夾口pNa)電極夾口構、調節(jié)及管道的換。構見圖4。應調節(jié)
8、支頭螺絲閥斷電時,無滴液閥開啟時,滴液滴下,并調節(jié)合適的流量。管道的安裝或更換。先將圖4中螺母擰下,將底座抽出。然后將底座上兩個螺絲擰下,放松壓緊螺絲。即可更換管道。3將電極插頭插入儀器后面板上的電極插口(18),如果所用電極分為測量電極和參比電極,則通過所配的電極插口轉換器與之相連,具體方法如下(見圖5):圖5將轉換器插頭(22A)插入儀器電極插口;測量電極插頭插入轉換器插座(22B)處,參比電極插頭接入儀器后面板接線柱(17)處。有些電極需要通過接觸器連接(比如213箱電極),電極接到接觸器,將接觸器插入轉換器插座(22B)。4將電磁閥插頭插入儀器后面板電磁閥接口(16)o六、儀器的使用方
9、法儀器安裝連接好以后,插上電源線,打開電源開關,電源指示燈亮。經(jīng)15分鐘預熱后再使用。1 mV測量1.1 “設置”開關置“測量”,“pH/mV選擇開關置“mV;1.2 將電極插入被測溶液中,將溶液攪拌均勻后,即可在讀取電極電位(mV)值;持.1.3 如果被測信號超出儀器的測量范圍,顯示屏會不亮,作超載報警。2 pH標定及測量2.1 標定:儀器在進行pHM量之前,先要標定。一般來說,儀器在連續(xù)使用時,每天要標定一次。其步驟如下:a) “設置”開關置“測量”,“pH/mV開關置“pH;b) 調節(jié)“溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向對應的溶液溫度值;c) 將“斜率”旋鈕順時針旋到底(100);d) 將清洗過
10、的電極插入pH6為6.86的緩沖溶液中;e) 調節(jié)“定位”旋鈕,使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當時溫度下的pHfi相一致(見附錄1);f) 用蒸儲水清洗電極,再插入pHfi為4.00(或pHfi為9.18)的標準緩沖溶液中,調節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當時溫度下的pHfi相一致(見附錄1);g) 重復(e)(f)直至不用再調節(jié)“定位”或“斜率”調節(jié)旋鈕為止,至此,儀器完成標定。標定結束后,“定位”和“斜率”旋鈕不應再動,直至下一次標定。2.2 pH測量經(jīng)標定過的儀器即可用來測量pH,其步驟如下:a) “設置”開關置“測量”,“pH/mV開關置“pH;b) 用蒸餾水清洗電極頭部,再用被測溶
11、液清洗一次;c) 用溫度計測出被測溶液的溫度值;d) 調節(jié)“溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向對應的溶液溫度值;e) 電極插入被測溶液中,攪拌溶液使溶液均勻后,讀取該溶液的pHfi。3 滴定前的準備工作3.1 按第5節(jié)安裝好滴定裝置,在試杯中放入攪拌棒,并將試杯放在JB-1A攪拌器上。3.2 電極的選擇:取決于滴定時的化學反應,如果是氧化還原反應,可采用鉑電極和甘汞電極和鴇電極;如屬中和反應,可用pHM合電極或玻璃電極和甘汞電極;如屬銀鹽與鹵素反應,可采用銀電極和特殊甘汞電極。4 電位自動滴定4.1 終點設定:“設置”開關置“終點”,“pH/mV開關置“mV,“功能”開關置“自動”,調節(jié)“終點電位”旋
12、鈕,使顯示屏顯示你所要設定的終點電位值。終點電位選定后,“終點電位”旋鈕不可再動。4.2 預控點設定:預控點的作用是當離開終點較遠時,滴定速度很快;當?shù)竭_預控點后,滴定速度很慢。設定預控點就是設定預控點到終點的距離,其步驟如下:“設置”開關置“預控點”,調節(jié)“預控點”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設定的預控點數(shù)值。例如:設定預控點為100mV儀器將在離終點100mVt轉為慢滴。預控點選定后,“預控點”調節(jié)旋鈕不可再動。4.3 終點電位和預控點電位設定好后,將“設置”開關置“測量”,打開攪拌器電源,調節(jié)轉速使攪拌從慢逐漸加快至適當轉速。4.4 撳一下“滴定開始”按鈕,儀器即開始滴定,滴定燈閃亮,滴液快
13、速滴下,在接近終點時,滴速減慢。到達終點后,滴定燈不再閃亮,過10秒左右,終點燈亮,滴定結束。注意:到達終點后,不可再撳“滴定開始”按鈕,否則儀器將認為另一極性相反的滴定開始,而繼續(xù)進行滴定。4.5 記錄滴定管內滴液的消耗讀數(shù)。持.5 電位控制滴定“功能”開關置“控制”,其余操作同第4條。在到達終點后,滴定燈不再閃亮,但終點燈始終不亮,儀器始終處于預備滴定狀態(tài),同樣,到達終點后,不可再撳“滴定開始”按鈕。6 pH自動滴定6.1 按本節(jié)第2.1條進行標定;6.2 pH終點設定:“設置”開關置“終點”,“功能”開關置“自動”,“pH/mV開關置“pH,調節(jié)“終點電位”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設定的
14、終點pHfi;6.3 預控點設置:“設置”開關置“預控點”,調節(jié)“預控點”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設置的預控點phfio例如,你所要設置的預控點為2pH,儀器將在離終點2pH右處自動從快滴轉為慢7U。其余操作同本節(jié)的4.34.5條。7 pH控制滴定(恒pH商定):“功能”開關置“控制”,其余操作同第6條。8 手動滴定8.1 “功能”開關置“手動”,“設置”開關置“測量”;8.2 撳下“滴定開始”開關,滴定燈亮,此時滴液滴下,控制撳下此開關的時間,即控制滴液滴下的數(shù)量,放開此開關,則停止滴定。七、應用示例氧化還原滴定,重鉻離子滴定亞鐵離子:1 電極:213型鉑電極217型甘汞電極2 電極的連接:
15、將213型鉑電極接到接觸器上,將接觸器插入電極插口轉換器的“測量電極”插座,217型甘汞電極接轉換器的“參比電極”接線柱,轉換器接儀器電極插口。3 滴液:0.0167mol/L10%的重鉻酸鉀被滴液:取濃度為0.1mol/L10%勺硫酸亞鐵錢10ml,加上15麻度的硫酸10ml,溶解于50ml的蒸儲水中。4 pH/mV開關置“mV,“設置”開關置“終點”,調節(jié)“終點電位”電位器,使儀器顯示590mV。5 “設置”開關置“預控點”,調節(jié)“預控點”電位器,使儀器顯示“90mV”。6 “功能”開關置“自動”,撳一下“滴定開始”開關,儀器開始滴定。待“終點”燈亮后,讀數(shù)滴定管讀數(shù)。八、注意事項以及常見
16、故障的排除方法注意事項:1 儀器的輸入端(電極插座)必須保持干燥、清潔。儀器不用時,將Q9短路插頭插入插座,防止灰塵及水汽侵入。2 測量時,電極的引入導線應保持靜止,否則會引起測量不穩(wěn)定。3 用緩沖溶液標定儀器時,要保證緩沖溶液的可靠性,不能配錯緩沖溶液,否則將導致測量不準。4 取下電極套后,應避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸,因為任何破損或擦毛都將使電極失效。5 復合電極的外參比(或甘汞電極)應經(jīng)常注意有飽和氯化鉀溶液、補充液可以從電極上端小孔加入。6 電極應避免長期浸在蒸餾水、蛋白質溶液和酸性氟化物溶液中。78910電極應避免與有機硅油接觸。滴定前最好先用滴液將電磁閥橡皮管沖洗數(shù)次。到達終點
17、后,不可以按“滴定開始”按鈕,否則儀器又將開始滴定。與橡皮管起作用的高鈕酸鉀等溶液,請勿使用。故障排除:1滴定燈閃亮,但無滴液滴下,而電磁閥插頭連接無誤,這時可調節(jié)電磁閥上的支頭螺絲(4),使電磁閥未開啟時滴液不能滴下,并調節(jié)至適當流量(參見第5節(jié)第2條)2電磁閥關閉時,仍有滴液滴下,可重新調節(jié)電磁閥上的支頭螺絲(4),如仍不能排除故障,則說明橡皮管道久用變形、彈性變差或橡皮管道安裝位置不合適。這時可根據(jù)第5節(jié)第2條,拆開電磁閥,變動橡皮管的上下位置或更換橡皮管道。12345ZD 2型自動電位滴定儀JB - 1A攪拌器滴定裝置電極插口轉換器附件一套,詳見裝箱單。九、儀器的成套性1111臺;臺;
18、套;只;調換前橡皮管最好放在略帶堿性的溶液中蒸煮都數(shù)小時以上。附錄1:緩沖溶液的pHfi與溫度關系對照表溫度c0.05mol/L鄰苯二甲酸氫鉀0.025mol/L混合物磷酸鹽0.01mol/L四硼酸鈉54.006.959.39104.006.929.33154.006.909.28204.006.889.2325r4.00P6.86r9.18304.016.859.14354.026.849.11404.036.849.07454.046.849.04504.066.839.03554.076.838.99604.096.848.97附錄2:緩沖溶液的配制1 pH4.002 pH6.86 去離子水中。3 pH9.18溶液:用GR3苯二甲酸氫鉀10.21g,溶解于1000m高純去離子水中。溶液:用GR$酸二氫鉀3.4g,GR$酸氫二鈉3.55g,溶解于1000mls純溶液:用GRJ砂
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